ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
ТОПЛИВА ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ Хроматографический метод определения растворенного кислорода
ОКСТУ 7509; 0209
ОСИ 01140-86
На *7 страницах Введен впервые
Распоряжением. Министерства от 22 сентября 1986 г. № 298-06 срок введения установлен с 1 июля 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли растворенного кислорода до 6,0 % в жидких углеводородных топливах для двигателей.
Метод предназначен для оценки точностных характеристик соответствующих устройств и приборов и для научно-исследовательских целей.
ОСИ 01140-86 Стр. 2
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для проведения испытания применяют следующую аппаратуру и реактивы:
- хроматограф типа Газохром-3101 с детектором по теплопроводности или любой другой с аналогичными характеристиками;
- шприц медицинский объемом 1 см^;
3
- шприц медицинский объемом 5 см по ГОСТ 22967-82;
- иглы для медицинских шприцев;
- устройство ввода проб газа, выделяемого из жидкости, в хроматограф (в дальнейшем изложении - устройство); устройство приведено на черт. 1;
- печь муфельная, обеспечивающая нагрев от 200 до 300 °С;
- эксикатор по ГОСТ 25336-82;
- барометр метеорологический МВЗ-2-0,4 по ГОСТ 23696-79;
- секундомер по ГОСТ 5072-79;
- медицинские зажимы;
- трубки из вакуумной резины;
- фарфоровая ступка;
- цеолит СаА или NaX;
- гелий высокой чистоты.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Подготовка сорбента
2.1.1. Сорбент размельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию зерен размером 0,25 - 0,50 мм.
2.1.2. Выделенную фракцию сорбента прокаливают в муфельной печи при температуре 250-300 °С в течение 5 ч, охлаждают в эксикаторе до 25-30 °С
и засыпают в колонку хроматографа.
Регенерацию проводят в аналогичных условиях.
2.2. Подготовка хроматографа
2.2.1. Хроматограф должен быть поверен в соответствии с ГОСТ 8.513-84 и ГОСТ 8.485-83.
2.2.2. Определяют объем байпасной (обводной) линии вместе с дозированным объемом по формуле:
V - объем байпасной линии вместе с дозированным объемом, м^;
2
Р - атмосферное давление, Па (кгс/см );
ОСТ 1 01140-86 Стр. з
У1 - рабочий объем пробоотборника, равный 5 см ;
Р1 - рабочее давление на входе хроматографа, Па (кгс/см );
Инв. № дубликата_ Ns изм.
Инв. Ns подлинника 5522 N» изв
1 2
1, 3, 6 - трубки из вакуумной резины; 2 - металлические трубки из нержавеющей стали диаметром 3 мм; 4 - трубка с дозированным объемом газа-носителя;
5 - мембрана из вакуумной резины; 7 - накидная гайка М12х1; 8 - штуцер
М12х1
Черт. 1
ОСП 01140-86 Стр. 4
Определение объема байпасной линии вместе с дозированным объемом необходимо для того, чтобы при присоединении пробоотборника (шприца) к узлу ввода пробы газ-носитель, находящийся в дозированном объеме, равномерно распределился в системе "дозированный объем - пробоотборник" до давления, равного давлению окружающей среды, и чтобы поршень шприца находился на отметке шкалы, показывающей его полный объем.
2.2.3. При оборудовании хроматографа устройством все соединительные трубки в газовой линии устройства должны иметь внутренний диаметр такой же, как и в газовой линии хроматографа или близкий к нему, а пережимные трубки должны быть из вакуумной резины.
2.2.4. Принципиальная газовая схема подсоединения устройства к хроматографу приведена на черт. 2,
2.2.5. Устанавливают в хроматограф разделительные колонки длиной 1,5 -2,0 м и внутренним диаметром 2-4 мм.
2.2.6. Устанавливают в колонке хроматографа расход газа-носителя (2-5) ■ Ю"3 м3/ч.
2.2.7. Температуру термостата колонок-устанавливают 20 . . . 50 °С.
2.2.8. Проверяют на герметичность хроматограф совместно с устройством согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.
2.2.9. Проводят градуировку хроматографа атмосферным воздухом, считая объемную долю кислорода в воздухе С0^ ~ 20,95 %. Шкалу регистратора устанавливают в положение, при котором высота пиков укладывается не менее чем на
2/3 ширины диаграммной ленты. Скорость протяжки устанавливают такой, при ко-
2
|
|
5525 |
|
1 Йнв. N; дубликата |
Л
X
«
X
X
X
§
о
е
£
п
зь
ас |
торой площадь пиков составляет не менее 400 мм .
