ОДМ 218.2.004-2006
ОТРАСЛЕВОЙ ДОРОЖНЫЙ МЕТОДИЧЕСКИЙ ДОКУМЕНТ
Утверждены
распоряжением Росавтодора
от 01.02.2007 г. № 28-р
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ
УСТОЙЧИВОСТИ К СТАРЕНИЮ И ВЯЗКОСТИ
БИТУМОВ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ДОРОЖНОЕ
АГЕНТСТВО
(РОСАВТОДОР)
Москва 2007
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН: ОАО «Союздорнии»
(Открытое Акционерное Общество «Дорожный научно-исследовательский институт «Союздорнии») по заказу Росавтодора.
2. ВНЕСЕН: Управлением организации госзаказа и научно-технических
исследований Федерального дорожного агентства.
3 ИЗДАН: на основании распоряжения Федерального
дорожного агентства от 01.02.2007 № 28-р.
4 ИМЕЕТ РЕКОМЕНДАТЕЛЬНЫЙ ХАРАКТЕР.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящие рекомендации
распространяются на дорожные битумы в части определения их устойчивости к
старению (изменение нескольких показателей физико-механических свойств после
прогрева) в тонком слое в соответствии с требованиями ГОСТ
18180-72.
В части определения вязкости
настоящие рекомендации распространяются как на дорожные битумы, так и на другие
органические вяжущие материалы, в частности на ПБВ на
основе СБС.
В целях последующего
нормирования как изменения предлагаемых показателей свойств вяжущих после
старения, так и их вязкости целесообразно организовать набор таких данных в
заводских лабораториях.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящих рекомендациях
использованы ссылки на следующие документы:
ГОСТ 22245-90
Битумы нефтяные дорожные вязкие. Технические условия.
ГОСТ
11501-78 Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы.
ГОСТ 11503-74
Битумы нефтяные. Метод определения условной вязкости.
ГОСТ 11505-75
Битумы нефтяные. Метод определения растяжимости.
ГОСТ
11506-73 Битумы нефтяные. Метод определения температуры размягчения по
Кольцу и Шару.
ГОСТ
11507-78 Битумы нефтяные. Метод определения температуры хрупкости.
ГОСТ
18180-72 Битумы нефтяные. Метод определения изменения массы после прогрева.
EN 12607 часть 1, метод RTFOT - Европейский стандарт.
EN 12591:1999 «Битум и битумные вяжущие - требования к дорожным битумам»
- Европейский стандарт.
3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящем методическом
документе применяются следующие термины с соответствующими определениями:
битум - продукт окисления
или компаундирования тяжелых нефтяных остатков;
ПБВ - полимерно-битумное
вяжущее, получаемое введением полимера, в частности блоксополимера
типа СБС, пластификатора и ПАВ в битум, и
перемешиванием до однородного состояния;
органические вяжущие
материалы - вяжущие, получаемые, как правило, на основе битумов или тяжелых
нефтяных остатков путем введения в них органических наполнителей размером не
более 1000А с плотностью, сопоставимой с плотностью
битума и его компонентов, пластификаторов и ПАВ;
вязкость - сопротивление
материала сдвигу за единицу времени, а в данных рекомендациях предлагается
определять условную вязкость, измеряемую по времени истечения определенного
объема жидкого продукта, в частности горячего битума, через отверстие заданного
диаметра.
4. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ БИТУМОВ
К СТАРЕНИЮ
Устойчивость битумов к
старению рекомендуется определять по изменению, наряду с температурой
размягчения, следующих показателей их физико-механических свойств после
прогрева битума в слое 4 мм в течение 5 ч при температуре 163
°С в соответствии с ГОСТ
18180-72.
В число этих показателей
входят: изменение массы (%), остаточная пенетрация при 25 °С (%),
изменения абсолютных значений температуры хрупкости и величины индекса пенетрации (табл. 1).
Рекомендуется считать битум
в достаточной степени устойчивым к старению, если изменение показателей его
свойств будет находиться в пределах, представленных в
табл. 1.
