Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование __Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом

Методические указания МУК 4.1.3487—17

Издание официальное

Москва • 2018

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом

Методические указания МУК 4.1.3487—17

При определении пыли в воздухе с использованием фильтров АФА-ВП масса навески пыли должна быть:

-    на фильтре АФА-ВП-10 - 1—25 мг, а объемная скорость пробо-отборного устройства не должна превышать 70 дм³/мин;

-    на фильтре АФА-ВП-20 - 2—50 мг, а объемная скорость пробоотборного устройства не должна превышать 140 дм³/мин.

В обоснованных случаях при измерении всей витающей пыли учитывают навески с массой менее 1 мг при прохождении через фильтр более 2 м³ воздуха.

Ультратонкие полимерные волокна перхлорвинила, неплотно прилегающие к нетканой подложке, могут быть потеряны в процессе отбора проб. Для устранения влияния полимерных волокон перед каждым взвешиванием чистых фильтров проводят их очистку сжатым воздухом.

Для этого фильтр пинцетом удаляется из ячейки упаковочного листа, помешают на подложку из кальки и проводят обдувание с помощью резиновой груши, специально предназначенной для этих целей.

Все работы с фильтрами проводят в полиэтиленовых перчатках.

Если для отбора проб используют пробоотборное устройство (электроаспиратор) без встроенного газового счетчика, подготовка его к отбору заключается в проверке показаний ротаметра по газовому счетчику. При помощи газового счетчика определяют действительное значение величины объемной скорости (20,0—100,0 дм³/мин). Для этого к ротаметру с расходом от 1 до 20дм³/мин (100,0 дм³/мин) присоединяют фильтродержатели с аэрозольными фильтрами АФА-ВП и газовый счетчик. Включают электроаспиратор, по данным ротаметра устанавливают скорость (20—100,0 дм³/мин), отбор воздуха длится в течение 30 мин.

Фиксируют начальные и конечные показания газового счетчика и рассчитывают среднее значение скорости воздуха при отборе. Полученную величину скорости используют при расчетах объема отобранной пробы воздуха.

Необходимо не реже 1 раза в месяц контролировать установленную объемную скорость воздуха с помощью счетчика. Разница между скоростями, измеренными газовым счетчиком и ротаметром, не должна превышать значений допускаемой погрешности ротаметра.

Установленная величина скорости воздуха должна быть указана на этикетке, прикрепленной к проверенному каналу электроаспиратора.

8.4. Подготовка стаканчиков для взвешивания

Герметичность стаканчиков проверяют следующим образом: около 4,5 г фильтровальной бумаги помещают в стаканчик. Высушивают до

постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 0,5 ч. Масса бумаги не должна увеличиться более чем на 0,0020 г.

9. Отбор проб

Отбор проб атмосферного воздуха следует проводить с учетом требований РД 52.04.186.

Отбор частиц пыли должен производиться при направлении фильт-родержателя против потока воздуха. При отсутствии движения воздуха, фильтродержатель должен быть обращен в сторону источника пыли.

Линейная скорость потока воздуха на входе в фильтродержатель должна быть в пределах от 1,0 до 1,2 м/с, что достигается с помощью насадок к фильтродержателям. При отборе воздуха, колебания объемной скорости должно быть не более 10 %.

При применении фильтров АФА-ВП номинальные диаметры входных отверстий насадок к фильтродержателям должны быть 17, 21, 24, 27 и 31 мм при объемной скрости отбора воздуха через фильтр соответственно 20, 30, 40, 50 и 70дм³/мин. Рекомендуемый объем воздуха при отборе должен быть в пределах 20—140 дм³/мин.

Для фильтра с рабочей площадью 20 см² (5 дм³/мин-см²) необходимая объемная скорость протягиваемого воздуха составляет 100 дм³/мин. Продолжительность отбора проб при определении разовых концентраций составляет 20—30 мин. В обоснованных случаях при измерении всей витающей пыли (в районах с низким уровнем содержания пыли) продолжительность отбора проб увеличивают до 120 мин.

