Купить МУК 4.1.866-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Схема соединения колонок
Дата введения | 31.12.1999 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
31.12.1999 | Утвержден | Главный государственный санитарный врач Российской Федерации | |
---|---|---|---|
Издан | Минздрав России | 1999 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99
Выпуск 35
Издание официальное
Минздрав России Москва • 1999
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99
Выпуск 35
Приложение 2
КоаЗДцциенты для приведения объема поэдуха к стандартным условиям
Лавление Р, кПа/мм рт.ст. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
355
Приложение 3
1
---- *радужка
Рис.1 Схяша саединения каланак.
I. -нламенна-фатаметрическии детектар Z -разделительная каланкаСкаланка "а")
3 -канцентрирушая каланкаСкаланка"*")
4 -защитная каланка(каланка"в")
Ь- кран а*агатительнага устрайстаа
0,7,Ь-храматаграфические тройникиСдля ввада яра*ы ж различные тачки газавай системы)
9 -регулируемый драссель
Иран и яерехадники термастатираваны яри темяержтуре 170 С
367
Содержание
Методические указания по газохроматографическому измерению акрепа
в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.803—99.......................................................................3
Методические указания по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.804—99.................................................................................................................7
Методические указания по измерению конце!гграций у-аминомасляной кислоты в
воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.805—99 12
Методические указания по экстракционнофотометрическому измерению концентрации 1-амнноэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третокценил)
имидазолина (виказол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.806—99.............................16
Методические указания по измерению 2-аминоэтилсерной кислоты в воздухе
рабочей зоны методом жидкостной хроматографии. МУК 4.1.807—99.....................22
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации
анилидина салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.808—99...........27
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций анилина, метиланилина и диметиланилина в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.809—99...............................................................................................................30
Методические указания по измерению концентрации бикарфена гидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.810—99...............................................................................................................40
Методические указания по измерению бикарфена основания в воздухе рабочей
зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.811—99.......45
Методические указания по измерению концентрации био[1-(1Н пиридо-нил)]глискоаля в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.812—99............................................................................50
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1 -БИС/полиэтокси/-2-гепдадеценил-2-имидазолиний
ацетата/оксида/в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1. 813—99.........................................54
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации БИС-(Р-аминоэтил)-дисульфида д и гидрохлорида (цистамина) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.814—99.....................................................................................................60
Методические указания по измерению концентраций Дибиомицина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.815—99...............................................................................................................65
Методические указания по измерению концентрации верапамила [5(3,4-ди.метоксифенилэтил)-метиламино-2 (3,4-димстоксифенил)-2-изопропилвалеронитрил гидрохлорид] в воздухе рабочей зоны методом
жидкостной хроматографии. МУК 4.1.816—99.............................................................71
Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3-изопропиламино) пропокси]-феницилацетамида (атенолода) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.817—99...............................................................................................................76
сокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.818—99________ 81
Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида p-(N,N-дибензиламино) этихлорида (дибенамина) в воздухе рабочей зоны методом вы
368
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
2-с-В-Д-глюкопиранозил-1,3,6,7-тетраоксиксантона (алпиразин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.819—99..............................................................................................84
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гуанидиновой соли 2,4- дихлор-5-карбоксибензолсульфокислоты (дифена) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.820—99.............................................................................88
Методические указания по измерению концентраций диазолина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.821—99...............................................................................................................92
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
1,2-дигидрокарбазола-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.822—99.............97
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций динатриевой соли 1 -окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4-нитрофенилазо)-8-аминонафталина (красителя кислотного черного Н) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.823—99.............................................................................................................100
Методические указания по измерению концентраций индигокармина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.824—99.............................................................................................................104
Методические указания по измерению концентраций кислотного красного в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
?у!етодические указания но спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного коричневого Ж в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.826-—99... 112 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного темно-зеленого в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.827—99 ..117
МУК 4.1.825—99.............................................................................................................108
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя кубового золотисто-желтого ЖХ в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.828—99 .......................................................... 122
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
кубового золотистого желтого КХ в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.829—99.......127
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
ментанилацетата в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.830—99.....................................132
Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2-бромметил-3 карбэтокси-5-ацетокси-6-броминдола (броминдол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.831—99................136
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.832—99.............................................................................................................141
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
метилмеркаптана в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.833—99....................................145
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира дихлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.834—99.............................................................................................................156
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
метилового эфира трихлоруксусной кислоты. МУК 4.1.835—99..............................162
Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2фенил метил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5окси-6-броминдола (основание арбидола) в
369
воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной хроматографии.
