ОСТ 10.155-88
Методы агрохимического анализа. Определение кобальта в растениях и кормах растительного происхождения

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

ШЛОДЦ АГРОМСЛ1ЧВСКОГО АНАЛИЗА Определение кобальта в растениях и кормах растительного происхождения

ОСТ 10.155-88

Издшшо официальное

Москва

Ш 636.006:546.73.06

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

МЕТОДЫ А1Г0ЛШОТЭСК0Г0 АНАЛИЗА

Определение кобальта в рас текши    ОСТ 10.155-38

и кормах растительного происхождения

ОКСТУ 92%

Срок действия с 01.01.69 до 31.12.90

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбциошшй и фотометрические методы определения кобальта в растениях и кормах растительного происхождения при агрохимическом обслуживании сельскохозяйственного производства.

I. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб кормов растительного происхождения - по ГОСТ 27262-67, ГОСТ 13586.3-63, ГОСТ 13979.0-66, ГОСТ 7194-81,

ГОСТ 1721-85, ГОСТ 1722-85, растительных проб с половых опытов -по ОСТ 10 106-87.

2. АТОЛЮ-АБСОРШОШИШ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЙ КОБАЛЬТА 2. Сущность метода

Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения

С. 2 ОСТ 10,155-88

свободными атомами кобальта, образующимися в пламени при введении в него китрозо-нафтолата кобальта, экстрагированного изо-амилацетатом из растворов золы растительных материалов и растворов сравнения с известной концентрацией кобальта.

2.2, Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

2.2,1, Для подготовки проб к анализу и их озоления применяют: весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24I04-8C;

сушилку проб кормов CK-I или шкаф сушильный лабораторный о погрешностью поддержания температуры не более 5°С;

измельчитель проб растений НИР—2, соломорезку ИСР-1; мельницу лабораторную МРП-2;

сито с круглыми отверстиями диаметром I мм, изготовленное из стали или алюминия;

ступку фарфоровую с пестиком;

стеклянные или пластмассовые балки вместимостью 250 см⁵* с плотно закрывающимися пробками или крышками; печь муфельную по ГОСТ 13474-79; щипки для тиглей муфельные;

баню водяную или плитку электрическую о регулятором нагрева; тигли или чашки фарфоровые вместимостью 30 или 5С см³ по ГОСТ 9147-80;

стекла часовые;

палочки стеклянные оплавленные;

воронки стеклянные лабораторные диаметром 56 или 75 мм по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные 2-го класса точности с приаишфованными пробками вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770-74;

дозатор агрессивных жидкостей с погрешностью дозирования не

OCT IC.155-88 С. 3 более 2% или пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 с*³ по ГОСТ 20292-74 с резиновой грушой для дозирования азотной кислоты в объоые 2 см³;

фильтры обезэолешше, белая лента диаметром 5,5 или 7,С см или бумагу фильтровальную лабораторную марки Ж по ГОСТ 12026-76;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1+1 и 1+7 по объему;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленную дистиллированной водой I+I по объему;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.2.2. Для определения кобальта в растворе золи примс1;яют: весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 5СX) г по ГОСТ 24104-80;

атомло-абсорбционныи спектромотр С-302, С-II2 или С-II5; лампу с палым катодом для опроделония кобальта ЛСП-1; ацетилен растворешшй технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан битовой в баллоне;

компрессор Боздуиишй мембранный с производительностью но менее 20 дм^э/мин при давлении но ионов 300 к!1а;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 2£, выполненные из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов к не загрязняющих их кобальтом, или цилиндр мор1Шй вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770-74 и бюрепя с краном 2-го класса точности тостимоо-тью 25 и 50 см³ по ГССТ 20292-74 для дозирования реактивов в объемах 2, 5, 10, 25 см³;

колбы мерные 2-го класса точно' -и с пришлифованными пробками вместимостью SO, 1U0 и 10С0 см³ по ГОСТ I77C-74;

ойротку с кроном 2-го класса точности шест, .остью 5 см³ е пипетки 2-го класса точности вместимостью I и 10 см³ по ГОСТ 20292-74;

С. 4 ОСТ 10,155-88

воронки делительные вместимостью 200 или 250 см³ по ГОСТ 25336-82;

пробирки со шлифом вместимостью 5-10 см³ по ГОСТ 25336-82; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1+40 по объему;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76, х.ч. или ч.д.а.;

кобальт (II) сернокислый, 7-водаый по ГОСТ 4462-78, х.ч.; натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, ч.д.а., раствор с массовой долей 402;

натрий уксуснокислый, 3-водныЙ по ГОСТ 199-78, ч.д.а», раствор с массовой долей 402;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87; 2-нитрозо-1-нафтол, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей 0,52;

изо-амиловый эфир уксусной кислоты, изо-амилацетат, ч.; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, ыорную посуду и другие средства измерений, имеющие такие so или лучше технические и метрологические характеристики.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Подготовка растительного материала Среднюю пробу сена, силоса, сенала, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см,- корнеплода разрезают на пластинки (ломтики) толщиной 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть но менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65°С до воэдушно-оухого состояния.