При определении среднесуточных концентраций пыли в атмосферном воздухе, как правило, следует применять накопительный способ отбора с использованием одного фильтра.

Отбор проб воздуха рабочей зоны следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005 и Р 2.2.2006 (прилож. 9).

Необходимая объемная скорость воздуха 20 либо 100 дм³/мин, продолжительность отбора проб зависит от концентрации вещества в воздухе рабочей зоны, но не должна превышать 30 мин.

Фильтр с отобранной пробой осторожно складывают вчетверо и помещают в пакет из кальки.

Одновременно с отбором проб воздуха определяют следующие метеорологические параметры: направление и скорость ветра, температуру окружающего воздуха, атмосферное давление, относительную влажность воздуха, состояние погоды и подстилающей поверхности в соответствии с ГОСТ Р ИСО 8756.

10. Вынолпение измерений

После отбора пробы воздуха проводится повторное взвешивание фильтров на тех же весах высокого (II) класса точности с выполнением операций, аналогичных изложенным в п. 8.3.

При отборе проб в условиях повышенной влажности (более 75 %) перед взвешиванием фильтры помещают в эксикатор на 2 часа или в сушильный шкаф при температуре 40—50 °С на 20—30 мин и затем не менее 2 часов выдерживают в условиях комнатной температуры и относительной влажности.

При первом и повторном взвешивании фильтров допускается изменение температуры воздуха в помещении пределах ± 2 °С и относительной влажности воздуха ±10%.

Массу всей отобранной пыли (т) вычисляют как разницу между результатами повторного и первого взвешивания фильтра.

Далее фильтр с отобранной пробой помещают в платиновый тигель (или тефлоновый стакан) и проводят его кислотную минерализацию смесью кислот. Для этого последовательно добавляют 5 см³ азотной кислоты (удельный вес 1,51 г/см³), 3 см³ фтористоводородной кислоты (удельный вес > 1,13 г/см³), 5 см³ серной кислоты (1 : 1) и нагревают на электроплитке в вытяжном шкафу.

На первом этапе выделяются бурые пары азота оксидов, на втором - диоксид кремния в виде фторида кремния (выделяются легкие белые пары), на третьем - выделяются густые пары серной кислоты (густые, ватные облака).

В момент начала выделения паров серной кислоты платиновые тигли (тефлоновые стаканы) снимают с электроплитки. Для лучшей визуализации и контроля за началом процесса выделения паров серной кислоты рекомендуется аккуратно внести в нагретый, еще находящийся на электроплите, раствор несколько капель дистиллированной воды. Реакция с выделением паров прекращается и через небольшое время снова возобновляется.

В результате угольная пыль остается на фильтре, а другие виды кислоторастворимой пыли переходят в раствор.

Фильтр с угольной пылью из платинового тигля переносят на стеклянную воронку, помещенную в коническую колбу (колба Эрленмейсра) и промывают кипящей дистиллированной водой (t = 100 °С) до нейтральной реакции промывных вод (контроль по индикаторной бумаге).

Открытый стаканчик для взвешивания (стеклянный открый бюкс и крышку к нему) помещают в сушильный шкаф и выдерживают при

102±2°С в течение 30—40 мин. Затем его вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают 40 минут в эксикаторе и взвешивают на весах высокого (II) класса точности. В охлажденный стаканчик пинцетом вносят фильтр с угольной пылью, прошедший кислотную минерализацию, и оставляют открытым.

Открытый стаканчик с фильтром и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (102 ± 2) °С. По истечении 2 ч его вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.

Процедуру сушки стаканчика с анализируемой пробой повторяют до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет равна 0 или менее 0,001 г. Если при одном из взвешиваний после высушивания разность массы увеличится, для расчетов принимают результат предыдущего взвешивания.