МУК 4.1.836—99.............................................................................................................167
Методические указания по измерению концентраций 1 -метил-2-фенилтиометил-
3-карбэтокси-5-окси-6-броминдола (тиоиндола) и 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-ацетоксииндола (ацетоксиндола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.837—99..............................................172
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д (-)-а-аминофенилуксусной кислоты (ДК-С-
фенилглнцина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.838—99........................................178
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций монофен ил гидразона (1,3-циклогексондиона) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.839—99.............................................................................................................184
Методические указания по измерению концентраций натрия гидросульфата и калия перманганата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии. МУК 4.1.840—99.........................................................................188
Методические указания по измерению концентраций натрия нитрозопентациано-феррата (111) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.841—99....................................................................194
Методические указания по измерению концентраций натрия тиосульфата и калия цианата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. МУК 4.1.842—99...........................................................................................199
Методические указания по измерению концентраций никотиноил-у-аминомасляной кислоты методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.843—99........................................205
Методические указания по измерению концентраций нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.844—99.............................................................................................................209
Методические указания по измерению концентраций м-нитробензамида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.845—99.............................................................................................................214
Методические указания по измерению концентраций 19-нортестостерона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.846—99.............................................................................................................219
Методические указания по измерению концентраций пара-нитроацетофенона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.847—99.............................................................................................................224
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
пектина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.848—99....................................................228
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
пероксигидрата мочевины в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.849—99.....................231
Методические указания по измерению концентраций пикамилона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.850—99.............................................................................................................236
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
4-.метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолсулфокислоты) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.851—99......................................................................239
370
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций поли (триамин-6-окси-10-фенолфеназина) (красителя нигрозана П) в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.852—99....................................................................................243
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций рибофлавина-5-фосфата монатриевой соли дигидрата (рибофлавина мононуклеотида) и рибофлавина-5-фосфата (рибофлавина фосфата) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.853—99...................................................................................................247
Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.854—99.............................................................................................................252
Методические указания по измерению концентраций солю-сульфона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.855—99.............................................................................................................256
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций су митрина (2,2-ди метил-3-(2-метил-1 -пропенил-(3-феноксифенил)-метиловый
эфир циклопропан карбоновой кислоты. МУК 4.1.856—99.......................................261
Методические указания по измерению концентраций тартразина (кислотного желтого) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.857—99....................................................................................265
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций термопсиса в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.858—99........................................................270
Мсюдичсские указания по измерению концентраций тестостерона пропионата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.859—99.............................................................................................................275
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
1.1.1.2- гетрафторэтана (Хладона 134 а) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.860—99.............................................................................................................280
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2,3,9-тетрагидро-9-метил-3-(диэтил аминометил)-4Н-карбазол-4-ОН в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.861—99....................................................................................283
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3,4,5,6-тетрагидрофталемидометилцис, трансхризантемат (неопинамина-форте, тстраметрина)
в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.862—99...................................................................286
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
2.2.3.3- тетрафторпропил-2-фторакрилата в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.863—99............................................................................................................290
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций третичного ацетиленового карбинола (3-метилпентен-1ин-01-3) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.864—99............................................................................................294
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2,4-триметил-6-ацето-1,2,3,4-тетрагидрохинолина (сантохина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.865—99............................................................................................299
Методические указания по измерению концентраций трихлорэтилфосфата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.866—99.............................................................................................................304
ББК51.21 И 37
И 37 Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 35—М: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—371 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.803—4.1.878—99).
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 76 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
ББК 51.21
© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999
0V/
304
утвеевдаю
Главный государственный санитарный врач Российской^Ьедерации
^ ^ У / Г. Г. ОНИЩЕНКО
МУК 4.1. $>66 -99 Дата введения:с момента утверждения
4.1. МЕТОДА КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МШДОТСКИВ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций ТРИХЛ0РЭТ1ШФ0СФАТА в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
CICERO-^ CICHgCHgO—7 Р = О CICHjCHgO^
М.м. 285,7
Трихлорэтилфосфат - трис-(2-монохлорэтил) фосфат - густая, маслянистая жидкость без цвета и запаха. Хорошо растворим в бензоле, толуоле, диметилформамиде, ацетонитриле, диоксэне, метиловом и этиловом спиртах. Плохо растворим в эфире и гексане. Нерастворим в воде. Ткип. 330°С. Т вспышки 232°С.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
Обладает воздействием на центральную нервную систему и печень.
ПДК в воздухе 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с накоплением, с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием в бутанол.
Нижний предел измерения трихлорэтплфосфата в хроматографируемом объеме (10 мкл х 20 : 200 мкл) 4 мкг.
