Государственная система санитарно-эпидемиологического _нормирования Российской Федерации_
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Г азохроматографическое определение а-пирролидона в атмосферном воздухе
Методические указания МУК 4.1. 785—99
Издание официальное
Минздрав России Москва • 2000
4.! МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Г азохроматографическое определение а-пирролидона в атмосферном воздухе
Методические указания МУК 4.1.785—99
Издание официальное
ББК 51.21 Г12Г12 Газохроматографическое определение а-пирролидона в атмосферном воздухе: Методические указания.—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2000.—8 с.ISBN 5—7508—0208- 6
1. Разработаны к. х. н. А. А. Клснкиным (Ростовский государственный строительный университет), с. н. с. А. П. Белянкиной (Ростовский государственный медицинский университет).
2. Утверждены и введены в действие Главным государе!венным санитарным врачом Российской Федерации 14 октября 1999 г.
3. Введены впервые.
ББК 51.21
Редактор Пастухов В. В.
Набор, верстка Юшкова Т. Г.
Технический редактор Климова Г. И.
Печ. л. 0.5 Заказ 82
Подписано в печать 29.05.00
ЛР№ 021232 от 23.06.97 г.
Министерство здравоохранения Российской Федерации 101431, Москва. Рахмановский пер., д. 3
Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован Издательским отделом Федерального центра госсанэпиднадзора Минздрава России 125167, Москва, проезд Аэропорта. 11.
Отделение реализации, тел. 198-61-01
ISBN 5—7508—0208—6
© Федеральный центр госсанэнилна лзора Минздрава России, 2000
МУК 4.1.785—99
УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации -Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко
14 октября 1999 г.
МУК 4.1.785—99
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Г азохроматографическое определение а-нирролидона в атмосферном воздухе
Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ атмосферного воздуха для определения содержания в нем а-пирролидона в диапазоне 0,064--0,800 мг/м1 2 3.
н М. м.- 85,05
а-пирролидон - бесцветная жидкость. Ткип - 245 °С, плотность -1,12. Тплавя - 23,5 °С. Растворяется в воде и органических растворителях, а-пирролидон обладает общетоксическим действием. Относится к 4 классу опасности.
ПДК а-пирролидона для атмосферного воздуха - 0,08 мг/м3.
1. Нормы погрешности измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
2. Метод измерения
Измерение концентраций а-пирролидона выполняется методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование вещества из атмосферы осуществляется на фильтр АФА-ХП-2. Нижний предел измерения в объеме пробы -0,064 мг/м3. Определению не мешают: N-винилпирролидон, убути-ролактон, бутиндиол, бутандион, формальдегид и ацетон. Длительность анализа 40 мин.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором Весы лабораторные ВЛА-200 Меры массы Г-2—210, 2 кл Линейка масштабная Колбы мерные, вместимостью 25 см3 Пипетки, вместимостью I, 5 см3 Колба стеклянная с пришлифованной пробкой, вместимостью 50 см3 Мерная пробирка (пальчик), вместимостью 10 см3 Секундомер 2 кл
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 Барометр анероид М-67 Аспиратор «Красногвардеец» М 822 Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мм3 ТУ 2.833.106
3.2. Вспомогательные устройства Вакуумный насос ТУ 26—06—-459—69
Редуктор водородный ТУ 26— 05 463—76
Редуктор кислородный ТУ 26—05—235—70
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм Дистиллятор
3.3. Материалы Азот сжатый ГОСТ 9293-74
Воздух сжатый ГОСТ 17433 -80
Водород сжатый ГОСТ 3022-89
МУК 4.1.785—99
Фильтр АФА-ХП-20 Стекловата
3.4. Реактивы
а-пирролидон ТУ 64—9—08—87
Спирт этиловый, х. ч. ГОСТ 18300-72
Сорбент «Хроматон-N-AW-DMPS» с неподвижной жидкой фазой «5 %-ный Carbowax-20M»
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
4. Требования к безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 122.1.05-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускаются лица, с опытом работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15130-69 при температуре воздуха 20 ± 5°С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности не более 80 % при 25 °С.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: очистка этилового спирта, приготовление растворов, подготовка хроматографа, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Очистка этилового спирта
В 200 см3 х. ч. этилового спирта добавляют 20 г безводного свеже-прокаленного C11SO4 и оставляют на сутки. Затем его перегоняют с дефлегматором, отбирая фракцию с Ткип = 79 °С.
7.2. Приготовление растворов
Приготовление исходного стандартного раствора а-пирролидона
для градуировки: в мерную колбу, вместимостью 25 см3, вносят 10 см3 4
спирта и взвешивают, затем добавляют несколько капель а-пирролидона и вновь взвешивают. Раствор в колбе доводят спиртом до метки и вычисляют массу а-пирролидона в 1 см5 6 7 раствора. Рабочие растворы для ipa-дуировки готовят из исходного раст вора (С = 4 мг/см7) соответствующим разбавлением. В ряд мерных колб, вместимостью 25 см7, последовательно вносят: 0,2; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см7 исходного раствора а-пирролидона, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.