Результаты взвешивания фиксируют в лабораторном журнале.

Определение поправки результатов взвешивания

Одновременно с каждой серией анализируемых проб, всей процедуре анализа подвергаются три чистых фильтра, взятых из той же партии.

Поправка, определяемая в холостом опыте, может быть вызвана следующими причинами: неочищенные реагенты; загрязнение посуды; содержание пыли в воздухе лаборатории.

11. Обработка результатов измерений

11.1. Массовую концентрацию общей пыли в отдельной пробе рассчитывают по формуле:

Сабщейаыт ~ массовая концентрация общей пыли в отдельной пробе. мг/м³;

ml - масса фильтра до отбора пробы, мг;

m2 - масса фильтра с общей пылью после отбора пробы, мг;

Ун.у. (cm.) - объем воздуха, прошедший через фильтр, приведенный к нормальным условиям, дм³ (для атмосферного воздуха: / = 0 °С (Т„ = 273 К), Р₀- 760 мм рт. ст. (101,3 кПа), либо стандартным условиям (для воздуха рабочей зоны:    t    - 20 ^еС (Т₀ ~ 293 К), Р₂о - 760 мм рт. ст.

(101,3 кПа).

11.2. Усредненную массу холостых проб рассчитывают по формуле:

8-— + 10.%, где    (4)

п

п - доли ПДК.

Примечание. Например. ПДКм.р. = 0,3 мг/м³; С угольной пыли = 0,19 мг/м³;

п8 = — +10=35%

0,6

13. Оформление результатов измерений

13.1.    Результат измерений по настоящей методике в документах, предусматривающих ее использование, представляют в виде:

С или С± Д, (Р = 0,95), где

С - массовая концентрация (максимальная, среднесуточная или среднесменная) угольной (или общей) пыли в атмосферном воздухе или в воздухе рабочей зоны, мг/м³;

Д - границы абсолютной погрешности, мг/м³, рассчитанные по формуле:

Д = 0,01 8 С, где    (5)

8- границы относительной погрешности методики, %.

13.2.    Результат измерений округляют до трех значащих цифр после запятой в диапазоне от 0,040 до 0,100 вкл. мг/м³, до двух значащих цифр после запятой в диапазоне от 0,10 до 1,00 вкл. мг/м³, до одной значащей цифры после запятой в диапазоне от 1,0 до 10,0 вкл. мг/м³ и до целых единиц - в диапазоне свыше 10 до 250 вкл. мг/м³.

13.3.    Результаты измерений регистрируют в журналах лаборатории.

Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом

Методические указания МУК 4.1.3487—17

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 29.01.17 Формат 60x90/16    Печ. л.    1,0

Тираж 125 эю.    Заказ    5

Федсрапьпая служба по надзору в сфере запилы прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д, 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печаги и тиражирован Федеральным центром гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495)952-50-89

ББК 51.21+51.24 И37

И37 Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2018.—15 с.

ISBN 978-5-7508-1603-3

1.    Разработаны ФБУН «Екатеринбургский медицинский научный центр 1грофилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий» Роспотребнадзора (В. Б. Гурвич, Т. Н. Штин, О. В. Симонова, О. Е. Га-лашева, И. А. Вольхина, А. А. Кузнецова).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Г лавным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 29 aeiycTa 2017 г.

3.    МУК 4.1.3487—17 введены взамен МУК 4.1.3462—17 «Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом».

ББК 51.21+51.24

ISBN 978-5-7508-1603-3

© Роспотребнадзор, 2018

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

29 августа 2017 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в возду хе рабочей зоны гравиметрическим методом

Методические указания МУК 4.1.3487—17

ГОСТ Р 12.4.248 «Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная для защиты от растворов кислот. Технические условия».

ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

ГОСТ Р ИСО 7708 «Качество воздуха. Определение гранулометрического состава частиц при санитарно-гигиеническом контроле».

