Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций аклонифена в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3500—17

Издание официальное

Москва *2018

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций аклонифена в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3500—17

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 14 дней.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость площади пика (мВ • с) от концентрации аклонифена в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п.п. 7.4.1 или 7.4.2. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пика в мВ с, на основании которых строят градуировочную зависимость.

7.4. Условия хроматографирования

7.4.1.    Газовый хроматограф с электронозахватным детектором

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 15 м,

внутренним диаметром 0,53 мм, содержащая сорбент: 50 % - фенилпо-лисилоксан и 50 % - диметил пол исилоксан (толщина пленки сорбента 0,5 мкм).

Температура детектора: 300 °С.

Температура испарителя: 250 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 130 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 250 °С, выдержка 5 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 270 °С.

Скорость газа 1 (азот): 29,40 см/с.

Давление 90 кПа, поток 1,202 см³/мин.

Газ 2: деление потока 1 : 4; сброс 4,2 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Линейный диапазон детектирования: 0,01—0,1 нг.

7.4.2.    Газовый хроматограф с масс-селективным детектором

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м,

внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенил- и 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура детектора: квадруполя - 150 °С, источника - 230 °С, переходной камеры - 280 °С.

Температура испарителя: 260 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 120 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10

градусов в минуту до температуры 230 °С, выдержка 5 мин; нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 260 °С; выдержка 3 мин.

Газ 1 (гелий): поток в колонке 1,0 см³/мин.

Давление: 11,684 psi

Средняя линейная скорость: 37,6 см/с.

Поток: 1 см³/мин

Хроматографируемый объем: 1 мм³

Режим регистрации индивидуальных ионов зарядов.

Отношение масса : заряд: 264 (количественный расчет), 183, 194,212.

Линейный диапазон детектирования: 0,01—0,1 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор ак-лонифена с концентрацией 0,1 мкг/см³, разбавляют ацетоном, не более чем в 50 раз.

7.5. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр бумажного фильтра высокой плотности должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.6. Подготовка салфеток для проведения смыва

7.6.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %. Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помешают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в деионизованной воде, доводят водой до метки. Перемешивают.

7.6.2.    Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и условия хранения проб

8.1.    Воздух рабочей зоны

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006--05 (приложение 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 1,0 дм/мин аспирируют через бумажные фильтры высокой плотности. Для измерения концентрации аклонифена на уровне предела обнаружения (0,1 мг/м³) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 1,0 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, раздельно помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 2—6 °С - 14 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше -18 °С.

8.2.    Атмосферный воздух

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест».

Воздух с объемным расходом 1—2 дм³/мин аспирируют через пробоотборную трубку, заполненную пористым полимерным сорбентом. Для определения вещества на уровне предела обнаружения (0,0008 мг/м³) необходимо отобрать 25 дм³ воздуха. Экспонированные трубки, герметизированные заглушками, помещают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре 2—6 °С - 14 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше -18 °С.

8.3. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкость. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре 2—6 °С - 14 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше -18 °С.

9. Выполнение измерений

9. /. Воздух рабочей зоны Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 15 см³ ацетона, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 см³, выдерживая на встряхива-теле по 10 минут.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С досуха. Остаток растворяют в 10 см³ ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.4.1 или 7.4.2.

9.2. Апиносферный воздух Содержимое экспонированных сорбционных трубок (сорбент и стекловату) переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 20 см³ ацетона, помещают на встряхиватель на 15 мин. Растворитель сливают, сорбент еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 20 см³, выдерживая на встряхивателе по 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Остаток растворяют в 2 см³ ацетона и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.4.1 или 7.4.2.

9.3. Смывы с кожных покровов Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями

по 10 см³, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С досуха. Остаток растворяют в 10 см³ ацетона и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.4.1 или 7.4.2.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию аклонифена в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,1 мкг/см³, разбавляют ацетоном (не более чем в 50 раз).

10. Обработка результатов анализа

10.1. Воздушная среда Концентрацию вещества в пробе (А), мг/м³, рассчитывают по формуле:

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С) при анализе воздуха рабочей зоны или к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °С) при анализе атмосферного воздуха, дм³:

y = ^RPui '    273    4-    Т

Т- температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин;

/ - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

10.2. Смывы с кожных покровов

Концентрацию аклонифена в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

Х= С ■ W, где

С - концентрация аклонифена в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика аклонифена, мкг/см³;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³.

Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

11. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде: результат анализа X в мг/м³ или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см²), характеристика погрешности 6\ % (табл. 1), Р - 0,95 или (X ± А) мг/м\мкг/смыв, площадь смыва, см²), где X- среднее арифметическое результатов определений, мг/м³, мкг/смыв;

Д - граница абсолютной погрешности, мг/м³, мкг/смыв:

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 1), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание аклонифена в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,1 мг/м³*; в пробе атмосферного воздуха — менее 0,0008 мг/м³*; в пробе смыва - менее 0,1 мкг/смыв*».

* - 0,1 мг/м³; 0,0008 мг/м³; 0,1 мкг/смыв - пределы обнаружения аклонифена при отборе 1,0 дм³ воздуха рабочей зоны; 25 дм³ атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва 200 см²) с кожных покровов соответственно.

12. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12.1.    Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание аклонифена в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,01 до 0,1 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

lA'-CllOO А = --^-< В, где

X- концентрация аклонифена в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

С - известная концентрация градуировочного раствора аклонифена, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

В - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (В - 10 % при Р - 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов аклонифена, предусмотренных МИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.3.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

12.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом «добавок».

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения

анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтров высокой плотности, с пробоотборных трубок, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки С_д должна соответствовать 50—150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой -X. Результаты анализа исходной рабочей пробы (Л) и рабочей пробы с добавкой (X) получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

Величина добавки С_д должна удовлетворять условию:

^С« ^ ^A„.i +    . где

± А_я % (± Д_д ) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/м³, мкг/смыв.

Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения Л_я = ± 0,84 Д с последующим уточнением по мере накопления информации, где

Д - граница абсолютной погрешности, мг/м³, мкг/смыв:

8 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Контроль проводят путем сравнения результата контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к= XХ-С* где

X', X, С_д - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно (мг/м³. мкг/смыв).

Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры (К_к) с нормативом контроля (А).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

\К\<К    (1)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

\X,-X₂\ZR, где    (2)

А - предел воспроизводимости (табл. 1), мг/м³, мкг/смыв.

R ~ 0,20 • X (воздух рабочей зоны),

R ~ 0,15 • X (атмосферный воздух),

R — 0,13 • X (смывы с кожи).

X = V₂ (XI + Х₂)_У где Х/_у Х₂ - результаты измерений в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/м³, мкг/смыв.

Если выполняется условие (2), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

Измерение концентраций аклонифена в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3500—17

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 11.12.18 Формат 60x88/16    Псч.    л.    1.25

Т ираж 150 экз.    Заказ    60

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован Федеральным центром гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тсл./факс: 8 (495) 952-50-89

ББК 51.21+51.24 И37

И37 Измерение концентраций аклонифена в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, 2018.—18 с.

ISBN 978-5-7508-1650-7

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский, Н. Е. Федорова, М. В. Ларькина, О. Е. Егорченкова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 24 ноября 2017 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 29 декабря 2017 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.24

ISBN 978-5-7508-1650-7

€> Роспотребнадзор, 2018

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

29 декабря 2017 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций аклонифена в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК 4.1.3500—17_

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации аклонифена в диапазонах 0,1—1,0мг/м³ (воздух рабочей зоны); 0,0008-0,008 мг/м³ (атмосферный воздух) и 0,1—1,0мкг/смыв (смывы с кожных покровов).

Методические указания носят рекомендательный характер.

Аклонифен

2-хлор-6-нитро-3-феноксианилин (ИЮПАК)

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C12H9CIN2O3.

Молекулярная масса: 264,66.

Желтый порошок или кристаллы. Давление паров при 25 °С: 0,016 МПа. Температура плавления: 81,2 °С. Растворимость в воде -1,4 мг/дм³ (при 20 °С); хорошо растворим в большинстве органических

растворителей: спиртах, кетонах, эфирах, хлорированных и ароматических углеводородах. Стабилен в воде при pH 7.

Агрегатное состояние в воздушной среде - пары и аэрозоль.

