Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Минздрав России
Москва • 1997
1. Подготовлены творческим коллективом
специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова
Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ
экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии
Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в
действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым
С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
|
Область применения. 2
1. Погрешность измерений. 2
2. Метод измерений. 2
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 2
4. Требования безопасности. 2
5. Требования к квалификации
операторов. 2
6. Условия измерений. 2
7. Подготовка к выполнению
измерений. 2
8. Выполнение измерений. 2
9. Вычисление результатов
измерений. 2
|
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
Дата введения - с момента утверждения
|
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.591-96 -
4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Область применения
Методические указания по
определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при
проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а
также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены
окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих
веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными
при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.
Включенные
в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к
методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных
вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все
методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ
с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не
превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении
максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при
определении среднесуточной концентрации.
В сборнике представлены методики контроля
атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны
на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии,
потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием,
ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной
хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по
измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их
гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным
классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам,
спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим
углеводородам, фенолам, меркаптанам.
Методические указания
одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»
Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам
исследования объектов окружающей среды Проблемной
комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
|
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.596-96
Дата введения - с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по фотометрическому
определению солей аммония сернокислого и
аммония надсернокислого в атмосферном
воздухе по иону аммония
Настоящие методические
указания устанавливают фотометрическую методику количественного химического
анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания солей аммония
сернокислого и аммония надсернокислого в диапазоне концентраций 0,03 - 0,70
мг/м3 для аммония сернокислого и 0,01 - 0,10 мг/м3 для
аммония надсернокислого.
|
(NH4)2SO4
|
Мол. масса 132,15
|
Аммоний сернокислый (сульфат
аммония) - белое кристаллическое вещество, плотность - 1,769 г/см3,
хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Аммоний сернокислый
относится к малотоксичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и
кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония сернокислого в атмосферном воздухе
населенных мест - 0,2 мг/м3.
|
(NH4)2S2O8
|
Мол. масса 228,21
|
Аммоний надсернокислый
(персульфат аммония) - белое или слегка зеленоватое кристаллическое вещество,
плотность - 1,982 г/см3, хорошо растворяется в воде, под действием
влаги постепенно разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Аммоний надсернокислый
относится к умеренно токсичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и
кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония надсернокислого в атмосферном
воздухе населенных мест - 0,06 мг/м3.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение
измерений с погрешностью, не превышающей ±16 %, при доверительной вероятности
0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентраций аммония
сернокислого и аммония надсернокислого выполняют фотометрированием окрашенного
комплекса иона аммония, образованного при взаимодействии с реактивом Несслера.
Концентрирование аммония сернокислого и аммония надсернокислого из воздуха
осуществляют на фильтры. Десорбцию веществ с фильтра проводят дистиллированной
водой.
Нижний предел измерения в анализируемом
объеме пробы - 1,0 мкг.
Определению не мешают: железо, цинк,
никель, лантан, иттрий, свинец, магний, кальций, барий, титан, цирконий, калий,
натрий, алюминий, сульфаты, хлориды, нитраты. Определению мешают: аммониевые
соли, сероводород, альдегиды. При совместном присутствии солей аммония
сернокислого и надсернокислого определяется их суммарное содержание.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений
применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,
реактивы.
3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные устройства
|
Воронка В-36-8-ХУ-1
|
ГОСТ
25336-82
|
|
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
|
Сушильный шкаф
|
ГОСТ 13474-79
|
|
Фильтродержатель плексигласовый или металлический
|
|
3.3. Материалы
|
Фильтры аэрозольные типа АФА или
обеззоленные «Синяя лента»
|
ТУ 6-09-1678-77
|
|
3.4. Реактивы
|
Аммоний хлористый, х. ч.
|
ГОСТ 3778-77
|
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-72
|
|
Калий-натрий виннокислый, о. с. ч.
|
ТУ 6-09-2677-73
|
|
Реактив Несслера, ч. д. а.
|
МРТУ 6-09-2089-77
|
4. Требования безопасности
4.1.
При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные
для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с
использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в
соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц,
имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают
следующие условия:
• процессы приготовления растворов и
подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу
15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном
давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;
• выполнение измерений на фотоколориметре
проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений
проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной
характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор аммония хлористого
для градуировки (с = 0,1 мг/см3).
0,2965 г аммония хлористого,
предварительно высушенного до постоянной массы при 100 - 105 °C, растворяют в дистиллированной
воде. Раствор переносят в колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем
раствора водой до метки.
Рабочий раствор аммония хлористого для
градуировки (с = 1,0 мкг/см3).
5 см3 исходного раствора
помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленный.
Калий-натрий виннокислый 20 % раствор.
20 г калий-натрий виннокислого растворяют
в 80 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают.
7.2. Установление градуировочной
характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость
оптической плотности от массы аммония, устанавливают по 5-ти сериям растворов
для градуировки. Каждая серия состоит из 8-и
растворов. Растворы готовят в колбах вместимостью 25 см3 в
соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Растворы для установления
градуировочной характеристики при определении концентрации аммония в пересчете
на аммоний сернокислый и аммоний надсернокислый
|
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
|
Объем рабочего
раствора (с = 1,0 мкг/см3), см3
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
6
|
8
|
10
|
|
Объем
дистиллированной воды, см3
|
20
|
19
|
18
|
17
|
16
|
14
|
12
|
10
|
|
Содержание
аммония, мкг
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
6
|
8
|
10
|
Во все колбы прибавляют 1,0 см3 20 %
раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 см3 реактива Несслера и
доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы в колбах перемешивают и
через 5 мин замеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между
рабочими гранями 30 мм при длине волны 390 - 440 нм относительно воды.
Градуировочную характеристику
устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из
результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку
градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии
реактивов.
7.3. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу
17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20
дм3/мин аспирируют через фильтр в течение 10 - 20 мин. Срок хранения
отобранных на фильтр проб, в герметичной упаковке, для определения аммония
сернокислого - 7 суток, аммония надсернокислого - сутки.
8. Выполнение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в воронку и
устанавливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Фильтр
обрабатывают дистиллированной водой по 3 см3 5 - 6 раз (десорбция 95
%). К фильтрату приливают 1,0 см3 20 % раствора калий-натрий
виннокислого, 0,5 см3 реактива Несслера и доводят до метки
дистиллированной водой. Далее проводят анализ в условиях указанных в п. 7.2.
Массу аммония (мкг) в пробе находят с
помощью градуировочной характеристики.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию аммония сернокислого и
аммония надсернокислого (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
m - масса аммония, найденная по
градуировочной характеристике, мкг;
K -
коэффициент пересчета аммония на соответствующие соли:
|
(NH4)2SO4
|
K = 3,66
|
|
(NH4)2S2O8
|
K = 6,32
|
V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;
где
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст;
t -
температура воздуха в местах отбора проб, °C;
Vt - объем пробы воздуха, дм3.
Методические указания
разработаны Е.М. Ройзенблат, К.П. Ивановой, Э.И. Деховия (ВНИИ Реактивэлектрон,
г. Донецк).
