Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ
КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения
Сборник методических указаний
МУК
4.1.646 - 4.1.660-96
Минздрав России
Москва 1997
1. Подготовлены творческим
коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева
Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при
участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в
действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семеновым 31 октября 1996 года
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 1
1. Погрешность измерений. 2
2. Метод измерений. 3
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации
операторов. 4
6. Условия измерений. 4
7. Подготовка к выполнению
измерений. 4
8. Выполнение измерений. 5
9. Вычисление результатов
измерений. 5
|
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
МУК
4.1.646 - 4.1.660-96
Дата введения - с момента утверждения
|
Область применения
Методические указания по
определению концентраций химических веществ в воде предназначены для
использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора
при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к
качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения,
водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий,
контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими
институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
Включенные в сборник
методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа
8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа
17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля
загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В
сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.
Методики выполнены с
использованием современных физико-химических методов исследования газовой
хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и
дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и
меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН
2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого
водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень
нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны
поверхностных вод от загрязнения».
Методические
указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта
Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции
по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной
комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
|
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.655-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические
указания по газохроматографическому
определению диметилового эфира в воде
Настоящие методические
указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней
содержания диметилового эфира в диапазоне концентраций 2,5 - 80 мг/дм3.
СН3-О-СН3 мол.
масса 46,0
Диметиловый эфир - бесцветный
газ, температура кипения - (-4,5 °С), температура плавления - (-138,5 °С),
плотность - 2,091 г/дм3. Растворим в спиртах, эфире, воде и
концентрированной серной кислоте.
Обладает наркотическим
действием. Класс опасности 4. Предельно допустимая концентрация в воде
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения 5 мг/дм3
(мг/л).
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±23,5 %, при доверительной
вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций
диметилового эфира выполняют методом газовой хроматографии с
пламенно-ионизационным детектированием.
Концентрирование из воды
осуществляют переводом диметилового эфира в равновесную паровую фазу.
Нижний предел измерения в
объеме пробы - 2,5 мг/дм3.
Определению не мешают:
бензин, хлороформ, диэтиловый эфир.
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы
3.1. Средства измерений
Хроматограф газовый с
пламенно-ионизационным детектором
|
|
Барометр-анероид М-67
|
ТУ 2504-1797-75
|
Весы аналитические ВЛА-200
|
ГОСТ 24104-80Е
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ 17435-72
|
Лупа измерительная
|
ГОСТ 8309-75
|
Меры массы
|
ГОСТ
7328-82Е
|
Посуда стеклянная лабораторная
|
ГОСТ
1770-74Е, 20292-80Е
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С
|
ГОСТ
215-73Е
|
Шприц медицинский вместимостью 1 см3
|
ТУ 64-1-378
|
3.2. Вспомогательные устройства
Колонка хроматографическая металлическая
длиной 2,4 м и внутренним диаметром 3 мм
|
|
Вакуумный компрессор марки ВН-461М
|
ТУ 26-06-459-69
|
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
Капилляр стеклянный
|
|
Пробки резиновые, марки ИР-119
|
ТУ 38-00-6108-76
|
Редуктор водородный
|
ТУ 26-05-463-76
|
Редуктор кислородный
|
ТУ 26-05-235-70
|
Термостат
|
ТУ 64-1-1411-72
|
Флаконы для медпрепаратов из стекла НС-1
вместимостью 50 см3 с навинчивающимися крышками. В крышке
высверлено отверстие диаметром 2 мм
|
|
3.3 Материалы
3.4. Реактивы
Ацетон, ч.
|
ГОСТ 2603-79
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-72
|
Диметиловый эфир, в баллоне с редуктором
|
|
Натрия хлорид, ч.
|
ГОСТ 4233-77
|
Хромосорб NAW, фр. 0,25 - 0,35 мм - насадка для хроматографической колонки
|
|
4. Требования
безопасности
4.1. При работе с реактивами
соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными,
едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу
12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений
с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в
соответствии с ГОСТом
12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к
квалификации операторов
К выполнению измерений
допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на
газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений
соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления
растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу
15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 -
800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.
6.2. Выполнение измерений на
газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической
документацией к прибору.
7. Подготовка к
выполнению измерений
Перед выполнением измерений
проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор диметилового
эфира для градуировки. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают
30 см3 воды, закрывают колбу пробкой и взвешивают. К редуктору
баллона с диметиловым эфиром присоединяют резиновый шланг со стеклянным
капилляром на конце. Капилляр опускают до дна мерной колбы, пропускают
диметиловый эфир в течение 10 минут, вынимают капилляр, закрывают колбу пробкой
и снова взвешивают. Доводят объем колбы до метки дистиллированной водой и по
разнице навесок рассчитывают концентрацию диметилового эфира (мг/дм3).
Рабочий раствор диметилового
эфира для градуировки (с = 100 мг/дм3) готовят
соответствующим разведением исходного раствора дистиллированной водой. Все
растворы используют свежеприготовленными.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку
перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой,
ацетоном, высушивают в токе газа-носителя и заполняют насадкой с помощью
вакуумного насоса. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не
подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 см3/мин
при температуре 100 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к
детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При
стабильной нулевой линии колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной
характеристики
Градуировочную характеристику
устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах
диметилового эфира. Она выражает зависимость площади пика вещества на
хроматограмме (мм2) от концентрации диметилового эфира (мг/дм3)
и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из
6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для
этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с
табл. 1, доводят объем дистиллированной
водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Растворы для
установления градуировочной характеристики при определении концентрации
диметилового эфира
Номер раствора
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
Объем рабочего р-ра (с = 100 мг/дм3),
см3
|
1,25
|
5,0
|
10,0
|
20,0
|
30,0
|
40,0
|
Концентрация диметилового эфира, мг/дм3
|
2,5
|
10,0
|
20,0
|
40,0
|
60,0
|
80,0
|
По 20 см3
каждого градуировочного раствора помещают в флаконы, вместимостью 50 см3,
добавляют 6 г хлорида натрия и герметично закрывают навинчивающейся крышкой с
отверстием и резиновой прокладкой. Флаконы и шприц помещают в термостат,
нагретый до 60 °С, через 15 минут отбирают из флакона 1,0 см3
паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа. Анализ проводят в следующих
условиях:
Температура термостата колонок
|
60 °С
|
Температура испарителя
|
100 °С
|
Расход газа-носителя (азота)
|
30 см3/мин
|
Расход водорода
|
30 см3/мин
|
Расход воздуха
|
300 см3/мин
|
Скорость движения диаграммной ленты
|
0,5 см/мин
|
Чувствительность шкалы электрометра
|
1:20
|
Время удерживания диметилового эфира
|
3 мин 20 сек
|
На полученной хроматограмме
рассчитывают площади пиков диметилового эфира и по средним значениям из 5-ти
серий строят градуировочную характеристику.
7.4. Отбор проб
Для анализа отбирают 200 см3
воды по ГОСТу
2761-84, 4979-49
и 17.1.5.04-81.
Пробу не консервируют, герметично закрывают и анализируют в день отбора.
8. Выполнение измерений
20 см3 исследуемой
воды помещают в флакон емкостью 50 см3, затем проводят обработку
пробы и анализ аналогично п. 7.3. На
полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика диметилового эфира (мм2).
9. Вычисление результатов
измерений
По
градуировочной характеристике находят концентрацию диметилового эфира в пробе
(мг/дм3).
Методические указания
разработаны Ю.Б. Суворовой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды,
г. Москва).