2.2.10. Перекрывают короткозамкнутую линию, пережимая зажимом трубку 1 (см. черт. 1).
2.2.11. Прокалывают резиновую мембрану 5 в узле ввода пробы и вводят
3
шприцем в трубку дозированный объем 0,1 см воздуха.
2.2.12. Отсоединяют шприц от узла ввода пробы. На ленте потенциометра выписываются пики, площади которых пропорциональны объемным долям кислорода
и азота в пробе.
3
2.2.13. Аналогично вводят дозированный объем 0,2 и 0,3 см воздуха. Воздух подают в хроматограф 2-3 раза для каждого объема. При отсутствии расхождения в площади пиков более 3 % от меньшего результата проводят расчет количества кислорода во вводимых объемах и строят градуировочную характеристику
$пика ~ f (А о2 К
где чГ - площадь полученного на ленте потенциометра пика кислорода, мм ;
ПИКо
ОСП 01140-86 Стр, 5
- объемная доля растворенного кислорода в пробе топлива, %.
1 - корпус баллона с газом-носителем; 2 - горловина баллона с вентилем;
3 - редуктор высокого давления, 0,6-15 МПа (6-150 кгс/см^); 4 - редуктор низкого давления, 0,15-0,6 МПа (1,5 - 6 кгс/см^); 5 - манометр кл. 4;
6 - манометр кл, 0,6; 7 - хроматограф; 8 - детектор теплопроводности; 9 - разделительные колонки; 10 - устройство ввода проб газа
Черт. 2
Объемная доля растворенного кислорода в топливе определяется по формуле
Аф = К Рщщ Vpp.b t
К - коэффициент пропорциональности.
коэффициент, учитывающий неполное выделение кислорода из пробы топлива при анализе, 1,06;
объемная доля кислорода в воздухе при стандартном атмосферном давлении, %;
2
стандартное атмосферное давление, Па (кгс/см );
2
атмосферное давление, Па (кгс/см ); объем пробы воздуха при градуировке, см^;
3
объем пробы топлива, необходимый для анализа, см .
ОСТ 1 01140-86_СтР. в
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Перед началом испытания газ-носитель пропускают по байпасной линии.
При этом короткозамкнутую линию, образованную трубкой 1, перекрывают зажимом (см. черт, 1).
3 3
3.2. Отбирают 1 см пробы топлива медицинским шприцем объемом 5 см .
3.3. Перекрывают байпасную линию, пережимая зажимом трубку 3, и через 2-4 с пережимают зажимом трубку 6.
3.4. Открывают короткозамкнутую линию.
3.5. Иглой, соединенной со шприпем и согнутой под углом (90 + 10)°, прокалывают резиновую мембрану устройства, при этом шприц должен находиться в вертикальном положении.
316. После выравнивания давлений в дозированном объеме и шприце в течение 5 с последний поворачивают в горизонтальное положение (во избежание попадания топлива в линию хроматографа) и выдерживают в течение 1 мин, легко встряхивая.
3.7. Перекрывают короткозамкнутую линию, пережимая зажимом трубку 1, и открывают байпасную линию, отпуская зажим на трубке 3.
3.8. Поворачивают шприц вниз на 90° (в верхней части его находится газ, в нижней - анализируемое топливо).
3.9. Подают газовую фазу из шприца в трубку с дозированным объемом.
3.10. Отсоединяют иглу со шприцем от устройства.
3.11. Открывают байпасную линию, отпуская зажим на трубке 6.
3.12. После выписывания пиков кислорода и азота на ленте потенциометра анализ повторяют по пп. 3.1...3.11 по получения расхождений между двумя последовательными определениями площадей пиков кислорода не более 3 % от меньшего результата.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Объемное содержание растворенного в топливе кислорода определяют по полученному значению плошади пика и графику градуировочной характеристики.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух принятых по п. 3.12 определений.
4.2. Абсолютная погрешность определения содержания кислорода в топливе с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать +0,44 % объемных долей.
ОСИ 01140-86 Стр. 7
ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ
Инв № дубликата__Инн Яг подлинника_ 3522