Определение таких
показателей свойств битумов после прогрева, как глубина проникания иглы при 0 °С и растяжимости при 25 °С и 0 °С считаем
нецелесообразным. Для битумов показатель растяжимости при 25 °С часто бывает более 100 см, а при 0 °С наступает хрупкий разрыв (образец раскалывается при
приложении минимального растягивающего усилия). Изменение показателя глубины
проникания иглы при 0 °С
после прогрева битума дает хорошую информацию для оценки устойчивости битумов к
старению, однако включение этого показателя существенно повысит трудоемкость
проведения всего комплекса испытания, т.к. придется значительно увеличить число
прогреваемых с битумом чашек Петри. При этом, поскольку не удается разметить
все чашки на одном уровне, пришлось бы либо проводить испытания в двух
термостатах, либо удвоить время, затрачиваемое на получение результата.
Таблица 1
Рекомендуемые допустимые
пределы изменения показателей свойств битумов при старении
№ пп
|
Показатель
физико-механических свойств битумов после прогрева при 163
°С в слое 4 мм в течение 5 ч
|
Допустимые
пределы изменения показателей свойств битумов
|
Пенетрация, 0,1 мм
|
40/60
|
50/70
|
70/90
|
90/110
|
110/130
|
130/160
|
160/200
|
260/300
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
10
|
1
|
Изменение массы, %, не более
|
0,5
|
0,5
|
0,8
|
0,8
|
0,8
|
0,8
|
1,0
|
1,0
|
2
|
Остаточная пенетрация
при 25 °С, %, не менее
|
50
|
50
|
46
|
43
|
43
|
43
|
37
|
35
|
3
|
Изменение температуры хрупкости, °С, не более
|
4
|
3
|
3
|
3
|
3
|
3
|
3
|
3
|
4
|
Изменение индекса пенетрации,
не более
|
0,3
|
0,7
|
0,7
|
0,7
|
0,7
|
0,6
|
1,0
|
1,5
|
5. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ
Сущность рекомендаций по определению
условной вязкости битумов заключается в измерении времени, в течение которого
определенное количество органического вяжущего протекает через калиброванное
отверстие цилиндра аппарата при заданной температуре.
5.1. Для проведения испытаний рекомендуется использовать следующие
аппаратуру и реактивы.
Аппарат для определения
условной вязкости органических вяжущих материалов ВУЛ-200
(рис. 1).
Щитовой измеритель
температуры ИТ-2511 (ТУ 4211-002-34913634-99).
Секундомер.
Сито с металлической сеткой
№ 07 по ГОСТ
6613-86.
Бензин или другой
растворитель.
5.2. Перед испытанием рекомендуется подготовить прибор ВУЛ-200
к работе следующим образом.
5.2.1. Внутреннюю поверхность цилиндра аппарата, а также затвора тщательно
промывают бензином или другим растворителем и просушивают. Цилиндр вставляют в прибор.
Сточное отверстие рабочего
цилиндра закрывают затвором и подставляют под него мерный цилиндр.
Для контроля температуры на
дно цилиндра опускают щуп измерителя температуры.
5.2.2. Аппарат ВУЛ-200 подсоединяют к электросети
и включают с помощью тумблера «Сеть. Вкл. - Откл.», расположенного на передней панели прибора. Светится
лампа «Защита». Ручку регулятора защиты от перегрева устанавливают в положении
(200 - 300) °С напротив красного треугольника (рис. 2). При этом на дисплее
измерителя-регулятора высвечивается показатель «4.10», который через 1 с автоматически меняется на значение температуры внутренней стенки прибора, с которой
соприкасается рабочий цилиндр.
5.2.3. Для того, чтобы задать требуемую для
испытания температуру прибора, необходимо выполнить следующие операции.
5.2.3.1. Один раз нажать кнопку № 1 (прог) (рис. 3).
При этом зажигается лампочка
Т в левом нижнем углу панели,
а на дисплее высвечивается заданная ранее температура с точностью до 0,1 °С. Последняя цифра, соответствующая десятым
долям температуры, мерцает.