После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабора-

С. 5

торной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают нохницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Подготовленную к анализу пробу хранят в стеклянной или пластмас совой банке с крышкой в сухом месте.

2.3.2.    Приготовление раствора с массовой концентрацией

кобальта I иг/см³ (раствор А)•

4,769 г сернокислого кобальта ( CoSO^.I^O) растворяют в дистиллированной воде, доливают дистиллированной водой до 1000 см³ в мерной колбе и перемешивают. Раствор хранят не более I года.

2.3.3.    Приготовление раствора с массовой концентрацией

кобальта 100 мкг/см³ (расть^р Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ раствора А, доливают до метки разбавленной 1+40 соляной кислотой и перемешивают. Раотвор хранят не более>3 мес,

2.3.4.    Приготовлешю раствора с массовой концентрацией

кобальта I мкг/ск³ (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают I см³ раствора Б, доливают до метки разбавленной 1+40 соляной кислотой и перемзшивают. Раотвор готовят в день проведения анализа.

2.3.5. Приготовление растворов сравнения В шесть мерных колб вместимостью 50 см³ из бюротки наливают указанные в табл. I объемы раствора В, доливают до метки разбавленной 1+40 соляной кислотой и перемешивают. Раствори готовят в день проведения анализа и используют для градуиров^ атомно-абсорбцлонно-го опектрометра.

Первый и шестой растворы сравнения, необходимые для периодической проверки градуировочной характеристики спектрометра, готовят

С. 6 ОСТ 10.155-08

о носколышх (в зависимости от Объема партии образцов) повторениях.

Таблица I

Номер гОбъеы классовая концент-гМассовая концентрация кобальта раствора: рас пюра: радия кобальта в :d растворе сравнения в нересче-сравне- Гг, .„з    :растворе сравно- :те на массовую долю в раститель- •    |    vM    ,    г    1 :    :*ШЯ. mkt/cuj гном материале, млн (мг/кг)

I 0 0 0 2 I 0,02 0.1 3 2 0,04 0.2 4 3 0,06 с.з 5 4 0,08 0.4 6 5 0,10 0.5

2.3.6. ариготовление маскирующего раствора Смешивают 4С0 с?/.³ раствора лимоннокислого натрия с массовой долой 40£, 400 см³ раствора уксуснокислого натрия с массовой долей 402, 40 см³ перекиси водорода и доливают дистиллированной водой до 1000 см³. Раствор готовят в день проведения анализа.

2.4, Проведение анализа

2.4.1, Озолекио растительного материала и растворение золы

В тиглях или чашах взвешивают с погрешностью не более 0,1 г навески растительных материалов массой во 10 г. Тигли ставят в холодную муфельную печь, повышают температуру до 2GC-30G°C и обугливают образцы до прекращения выделения дама. Затем повышают температуру до (525+25)°С и выдергивают пробы при этой темиературо d течение 3 ч. После охлаждения золу смачивают дистиллированной водой, приливают дозатором иля пилоткой с резиновой грушей по 2 см³ разбавленной I+X азотной кислоты и тщательно перемешивают отеклянной палочкой. Приставшие к палочке частицы смывают в тигель дистиллированной водой. На кипящей водяной бане или электрической плитке содеял мое

ОСТ 10.155-88 С. 7

тиглой упаривают досуха, ставят тигли в холодную муфельную печь, по вышают температуру до (525+25)^2 и выдерживают при этой температуре в течение 15 мин. При наличии в остатке угля обработку азотной кислотой с последущнм проналиванием повторяют.

К охмаждошюй золе дозатором или из бюретки приливают по 5 см'"¹ разбавленной I+I соляной кислоты и уваривают досуха на кипящей водяной бале или электрической плитке, не допуская разбрызгивания и 11рокадива]1ИЯ оотатка. К сухим остаткам дозатором или из бюретки приливают по 10 см³ разбавленной 1*7 соляной кислоты, накрывают тигли часовыми стеклами и выдорживают на кипящей водяной бано в точение 30 мши Полученные pacTDqpu «фильтруют через бумажные фильтры б мер нне колбы вместимостью 50 см³ или другие технологические емкости, на которых отмочен объем 50 см³. Обмывают тигли и £ильты небольшими порциями дистиллированной воды, доливают раствори до моток дистиллированной водой и перемешивают.

Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, вил»-чающий всо стадии анализа, кроме взятия навески растительного матг риала.

2.4.2. Определение кобальта в растворе золы

2.4,2Л. Раствори золы и растворы сравнения, приготовленные по п. 2.3.5, поролисаюг в делительные воронки. Дозаторами или из бюретки приливают по 25 см³ маскирующего раствора у по 2 см³ раст вора 2-ш*.трозо-1-нафтола, тщательно перемошивая содержимое воронок после прибавления каждого реактива. Через 1,5 ч дозатором или из бюротки приливают но 2 см³ изо-ашдового э^мра уксусной кислоты и встряхивают коронки в точение I мин. После разделения фаз нижний вошшй слой сливают и отбрасывают, & экстракты собирают в сухие пробирки с притертыми П)юбками.

допускается проведение экст^кции в других герметично эакрг

С. 8 ОСТ 10Л55-88

ведшихся технологических емкостях вместимостью 200-250 см³ с последующим разделением фаз с помощь» дели толь них воронок.

Все работи с э$мром должны проводиться в витяжном шкафу.

2.4.2.2.    В экстрактах кобальт определяют по аяалитичоской линии 240,7 нм, используя воздушно-ацетиленовое или воздушно-нропан-бутановое пламя. Ширину щели монохроматора, ток, питающий лампу с иолим катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе. Наконечник горелки устанавливают параллельно лучу лампы с полым катодом. Расход горючего газа и воздуха регулируют таким образом, чтобы при рас пилении изо-амилового э-.]мра уксусной кислоты пламя имело четко очерченный внутренний конус и не гасло при прекращении поступления эфира.

2.4.2.3.    Градуировку приборов, позволяющих считывать результаты в единицах пропускания или оптической плотности, проводят по серии экстрактов из растворов сравнения. При стабилизиропевшемся режиме работы прибора в пламя вводят экстракт из первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, и устанавливают начало отсчета (IG0# пропускания или нулевое значение оптической плотности). Затем вводят в пламя экстракт из шестого раствора сравнения с максимальной концентрацией кобальта и с помощью соответствующих регулировок устанавливают размах шкали, обеспечивающий наибольшую точность считывания результатов измерения. Снова вводят экстракт из первого раствора сравнения, проверяют и, если это требуется, корректируют установку начала отсчета. Затем вводят в пламя экстракты из остальных растворов сравнения в порядке возрастания в них концентрации кобальта и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора ио шкале пропускания или равномерной шкале оптической плотности. При введении экстракта в пламя необходимо следить за глубиной погружения капилляра в раствор. Не следует погружать капилляр до дна аробирки, где часто образуется капля вода.

ОСТ 10.1Ь5-86 С. 9

засасывание которой нарушает режим горения пламени.

2.4.2.4.    Приборы, имеющие цифровые преобразователи измеряемого сигнала в з1ШЧ01ше концентрации градуируют по экстрактам из двух растворов сравнения: первого и шестого. Установив начало отсчета (нулевое значение концентрации) по экстракту из первого раствора сравнения, в пламя вводят экстракт из шестого раствора сравнения и добиваются положения, когда величина отсчета равна соответствующему этому раствору значению массовой доли кобальта в растительном материале - 0,50 млн . Попеременно вводя в пламя экстракты из первого и шестого растворов оравнвния, добиваются точной установки указанных значений.

2.4.2.5.    Отградуировав прибор со экстрактам из растворов сравнения, в пламя вводят экстракты пз растворов золы, регистрируя соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений d пламя вводят экстракты из первого и шестого растворов сравнения для проверю! градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более, чем на 5£, грсдумровку прибора корректируют ила повторяют и последние десять экстрактов из растворов золы анализируют снова.

Если нокаэшше ирибора для экстракта из раствора золы превышает показание для экстракта из шестого раствора сравнения, анализ повторяют, взяв моныдую навеску растительного материала.

2.5. Обработка результате^

2.5. Х. При раоото в рожиио просекания или оптической плотности но данным, подученным для экстрактов из растворов сравнения, строят н«идумровочиыи график, откладывая по оси бс»хисс массовые, концентры ли кобальта в растворах сравнения в поресчете на массовые