Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций ипроваликарба в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3495—17

Издание официальное

Москва • 2018

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций ипроваликарба в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3495—17

вают площади пика иироваликарба, на основании которых строят градуировочную зависимость.

7.4. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха Диаметр бумажного фильтра должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.5. Подготовка салфеток для проведения смыва

7.5.1.    Приготовление раствора натрия углекислого

с массовой долей 5% (5 %-й раствор)

Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.5.2.    Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и условия хранения проб

8.1. Воздух рабочей зоны Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005—88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 «Контроль соответствия максимальным ЩЕК».

Воздух с объемным расходом 1,0дм³/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения концентрации ипроваликарба на уровне предела обнаружения (0,1 мг/м³) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 2,0 дм³ воздуха.

Срок хранения отобранных проб, раздельно помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—6 °С - 12 дней.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре ниже -18 °С.

8.2. Атмосферный воздух

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест».

Воздух с объемным расходом 5 дм³/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения вещества на уровне предела обнаружения (0,0008 мг/м³) необходимо отобрать 50 дм³ воздуха.

Срок хранения отобранных проб, раздельно помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—6 °С - 12 дней.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре ниже -18 °С.

8.3. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре 4—6 °С - 12 дней.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре ниже -18 °С.

9. Выполнение измерений

9.1. Воздушная среда

Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 15 см³ ацетона, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 см³, выдерживая на встряхива-теле по 10 минут.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 10 см³ (для воздуха рабочей зоны) или в 2 см³ (для атмосферного воздуха) ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 9.3.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию ипроваликарба в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор 0,2 мкг/см³, разбавляют ацетоном (не более чем в 50 раз).

9.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этанолом дважды порциями по 10 см³, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 см³ ацетона и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 9.3.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию ипроваликарба в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор 0,2 мкг/см³, разбавляют ацетоном (не более чем в 50 раз).

9.3. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф с масс-селективным детектором.

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенил и 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура детектора: квадруполя — 150 °С, источника - 230 °С, переходной камеры - 280 °С.

Температура испарителя: 240 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура- 150 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 230 °С, выдержка 5 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 250 °С, выдержка 5 мин.

Газ 1 (гелий): поток в колонке 1,8 см³/мин.

Давление: 22,91 psi.

Средняя линейная скорость: 51,05 см/с.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Режим регистрации индивидуальных ионов

отношение масса-заряд: 119 (количественный), 72,134.

Линейный диапазон детектирования: 0,02—0,2 нг.

10. Обработка результатов анализа

10.1. Воздух рабочей зоны Концентрацию вещества в пробе воздуха рабочей зоны (X), мг/м³, рассчитывают по формуле:

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм³:

R-Put “ 273 + Т ’

Т- температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин;

/ - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны.

10.2. Атмосферный воздух Концентрацию вещества в пробе атмосферного воздуха (А), мг/м³, рассчитывают по формуле:

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочной характеристике в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/'см³;

В - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям: (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °С), дм³:

R - P ut 273 + Т'

Т- температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин;

/-длительность отбора пробы, мин;

R- коэффициент, равный 0,357 для атмосферного воздух.

10.3. Смывы с кожных покровов Концентрацию вещества в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

Х=С- IV, где

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/'см^;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³. Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

11. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде: результат анализа X в мг/м³ или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см²), характеристика погрешности 8\ % (табл. 1), Р = 0,95 или

(X ± Д) мг/м³ (мкг/смыв, площадь смыва, см²), Р = 0,95, где X- среднее арифметическое результатов определений, мг/м³ (мкг/смыв);

А - граница абсолютной погрешности, мг/м³ (мкг/смыв):

5 X

<5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 1), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание ипроваликарба в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,1 мг/м³*; в пробе атмосферного воздуха - менее 0,0008 мг/м³*; в пробе смыва-менее 0,1 мкг/смыв*».

* - 0,1 мг/м³: 0,0008 мг/м³; 0,1 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 2,0 дм³ воздуха рабочей зоны; 50 дм³ атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см²) соответственно.

12. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12.1, Контроль стабильности

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание ипроваликарба в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,02 до 0,2 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

\Х - С\ • 100

А = -- £    В,    где

С

А - величина расхождения, %;

X - концентрация ипроваликарба в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

С - известная концентрация градуировочного раствора ипроваликарба, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

В - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (В = 10 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 10 %, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов ипроваликарба, предусмотренных МИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.3.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

12.2. Внутрилабораторнми контроль

Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом «добавок».

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра и пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки С_д должна соответствовать 50—150 % от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - X. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (Л*) получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию: С_д>Д_Л*+Д_а,, где

±A, jp(±A₄ £.) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой), мг/м³, мкг/смыв.

Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать с последующим уточнением по мере накопления информации на основе выражения:

Д_д~ ± 0,84 А, где А - граница абсолютной погрешности, мг/м³, мкг/смыв:

8 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Контроль проводят путем сравнения результата контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К= X¹ - X—Cq, где

X', X, С_д - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно (мг/м³, мкг/смыв).

Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

\К_к\йК,    О)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3. Проверка приемлемости результатов измерений Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (/?):

\Х,-Х₂\<,К, где    (2)

R - предел воспроизводимости (табл. 1 ), мг/м³, мкг/смыв.

R - 0,15 • X (атмосферный воздух),

R = 0_у\5 X (воздух рабочей зоны),

R - 0,15 • X (смывы с кожи).

X = V₂ (Xi + Х₂)у где Х_1у Х₂ - результаты измерений в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/м³, мкг/смыв.

Если выполняется условие (2), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

Измерение концентраций ипроваликарба в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3495—17

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 9.10.18 Формат 60x88/16    Печ.    л.    1Д5

Т ираж 150 экз.    Заказ    47

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован Федеральным центром гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

ББК 51.21+51.24 И37

ИЗ 7    Измерение концентраций ипроваликарба в воздухе рабо

чей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, 2018.—18 с.

ISBN 978-5-7508-1642-2

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Н. Е. Федорова, О. Е. Егорчен-кова, Д. Н. Соболев).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 24 ноября 2017 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 29 декабря 2017 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.24

ISBN 978-5-7508-1642-2

© Роспотребнадзор, 2018

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

29 декабря 2017 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций ипроваликарба в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3495—17

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации ипроваликарба в диапазонах 0,1—1,0мг/м³; 0,0008—0,008 мг/м³ и 0,1— 1,0 мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Ипроваликарб - класс карбаматы, смесь S,S- и БД-диастереомеров.

1 -метилэтил[( 1 S)-2-Memn-1 -[[[ 1 -(4-метилфенил)эгил]амиино] карбонил] пропил] карбамат.

Эмпирическая формула: C18H28N2O3.

Молекулярная масса: 320,5.

Порошок бело-желтого цвета. Плотность 1,38 г/см³ при 20 °С. Температура плавления: 164 °С. Температура кипения: термическое

разложение начинается при температуре более 160 °С. Давление паров при 25 °С: 7,7 х 10'⁵ МПа. Растворимость в органических растворителях (в г/дм³): ацетон -41; этилацетат - 20; толуол - 5,3. Растворимость в воде (в мг/дм³ при 20 °С): 17,8.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая оральная токсичность (LD₅₀) для крыс > 5 ООО мг/кг; острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс > 5 ООО мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LK₅₀) для крыс > 5,0 мг/дм³.

Область применения препарата. Ипроваликарб - фунгицид, обладает защитным, куративным и искореняющим действием. Подавляет рост проростковых трубочек зооспор и спорангия, рост мицелия и спо-руляцию грибов-оомицетов. Активен против Plasmopara viticola на виноградной лозе при обработке листьев и гроздьев, против фитофтороза картофеля и томатов, против ложной мучнистой росы огурцов, голубой плесени табака, ржавчины листьев и метелок риса.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и еб составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р ~ 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/м , мкг/смыв Показатель точности (граница относительной погрешности), ±$,%, Р = 0,95 Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), <Уп % Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение вос-ироизво-димос-ти), aR> % Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г,% Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), К, УО Воздух рабочей зоны 0,1—10 мг/м5 16 3,8 5,3 11 15 Атмосферный воздух 0,0008— 0,008 мг/м3 18 3,8 5,3 11 15 Смывы с кожных покровов 0,1—1,0 мкг/смыв 15 3,7 5,2 10 15