5.2.3.2. Начать установление требуемой для испытания температуры с мерцающей
цифры. Для этого необходимо нажать кнопку № 2 (^) столько раз, сколько нужно для появления требуемой цифры. При
последовательном нажатии кнопки № 2 (^) появляются цифры от 0 до 9
по кругу (8-9-0-1-2-...-9-0).
При необходимости изменить
установленную цифру достаточно продолжить нажатие кнопки № 2 (^).
5.2.3.3. Для установления следующего разряда цифр (единиц, десятков и сотен °С) требуемой температуры необходимо нажать кнопку № 3 («)
После этого начинает мерцать
соответствующая цифра. Для установления требуемого значения следует нажать
кнопку № 2 (^) необходимое количество раз.
Аналогичным образом следует
поступать при установлении единиц, десятков и сотен градусов.
5.2.4. По окончании набора требуемой температуры необходимо в обязательном
порядке нажать кнопку № 1 (прог) для ввода ее
значения в память терморегулятора прибора.
5.2.5. Переход в режим измерения текущей температуры возможен двумя путями.
5.2.5.1. Не нажимать никакие кнопки - через 20 с на дисплее появится показатель «4.10», а через 1 с
высветится значение текущей температуры.
5.2.5.2. Для ускорения перехода в режим измерения текущей температуры нужно
несколько раз нажать кнопку № 1 до появления на дисплее показателя «4.10»,
тогда через 1 с высветится значение текущей
температуры.
5.2.6. Для проверки значения заданной температуры прибора необходимо
выполнить действие по п. 5.2.5.2 и, не дожидаясь появления
на дисплее значения текущей температуры, еще раз нажать кнопку № 1. При этом на
дисплее высвечивается заданная ранее температура внутренней стенки прибора, с
которой соприкасается рабочий цилиндр (см. п.п. 5.2.3.2 и 5.2.3.3).
Для
установления принятой для определения вязкости вяжущего температуры на приборе
с твердотельным нагревающим устройством в рабочем стакане (160 ± 0,5) °С необходимо задать температуру прибора (на дисплее
прибора), равную 171 °С.
Нажать зеленую кнопку «Нагрев-Вкл.» - загорится зеленая лампа «Нагрев», красная
лампа «Защита» погаснет. Работу электромеханической защиты можно проверить при
температуре выше 100 °С
поворотом ручки регулятора защиты от перегрева (№ 1, см рис. 2) в
сторону меньших значений. В том случае, если защита работает,
то красная лампа «Защита» (№ 13, см. рис. 2) загорится, а зеленая лампа
«Нагрев» погаснет. Для продолжения работы надо снова нажать зеленую
кнопку «Нагрев-Вкл.».
Нагрев самого прибора
(внутренней стенки) осуществляется за 20 - 25 мин, а дно рабочего стакана
принимает требуемую температуру 160 °С
не менее чем за 60 мин. Температура дна рабочего стакана измеряется щупом
прибора ИТ-2511.
Рис. 1. Вискозиметр ВУЛ-200
5.3. Подготовку и проведение работ по определению условной вязкости вяжущего рекомендуется выполнять следующим образом.
5.3.1. Перед испытанием пробу вяжущего, нагретого до 160 °С, процеживают через сито и тщательно перемешивают
до полного удаления пузырьков воздуха.