Нижний предел измерения трихлорэтилфосфата в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 180 л воздуха).
зо5
Диапазон измеряемых концентраций трихлорэтилфосфата в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м3.
Определению не мешает присутствие всех водорастворимых соединений, в том числе натриевых и калиевых солей фосфорорганических кислот.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20$.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 150 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроклоночный жидкостной хроматограф "Милихром-г" или другие модели с УФ-детектором и автоматическим отбором проб.
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб £РН Cjg" с размером зерен 9,0 MKMt<L‘T’ /Ti, -
Поглотительные сосуды Рыхтера.
Роторный испаритель, ТУ 25-11-97-74
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки вместимостью 25-30 мл, ГОСТ 9737-70
Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 19491-74, или другие того же класса.
Электроаспиратор ЭА-I, ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель, ТУ 95:7205-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью I, 10 мл, ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл,
^roe,
306
Реактивы, растворы, материалы
Трихлорэтилфосфат, согласно паспорту Ацетонитрил очищенный Ацетонитрил очищенный получают из технического ацетонитрила,
ТУ 6-09-3534-82, ч путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета I г перманганата калия на I л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта № 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2x2x0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6°С (атмосферное давление) в пределах колебаний +0,1°< Бутанол (бутиловый спирт, бутанол-1)
Бутанол очищенный получают из бутанола чда, ГОСТ 6006-78, путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2x2x0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 117°С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1°С Элюент: вода - ацетонитрил, 2:1 Растворитель: вода - ацетонитрил, 3:2
Стандартный раствор i§ I трихлорэтилфосфата готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл растворителя, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки растворителем, вычисляют содержание вещества в I мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией трихлорэтилфосфата 1000 мкг/мп готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора I растворителем.
£гв1~
307
Растворы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух.* с объемным расходом 4 л/мин аспирируют параллельно через три независимых поглотительных сосуда, содержащих по 10 мл бутанола. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 180 л воздуха (по 60 л через каждый поглотитель). Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице.
Таблица 34
Шкала градуировочных растворов
)6 стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Растворитель, мл |
Концентрация трихлорэтил-фосфата в градуировочном растворе, мкг/мл |
I |
0,2 |
9,80 |
20 |
2 |
0,4 |
9,6 |
40 |
3 |
1.0 |
9,0 |
100 |
4 |
2,0 |
8,0 |
200 |
5 |
3,0 |
7,0 |
300 |
6 |
4,0 |
6,0 |
400 |
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 4 до 80 мкг трихлорэтил фосфата, вводя с помощью метода накопления по 200 мкл каждого из граудиро-вочных растворов.
Для этого 10 мкл раствора вводят в колонку, промывают ее 100 мкл воды, затем вновь вводят в колонку 10 мкл этого же раствора и
308
вновь промывают 100 мкл воды. Операция повторяется всего 20 раз до достижения суммарного объема пробы 200 мкл, и по окончании накопления колонку промывают 1000 мкл воды. Этот процесс может быть осуществлен как в ручном, так и в автоматическом режиме.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анали
зируемых проб:
Температура термостата колонки +20°С
Скорость подачи элюента (вода-ацетонитрил,2:1) 300 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора 190 нм
Скорость движения диаграммной ленты б мм/мин
Диапазон чувствительности детектора 0,2
Диапазон измерения самопишущего потенциометра 100 мВ
Максимальный объем вводимой с накоплением
пробы (10 мкл х 20) 200 мкл
Время удерживания трихлорэтилфосфата 6 мин 00 с
Элюирующий объем 1800 мкл
Эффективность колонки по трихлорэтилфосфату 3000 тт
По окончании хроматографирования колонку промывают 2000 мкл ацетонитрила.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к трихлорэтилфосфату, и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания трихлорэтилфосфата в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа,но не реже I раза в месяц.
309
Проведение измерения
Растворы из поглотительных сосудов Рыхтера анализируют совместно. Содержимое всех трех сосудов переносят количественно в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40°С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Для этого описанным выше способом по 10 мкл полученного раствора вводят в колонку 22 раза до достижения суммарного объема пробы 220 мкл.
Этот процесс может быть осуществлен как в ручном, так и в автоматическом режимах.
Количественное определение трихлорэтилфосфата в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию трихлорэтилфосфата "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
где
_ а х в
б х V
а - содержание трихлорэтилфосфата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;
в - общий объем анализируемого раствора, мкл;
\] - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение I).
354
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
_ fe(273 + 20)-Р (273 + t )•101,33 ’
ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кЛа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.) t - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.
Для удобства расчета Цго следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить й на соответствующий коэффициент.