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р - 0,95, л = 20 предел обнаружения, мг/м3, мкг/смыв диапазон определяемых концентрации, мг/м3, мкг/смыв полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Воздух рабочей зоны 0,1 мг/м3 0,1—1,0 мг/м3 92,6 4,6 9,3 Атмосферный воздух 0,0008 мг/м3 0,0008-0,008 мг/м3 91,5 5,2 10,4 Смывы с кожных покровов 0,1 мкг/смыв 0,1—1,0 мкг/смыв 91,4 5,9 11,3

2. Метод измерений

Измерения концентраций ипроваликарба выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с масс-селективным детектором (МСД).

Концентрирование вещества из воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха осуществляют на бумажные фильтры, экстракцию с фильтров проводят ацетоном. Смыв с кожных покровов осуществляют этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы -0,02 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров: воздух рабочей зоны -92,58 %; атмосферный воздух - 91,55 %; с поверхности кожи - 91,43 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности (1 ± 2,5) мм рт. ст.

Весы аналитические с пределом взвешивания

110 г и пределом допустимой погрешности

0,0001 г    ГОСТ    Р 53228—08

Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

Колбы мерные 2-го класса точности

вместимостью 100 см³    ГОСТ    1770—74

Меры массы    ГОСТ    OIML R 111-1—09

Микрошприц вместимостью 10 мм³ Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³    ГОСТ 29227-91

Пробоотборное устройство 2-канальное, с диапазонами расхода 0,2—1,0 и 5,0—1,0 дм³/мин

Термометр с диапазоном измерений от 0 °С

до 55 °С и ценой деления 0,1 °С    ГОСТ 28498-90

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Ипроваликарб, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 98,5 % Ацетон, осч

Ацетонитрил для хроматографии, хч Гелий газообразный вч, в баллонах Вода для лабораторного анализа (бидистил-лированная или деионизованная)

Натрий углекислый (натрия карбонат), хч

Калия карбонат, хч

Калия перманганат, хч

Ангидрид фосфорный, хч

Спирт этиловый (этанол) ректификованный

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания    ТУ 64-1-2851—78

Баня водяная

Бумажные фильтры высокой плотности обез-золенные

Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 150 см³ Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см³ Стекловата Стеклянные палочки

Ректификационная колонна с числом теоретических тар&юк не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар

Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % фенил- и 95 % диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими харакгеристиками.

4. Требования безопасност и

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-15. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН

2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением» (утв. приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 № 116). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

5. Требования к оператору

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к вы полней и ю измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1. Ацетон

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентокси-дом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее

1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2.1.    Исходный раствор ипроваликарба для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0,01 ±0,0001) г ипроваликарба, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре А—6 °С в течение 6 месяцев.

7.2.2.    Рабочий раствор № 1 ипроваликарба для градуировки и внесения (концентрация 2,0 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 2,0 см³ исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см³ (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перевешивают, получают рабочий раствор № 1 с концентрацией ипроваликарба 2,0 мкг/см³.

Раствор хранят в холодильнике при температуре А—6 °С в течение 10 дней.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесе-но-найдено» и контроля качества результатов измерений методом «добавок».

7.2.3.    Рабочие растворы №2—6 ипроваликарба для градуировки (концентрация 0,02—0,2 мкг/см³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 1,0; 2,5; 4,0; 5,0 и 10,0 см³ рабочего раствора № 1 с концентрацией 2,0 мкг/см³ (п. 7.2.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—6 с концентрациями ипроваликарба 0,02; 0,05; 0,08; 0,1 и 0,2 мкг/см³.

Растворы хранят в холодильнике при температуре А—6 °С в течение 10 дней.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации ипроваликарба в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки № 2—6.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавли-