Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99

Выпуск 36

Издание официальное

Минздрав России Москва • 1999

ый санитарный ации

.Г.ОДОЩЕНКО

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по спектрофотометрическому измерению концентрации органических прямых красителей на основе 4,4'-диами-нодкфенила чистоголубого и черного С в воздухе рабочей зоны

М3

Прямой чистоголубой - порошок голубого цвета с высокой температурой плавления. Хорошо растворяется в воде, спирте, плохо в органических растворителях (хлороформе, бензоле,этилацетате).

Прямой черный С - однородный порошок черного цвета хорошо растворяется в воде с образованием раствора фиолетово-черного цвета, растворяется в концентрированной серной кислоте, концент-рированнной соляной кислоте, в 10£ растворе едкого натрия.

Обладают общетоксическиы действием.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 3 мг/мЗ.

Характеристика метода Определение основано на измерении оптической плотности раствора в воде при длине волны 605 нм для прямого черного С и 484 нм для прямого чистоголубого.

Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом объеме - 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/мЗ (при отборе 8 л воздуха).

Измерению не мешают анизидин, производные нафтилсульфокис-лот, фенилендиамины.

Суммарная погрешность измерения не превышает +1$%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр Фильтрдержатель Аспирационное устройство

Стаканы химические, вместимость 50 мл, ГОСТ 10394-72 Мерные колбы,вместимостью 50,100 и 1000 мл, ГОСТ 1774-74 Пипетки, вместимостью 1,2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74 Реактивы, растворы, материалы Краситель прямой чистоголубой - ТУ-6-14-45-75, прямой черный С - ТУ-6-14-965-78

Фильтры АФА-ВП-2С

Стандартный раствор N1 красителя с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг красителя в мерной колбе, вместимостью 100 мл в дистиллированной воде.

Стандарты!'! раствор N2 с концентрацией 0,02 мг/мл готовят со-

з - 2>ЧЧ

ответствующим разбавлением водой стандартного раствора N1. Раствор устойчив 2 дня.

Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 2 л/мин аопирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ЦДК необходимо отобрать 8 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 5 дней.

Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. 41

Шкала градуировочных растворов

Таблица 41

NN п/п Стандартный раствор N2, мл Вода мл Концентрация красителя в градуировочном растворе, мкг/мл 1 0 10,0 0,0 2 1,0 9,0 2,0 3 2,0 8,0 4,0 4 5,0 5,0 10,0 5 8,0 2,0 16,0 6 10,0 0,0 20,0

Измеряют оптическую плотность растворов прямого чистоголубого при длине волны 605 нм и прямого черного С при длине волны 484 км в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N1 по таблице). Строят градуировочный график,выражающий зависимость оптической плотности растворз от концентрации красителя в градуировочном растворе (млг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5- мл воды, оставляют на 15 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97Х. Раствор слиезют в кювету и измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сранению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количест-

- * - О'ГО    345

венное определение красителей проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций Концентрацию красителей в воздухе "С" (мг/мЗ) вычисляют по формуле:    а    .    в

С---------,    где

V

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл в - общий объем раствора пробы, мл

V - объем воздуха, отобранный для анализа и поизведенный к стандартным условиям, л    (см. Приложение I)

3S9

придшенив i

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79 (температура 30°С, давление 760 ш рт.ст.) проводят по следуяцо;: дорцуле:

,,    %    1273*    20)-Р_ ,_гдо

^v " (ж *rj ■ т. 3J

Н - объем воз.цуха , отобранных для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 глл рт.ст.);

l()    Q

6 - температура воздуха в место отбора пробы, С.

Ддя удобства расчета V следует пользоваться таблице.: ко-оф^ициентоз (лрилоаение 3). Для приведения объема воздуха к температуре 30°С и к давлешсо 760 мм рт.ст. надо умнокить Vt на соот-сетствущи.i коо- ьициент..

Приложение 2

__________Коэффициент    К    для    привдения    об    ъема    _воз    ду    xfl_    к_с    та    и    дар    т    н    иы    условиям

’с У^ЗЭЛЭО 97J36/734 9е~4/738_ ___Давление Р,_кПа/ии £Т-ст. _9fi, 93/742~99,4 6/7 46 ~100/750 ~100~5^/7 5 4 101,06/758~101~Э3/760 I0l,86?i ю ” 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 £.2026 1,2038 1,2122 !б 1,1393 I,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 !2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1.1643 1,1673 1,1735 да 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 1,1490 1,1551 С4 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 :о 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 Z.III2 I, II4I 1,1200 6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0629 1,0687 1,0945 1,0974 1,1032 2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1.0635 1,0591 1,0648 1.0705 1,0733 1.0789 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0357 СО 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 I.0I62 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1.0074 1,0128 1,0183 1,0209 1.0263 18 0,9671 0,9725 0,9878 0,9880 0,9884 0,9936 0,9969 1,0043 1,0069 1,0122 20 0,9605 0,9658 0.97Ц 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0.9865 0,9917 26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9655 0,9605 0,9658 0,9708 0,9734 0.9785 +30 0,9288 0,9339 0,9691 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0.9723 34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 38 0.9049 0,9099 0,9149 0,9198 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471