Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Минздрав России
Москва 1997
1. Подготовлены творческим
коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова
Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н.,
Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей
среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор
России).
2. Утверждены и введены в
действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым
С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 2
1. Погрешность измерений. 3
2. Метод измерений. 3
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации
операторов. 4
6. Условия измерений. 4
7. Подготовка к выполнению
измерений. 4
8. Выполнение измерений. 5
9. Вычисление результатов
измерений. 5
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель
Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
Дата введения - с момента утверждения
|
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник
методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Область применения
Методические указания по
определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
предназначены для использования в системе Госсанэпиднадзора России, при
проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а
также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены
окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим
нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным
уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении
аналитического контроля атмосферного воздуха.
Включенные в сборник
методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов
8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81
«Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих
веществ», 17.0..02-79
«Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы,
поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92
(пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают
определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и
суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение
20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или
круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.
В сборнике представлены
методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений.
Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа -
фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида
детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной
жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик
по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их
гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые
вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам,
ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам,
альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.
Методические
указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому
нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»
Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам
исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы
экологии человека и гигиены окружающей среды».
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем
Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.594-96
Дата введения - с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические
указания по
хроматографическому (ВЭЖХ) определению
D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты в
атмосферном воздухе
Настоящие методические
указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику
количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем
содержания аминофенилуксусной кислоты в диапазоне концентраций 0,05 - 0,6 мг/м3.
C8H9O2N Мол.
масса 151,17
D(-)-α-аминофенилуксусная
кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Трудно растворима в воде,
метиловом и этиловом спиртах. Нерастворима в эфире, хлороформе. Хорошо
растворяется в водных растворах кислот и щелочей. Температура плавления - 290
°С (с разложением). В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием. ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м3.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20 %, при доверительной
вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентрации D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты выполняют
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым
детектированием. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на фильтр.
Десорбцию проводят элюентом.
Нижний предел измерения в
анализируемом объеме пробы 0,25 мкг.
Определению не мешает
присутствие L-фенилаланина.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений
применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и
реактивы.
3.1. Средства измерений
Микроколоночный хроматограф жидкостный
«Милихром» (или другой модели) с УФ-детектором
|
|
Барометр-анероид М-67
|
ТУ 2504-1797-75
|
Весы аналитические ВЛА-200
|
ГОСТ 24104-80Е
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ 17435-72
|
Лупа измерительная
|
ГОСТ 8309-75
|
Меры массы
|
ГОСТ
7328-82Е
|
Посуда стеклянная лабораторная
|
ГОСТ
1770-74Е и 20292-74Е
|
Пробирки с пришлифованными пробками
вместимостью 10 см3
|
ГОСТ 5072-79
|
Секундомер СДС пр-1-2-000
|
ГОСТ 5072-79
|
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2;
пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С
|
ГОСТ
215-73Е
|
Электроаспиратор ЭА-1, погрешность ±10 %, Госреестр № 997-77
|
ТУ 25-11-1414-78
|
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка длиной 120 мм
и внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб Sph С18» с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
|
|
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
Фильтродержатель, производство ВО «Изотоп»
|
|
3.3. Материалы
Фильтр АФА-ВП-20 ТУ
85-743-80
3.4. Реактивы
D(-)-α-аминофенилуксусная кислота, ч.
|
ТУ 6-09-4455-77
|
Дистиллированная вода
|
ГОСТ 6709-79
|
Калий фосфорнокислый однозамещенный
|
ТУ 4198-75
|
4. Требования
безопасности
4.1. При работе с реактивами
соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными,
едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу
12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений
с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности
в соответствии с ГОСТом
12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к
квалификации операторов
К выполнению измерений
допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на
жидкостном хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений
соблюдают следующие условия:
· процессы приготовления растворов и
подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу
15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст.
и влажности воздуха не более 80 %.
· выполнение измерений на жидкостном
хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к
прибору.
7. Подготовка к
выполнению измерений
Перед выполнением измерений
проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной
характеристики, отбор проб.
7.1 Приготовление растворов
Элюент:
0,015 М фосфатный буферный раствор (рН
= 4,6).
Готовят растворением 2,05 г
калия фосфорного однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 1,0
дм3.
Исходный раствор аминофенилуксусной кислоты для градуировки
(р = 0,5 мг/см3).
50 мг вещества вносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки элюентом и
тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в
холодильнике.
7.2. Установление гравировочной характеристики
Градуировочную характеристику
устанавливают на
градуировочных растворах аминофенилуксусной кислоты. Она выражает зависимость
площади пика на хроматограмме (мм2) от массы аминофенилуксусной
кислоты (мкг) и строится по 5-ти сериям
растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в
мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят
исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем элюентом до метки и тщательно
перемешивают.
Таблица 1
Растворы для
установления градуировочной характеристики при определении концентрации D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
Объем исходного раствора (с = 0,5 мг/см3),
см3
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
4,0
|
6,0
|
Содержание аминофенилуксусной кислоты в 50 мм3,
мкг
|
0,25
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
3,0
|
В колонку
хроматографа последовательно инжектируют по 50 мм3 каждого
градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
температура термостата колонки
|
+20 °С
|
скорость подачи элюента
|
200 мм3/мин
|
длина волны УФ-детектора
|
202 нм
|
диапазон чувствительности детектора
|
0,8
|
скорость движения диаграммной ленты
|
6 мм/мин
|
время удерживания D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты
|
2 мин 30 сек
|
элюирующий объем
|
500 мм3
|
На полученной хроматограмме
рассчитывают площади пиков аминофенилуксусной кислоты и по средним результатам
из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной
характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
7.3. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят
согласно ГОСТу
17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15 дм3/мин аспирируют через
фильтр АФА-ВП-10,
закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора 20 минут. Срок
хранения проб - 5 суток.
8. Выполнение измерений
Фильтр с отобранной пробой
помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 см3
элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом
перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97 %.
Хроматографирование
полученного раствора проводят в тех же условиях, что и при построении
градуировочной характеристики по п. 7.2.
Количественное определение содержания D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят
по градуировочной характеристике.
9. Вычисление
результатов измерений
Концентрацию D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты в атмосферном
воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
m - масса D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты в пробе,
найденная по градуировочной характеристике, мкг;
V1 - общий объем пробы, см3;
V2 - хроматографируемый объем пробы, см3;
V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям,
дм3;
где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа,
дм3;
Р - атмосферное давление в месте отбора
пробы, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Методические указания разработаны Бернштейном Л.А., Пичужкиной Е.И. (НПО «Экотокс» г. Москва).