Срок хранения растворов - I сутки.
7.3. Подготовка хроматографа
Стальную хроматографическую колонку длиной 3 м перед заполнением промывают горячей водой, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение колонки производят под вакуумом. Ее заполняют 5 %-ным Carbowax-20M на хроматоне N-AW-DMDS. Концы колонки закрывают стекловатой слоем I см, помещают в термостат хроматографа и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 20 см7/мин при температуре 180 °С в течение 12 час. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
7.4. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты хроматографического пика от концентрации а-пирролидона, устанавливают по 6 сериям растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 5 растворов. В мерные колбы, вместимостью 25 см7, вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с таблицей 1 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Растворы перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
Таблица 1
|
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций а-пирролидона |
|
Номер раствора для градуировки |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Объем рабочего стандартного раствора (С = 4 мг/см3), см3 |
0,20 |
0,25 |
0,50 |
1,0 |
2,0 |
2,5 |
|
Содержание а-пирролндона в 2-х мм3 раствора, мкг |
0,064 |
0,080 |
0,160 |
0,320 |
0640 |
0,800 |
|
МУК 4.1.785—99
170 °С;
180 °С;
250 °С;
30 см3/мин; 30 см3/мин; 300 см3/мин; 0—1,10 А; 32;
0,15 см/мин;
го спирта. Спиртовой экстракт порциями по 5 см3 упаривают в мерной пробирке (V = 10 см3) в токе азота до объема I см3. Затем 2 мм3 экстракта вводят в испаритель хроматографа и проводят газохроматографический анализ в следующих условиях:
Температура термостата Температура испарителя Температура детектора (ДПИ)
Расход газа-носигеля (азота)
Расход водорода Расход воздуха
Диапазон измерения входного тока Коэффициент деления выходного сигнала Скорость движения пера самописца Время удерживания а-пирролидона на колонке с сорбентом «Хроматон-N-AW-PMDS» с неподвижной жидкой фазой «5 %-ный Carbowax-20» 4 мин 10 сек.
На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков а-пирролидона и приводят их к одной шкале измерителя тока. Для установления градуировочной характеристики вычисляют средние значения результатов параллельных измерений для 5 серий градуировочных растворов. Градуировку проверяют один раз в неделю путем анализа одного из градуировочных растворов 1—6.
7.5. Отбор проб
Воздух со скоростью 20 дм3/мин протягивают через фильтр АФА-ХП-20 через аспиратор «Красногвардеец» модель 822. Для выполнения анализа необходимо отобрать 500 дм3 воздуха. Анализ проводят в день отбора пробы.
8. Выполнение измерений Фильтр с отобранной пробой обрабатывают спиртом, а затем анализируют на газовом хроматографе, как указано в п. 7.4. настоящей методики. Концентрацию а-пирролидона в воздухе (мг/м3) определяют по градуировочной характеристике.
9. Вычисление результатов измерений Концентрацию а-пирролидона в воздухе рассчитывают по формуле:
С = тУр . где
V.-V.
С - концентрация а-пирролидона в воздухе, мг/м3; т- масса а-пирролидона, найденная по градуировочной характеристике в объеме раствора, взятого на анализ, мкг; 8
Va - объем раствора, взятого на анализ, см3;
Vp - общий объем раствора пробы, см3;
Vo -объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3 (О °С, 101080 Па).
273 ■ PV V =-—-!--где
(273 + /)-101080
Р атмосферное давление при отборе пробы, Па;
/ - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
V, - объем воздуха в месте отбора пробы при температуре t, °С, дм3.
Результат анализа представляют в виде С ± 0,25 С.
10. Оперативный контроль точности
10.1. Контроль градуировочной характеристики Контроль градуировочной характеристики производят по 5-ти се
риям градуировочных растворов (п. 7.4.). Величина
должна превышать погрешность построения градуировочного графика, т. е. должно обязательно выполняться условие
10.2. Оперативный контроль точности
Алгоритм проведения ВОК точности проводится с использованием метода добавок.
Погрешность контрольных измерений признаются удовлетворительной, если:
Для внутреннего оперативного контроля
X - проба с добавкой;
X - проба без добавки;
а - величина добавки, т. к. величина погрешности во всем диапазоне измерений постоянна.
Контрольные измерения проводятся после выполнения анализа первой и четвертой пробы.
Контроль погрешности измерений проводят регулярно, через 20 -25 измерений и обязательно после замены реактивов.
1
Издание официальное Настоящие методические указания не
2
могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены без разрешения Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России.
3
4
5
см7 каждого градуировочного раствора наносят на поглотитель
6
ный фильтр ЛФА-ХП-20. Затем фильтр помещают в колбу, вместимо
7
стью 25 см7, и последовательно 3 раза обрабатывают по 5 см7 этилово-
8
