Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Минздрав России
Москва • 1997
1. Подготовлены творческим коллективом
специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова
Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ
экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии
Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в
действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым
С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 2
1. Погрешность измерений. 3
2. Метод измерений. 3
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации
операторов. 4
6. Условия измерений. 4
7. Подготовка к выполнению
измерений. 4
8. Выполнение измерений. 5
9. Вычисление результатов
измерений. 5
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
Дата введения - с момента утверждения
|
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.591-96 -
4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Область применения
Методические указания по
определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при
проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а
также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены
окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих
веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными
при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.
Включенные в сборник методические
указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов
8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81
«Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих
веществ», 17.0.0.02-79
«Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля
загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92
(пункты 7.3). Все методики анализа
метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом
обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %,
с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной
разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении
среднесуточной концентрации.
В сборнике представлены методики контроля
атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны
на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии,
потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием,
ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной
хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по
измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических
нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые
вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам,
ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам,
альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.
Методические указания
одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»
Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам
исследования объектов окружающей среды Проблемной
комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.602-96
Дата введения - с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по
газохроматографическому определению
беназола П (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол)
в атмосферном воздухе
Настоящие методические
указания устанавливают методику газохроматографического количественного
химического анализа атмосферного воздуха для определения содержания в нем
беназола П в диапазоне концентраций 0,16 - 1,60 мг/м3.
C13H11N3O
|
Мол. масса 225,22
|
Беназол П - кристаллический
порошок бледно-желтого цвета. Температура плавления - не ниже 129 °C. Растворим
в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, этиловом спирте. Плохо растворим в
воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Беназол П относится к 4-му классу
опасности. Предельно допустимая концентрация для атмосферного воздуха
населенных мест - 0,2 мг/м3.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение
измерений с погрешностью, не превышающей ±16,9 %, при доверительной вероятности
0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентрации беназола П
выполняют методом газожидкостной хроматографии с электронно-захватным
детектированием. Концентрирование беназола П из воздуха осуществляют на фильтр.
Десорбцию с фильтра проводят экстрагентом.
Нижний предел измерения в анализируемом
объеме пробы - 0,01 мкг.
Определению не мешают o-нитроанилин
и n-крезол.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений
применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,
реактивы.
3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из стекла
длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм
|
|
Вакуумный компрессор марки ВН-461М
|
|
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
Редуктор кислородный
|
ТУ 26-05-235-70
|
Ротационный испаритель ИР-1
|
|
Фильтродержатель, изготовитель ВО
«Изотоп»
|
|
3.3. Материалы
Азот сжатый
|
ГОСТ 9293-74
|
Стекловата
|
|
Фильтр типа «синяя лента»
|
|
3.4. Реактивы
Ацетон, ч. д. а.
|
ГОСТ 2603-79
|
Беназол П
|
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-77
|
Силиконовый каучук OV-1,
3 % на хроматоне «Super» (фр 0,16 - 0,20 мм) готовая насадка для газовой
хроматографии
|
|
Спирт этиловый, х. ч.
|
ТУ 6-09-1710-77
|
4. Требования безопасности
4.1.
При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные
для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с
использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в
соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц,
имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом
хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают
следующие условия:
• процессы приготовления растворов и
подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу
15150-69 при температуре воздуха (20
± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не
более 80 %;
• выполнение измерений на газовом
хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к
прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят
следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической
колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор беназола П для
градуировки (р = 100 мкг/см3). 10 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку тщательно
промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном, и высушивают в
токе сухого азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с
помощью вакуумного компрессора. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой
и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при
температуре 240 °C в течение 40 - 48 часов до получения стабильной нулевой
линии в рабочем режиме.
7.3. Установление градуировочной
характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом
абсолютной градуировки на градуировочных растворах беназола П. Она выражает
зависимость площади пика (мм2) от массы вещества (мкг) и строится по
5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти
растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в
каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1,
доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Растворы для установления
градуировочной характеристики при определении концентрации беназола П
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
Объем
исходного раствора (c = 100 мкг/см3),
см3
|
1,25
|
2,5
|
5,0
|
7,5
|
12,5
|
Масса беназола
П в 2 мм3, мкг
|
0,01
|
0,02
|
0,04
|
0,06
|
0,1
|
В испаритель хроматографа вводят по 2 мм3
каждого градуировочного раствора и анализируют при следующих условиях:
температура термостата колонок
|
200 °C
|
температура испарителя
|
250 °C
|
расход газа-носителя (азота)
|
30 см3/мин
|
чувствительность шкалы электрометра
|
2 · 10-10А
|
скорость движения диаграммной ленты
|
240 мм/ч
|
время удерживания беназола П
|
3 мин 36 сек
|
На полученной хроматограмме
измеряют площади пиков беназола П и по средним результатам из 5-ти серий строят
градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при
смене реактивов.
7.4. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу
17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,0
дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра типа
«синяя лента», помещенные в фильтродержатели, в течение 15-ти минут. По
окончании отбора фильтры вынимают из фильтродержателей, складывают рабочей
стороной внутрь и помещают в стеклянные бюксы с крышкой. Срок хранения при
комнатной температуре - не более 10 суток.
8. Выполнение измерений
Адсорбированный на фильтрах беназол П
экстрагируют 10 см3 ацетона дважды в течение 15-ти минут. Экстракты
объединяют, сливая в колбу вместимостью 25 см3, и отгоняют на
ротационном испарителе до объема 0,3 - 0,5 см3, затем подсушивают на
воздухе до сухого остатка. Последний растворяют в 0,5 см3 ацетона,
аликвоту экстракта объемом 2,0 мм3 вводят в испаритель газового
хроматографа и записывают хроматограмму. На
хроматограмме рассчитывают площадь пика беназола П и по градуировочной
характеристике определяют его массу в пробе.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию беназола П в
атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
m -
масса беназола П в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
V2 - объем
анализируемой пробы, мм3;
V1 - объем
экстракта, мм3;
V0 - объем
пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3,
где
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C;
Vt - объем пробы воздуха, дм3.
Методические указания
разработаны Ф.М. Фазлиевой, Н.Н. Дрючиной (НИИ санитарии, гигиены и
профзаболеваний МЗ Узбекистана, г. Ташкент).