5.3.2. Перед испытанием полимерно-битумных или других комплексных
органических вяжущих материалов, герметиков,
гидроизоляций, кровельных материалов необходимо разогреть образец до
температуры на 10 °С, превышающей температуру их приготовления, и тщательно перемешать до однородного состояния
Однородность следует оценивать в соответствии с методом, изложенным в ГОСТ Р 52056-2003. После этого вяжущее
процеживают через сито и перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
Рис. 2. Вискозиметр ВУЛ-200 (экспериментальный образец):
1 -
ручка регулировки защиты от перегрева; 2 - место установки электронного
секундомера; 3 - терморегулятор; 4 - предохранитель 5А;
5 - кабель питания; 6 - тумблер включения подсветки; 7 - кнопка включения
нагрева; 8 - лампа индикации режима («Нагрев»); 9 - ножки, регулируемые
по высоте; 10 - лампа подсветки цилиндра; 11 - упор для мерного цилиндра; 12 -
тумблер «Сеть»; 13 - лампа индикации режима «Защита»
Рис. 3. Схема панели
терморегулятора:
1 - кнопка «ПРОГ» -
для перехода в режим индикации температуры стабилизации (Тстаб)
и записи нового значения Тстаб в память
терморегулятора, а также для просмотра значений параметров настройки
регулятора;
2 - кнопка ^
- для изменения значения одного из разрядов (0 ® 2 ® 3 ...
9 ® 0 ® 1 и т.д.);
3 - кнопка « - для перехода к
следующему разряду температуры стабилизации;
4 - свечение светодиода «К1» свидетельствует о выдаче терморегулятором
управляющего сигнала на включение ТЭНа (термоэлектронагревателя);
5 - свечение светодиода «К2» свидетельствует о нормальном состоянии электронной
защиты от перегрева, т.е. текущая температура меньше значения температуры
защиты от перегрева;
6 - при свечении светодиода «С2» на дисплее индуцируется
температура срабатывания электронной защиты от перегрева;
7 - при свечении светодиода «С1» на дисплее индуцируется
значение температуры, при которой электронная защита разрешит повторное
включение ТЭНа;
8 - при свечении светодиода «tи» на дисплее индуцируется параметр коэффициента
интегрирования ПИД-регулятора;
9 - при свечении светодиода «tд»
на дисплее индуцируется коэффициент дифференцирования ПИД-регулятора;
10 - при свечении светодиода «Хр» на дисплее индуцируется полоса пропорциональности ПИД-регулятора;
11 - при свечении светодиода «Т» на дисплее
индуцируется заданная температура стабилизации;
12 - дисплей
Примечание:
значения tи, tд, Хр, С1
и С2 устанавливаются изготовителем
прибора-вискозиметра.
Органическое вяжущее,
нагретое до температуры испытания, заливают в рабочий цилиндр аппарата при
закрытом затворе до уровня отметки на затворе.
Органическое вяжущее, залитое в цилиндр
аппарата, хорошо перемешивают щупом измерителя температуры.
При достижении температуры
испытания с погрешностью не более 0,5 °С
быстро поднимают затвор.
В момент, когда уровень вяжущего достигнет в измерительном цилиндре метки 25 см3,
включают секундомер. Когда уровень продукта достигнет метки 75 см3,
секундомер останавливают и вычисляют время испытания. Для удобства очистки
мерного цилиндра после работы допускается перед определением споласкивать его
мыльным раствором, легким минеральным маслом или смесью талька с глицерином.
При этом уровень меток истечения 25 см3 и последующих 50 см3
смещается на соответствующую величину.
5.3.3. За условную вязкость, выраженную в секундах, принимают время
истечения 50 см3 органического вяжущего.
За результат испытания
принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до
целого числа.
Таблица 2
Предел
вязкости, с
|
Сходимость, с
|
Воспроизводимость, с
|
До
20 включительно
|
2
|
7
|
Свыше
20 до 40 включительно
|
3
|
40 % от среднего арифметического результата
|
Свыше
40 включительно
|
10 % от среднего арифметического результата
|
То же
|
5.3.4. Точность определения
5.3.4.1. Сходимость.
Два результата определения, полученные
одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной
вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.
5.3.4.2. Воспроизводимость.
Два результата испытания,
полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной
доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
указанных в табл. 2.
Ключевые слова: битум, органические вяжущие
материалы, полимерно-битумные вяжущие, вязкость, изменение массы, изменение
индекса пенетрации, остаточная пенетрация.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Область
применения. 1
2. Нормативные
ссылки. 1
3. Термины и
определения. 2
4. Рекомендации по
определению устойчивости битумов к старению.. 2
5. Рекомендации по определению вязкости
битумов. 3
|