Область применения. Аклонифен - системный гербицид химического класса дифениловых эфиров, являющийся блокатором биосинтеза каротиноида.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры. Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анализируемый объект	Характеристика погрешности, ± 5, %, />=0,95	Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), о, мг/м3, мкг/смыв	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), Од, мг/м3, мкг/смыв	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений^ г, мг/м , мкг/смыв	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), Я, мг/м3, мкг/смыв, (/>=0,95)
Воздух рабочей зоны	14	0,050 х X *	0,070 х X	0,14 хХ	0,20 х X
Атмосферный воздух	14	0,037 х X *	0,052 х X	0,10 хХ	0,15 х X
Смывы с кожных покровов	14	0,034 х X •	0,048 х X	0,10 хХ	0,13 х X
* X - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонагга в пробе (мг/м3, мкг/смыв)

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п * 20 предел обнаружения, мг/м3, м кг/см ыв диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Воздух рабочей зоны 0,1 0 1 о 97,3 4,9 1,05 Атмосферный воздух 0,0008 0,0008—0,008 94,9 3,8 1,07 Смывы с кожных покровов 0,1 0 1 о 95,3 3,4 1,00

2. Метод измерений

Измерения концентраций аклонифена выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным (ЭЗД) или масс-селективным детекторами (МСД).

Концентрирование вещества из воздуха рабочей зоны осуществляют на бумажный фильтр высокой плотности, из атмосферного воздуха - на пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом, экстракцию с фильтров проводят ацетоном.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы -0,01 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров: 97,3 % (воздух рабочей зоны); с пробоотборных трубок - 94,9 % (атмосферный воздух); с кожных покровов - 95,3 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором (источник ионизации - электронный удар), предназначенный для работы с капиллярной колонкой Барометр-анероид с диапазоном измерения

атмосферного давления 5—790 мм рт. ст.    ТУ 2504-1797—75

Весы аналитические с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,0001 г

Гигрометр психрометрический с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90%

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 2-100-2 и 2-500-2 см³ Меры массы

Микрошприц вместимостью 10 мм³ Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см³ Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода 0,2—1,0 и 5,0—

1,0 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ± 5 %

Термометр лабораторный шкальный, цена деления 1 °С, пределы измерения 0—55 °С Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 10 и 25 см³

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аклонифен, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,6 % Ацетон, осч

Азот осч 99,999%, из баллона Вода для лабораторного анализа бидистили-рованная или деионизованная Гелий газообразный вч, в баллонах Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Спирт этиловый ректификованный (этанол)

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки расгворителей.

3.3. Вспомогательные устройства, материмы

Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер, диапазон регулировки оборотов 50— 200 об./мин, орбита до 10 мм Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая

Трубки для отбора проб воздуха 2-секцион-ные (длиной 76 мм, внутренним диаметром 22 мм), заполненные пористым полимерным сорбентом на основе стирола и поливинил-бензола, 100 мг сорбента во фронтальной секции, 50 мг - в задней секции Бумажные фильтры высокой плотности, обез-золенные

Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Колбы круглодонные (для упаривания) на шлифе вместимостью 150 см³ Колба Бунзена Линейка измерительная Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см³

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³ Стеклянные палочки

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

Установка для перегонки растворителей Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ф ил ьтродержател ь

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 15 м, внутренним диаметром 0,53 мм, содержащая сорбент: 50 % - фенил-полисилоксан, 50 % - диметил пол исилоксан (толщина пленки сорбента 0,5 мкм) Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром

0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенилпо-лисилоксан, 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм)

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4.    Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-15. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением» (утв. Приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 № 116). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5.    Требования к оператору

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2.1.    Исходный раствор аклонифена для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см* помещают (0,01 ± 0,0001) г аклонифена, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 6 месяцев.

7.2.2.    Рабочий раствор N9 1 аклонифена для градуировки и внесения (концентрация 1,0 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1,0 см³ исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см³ (п.п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор № 1 с концентрацией аклонифена 1,0 мкг/см³.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесе-ио-майдено» и контроля качества результатов измерений методом «добавок».

7.2.3.    Рабочие растворы № 2—6 аклонифена для градуировки (концентрация 0,01—0,1 мкг/см³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см³ рабочего раствора № 1 с концентрацией 1,0 мкг/см³ (п.п. 7.2.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—6 с концентрациями аклонифена 0,01; 0,02; 0,05; 0,07 и 0,1 мкг/см³.