ГОСТ Р ИСО 8756 «Качество воздуха. Обработка данных по температуре, давлению и влажности».

ГОСТ Р ИСО 15767 «Воздух рабочей зоны. Контроль и оценка неопределенности взвешивания проб аэрозолей».

ГОСТ OIML R 76-1 «Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

ГОСТ 12.1.004 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования».

ГОСТ 12.1.005 «Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».

ГОСТ 12.1.007 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».

ГОСТ 12.1.016 «Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вред-ных веществ».

ГОСТ 12.1.019 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

ГОСТ 17.2.4.02 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».

ГОСТ 17.2.4.05 «Охрана природы. Атмосфера. Гравиметрический метод определения взвешенных частиц пыли».

ГОСТ 12.4.021 «Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования».

ГОСТ 701 «Кислота азотная концентрированная. Технические условия».

ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».

ГОСТ 2567 «Кислота фтористоводородная техническая. Технические условия».

ГОСТ 4204 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия».

ГОСТ 19908 «Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия».

ГОСТ 23932 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия».

ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».

РД 52.04.186 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы. Пыль (взвешенные частицы)», п.5.2.6.

Р 2.2.2006 «Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке, факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда» (прилож. 9).

3. Метод измерений

Концентрацию утольной пыли в воздухе определяют по разности масс между гидрофобным аэрозольным фильтром, поглотившим пыль из пропущенного через него фиксированного объема воздуха, и этим же фильтром, прошедшим кислотную минерализацию.

4. Средства измерений, испытательное оборудование,

вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в табл. 1.

Таблица 1

Наименование средства измерения Обозначение документа Метрологические характеристики 1 2 3 Весы высокого (II) класса точности ГОСТ Р 53228 Наибольший предел взвешивания 220 г, дискретностью 0,1 мг Секундомер механический ТУ 25-1819.0021 0,2—28800 с Класс точност и второй Барометр-анероид метеорологический ТУ 2504-1797 (80—106 ±0,2) кПа (600—800 ± 1,5) мм рт. ст. Термометр лабораторный шкальный тип ТЛ-2 ТУ 25-2001.003 Цена деления 1 °С, пределы от 0 до 100 °С, предел допускаемой погрешности ± 1,0 °С Прибор для отбора проб воздуха (электроаспиратор) модель ПА-40М или модель ПА-300 М ТУ 4215-006-39906142 Скорость прокачиваемого воздуха: 0,2—20 дм3/мин, предел допускаемой по1решносги ± 5 %. Скорость прокачиваемого воздуха: 0,2—100 дм3/мин, предел допускаемой погрешности ± 5 % Счетчик газа диафрагменный тип BKG (1,6) Государственный реестр № 14080 Предел допускаемой погрешности ± 3 %

Продолжение табл. 1

1 2 3 Мультиметр цифровой DT-932 N Государстве н н ы й реестр № 58550 и, В 6—60 ±(1,5 % + 10е.м.р.) 600—1000 ± (2,0 % + 10 е.м.р.) v, Гц 9,999—99,99 ± (1,5 % + 5 е.м.р.) 999.9    (Гц)— 999.9    (кГц) ±(1,2% + 3 е.м.р.) 10 МГц ±(1,5%+ 4 е.м.р.) Психрометр аспирационный МВ-4-2М ТУ 25.1607.054 Диапазон измерения температу ры воздуха: от минус 25 СС до плюс 50 °С. Диапазон измерения температуры «смоченного» термометра: от минус 10 °С до плюс 50 °С. Предел допускаемой погрешности ± 0,1 °С Блок контроля пробоот-бора БКП-3 (для сбора конденсируемых паров воды из отбираемой газовоздушной смеси) Диапазон измерения температуры 0—120 °С. Предел допускаемой погрешности ± 2,5 % Пипетки градуированные исполнения 1-1-2-10 ГОСТ 29227 Вместимостью 10 см3. Предел допускаемой погрешности ± 0,1 см3 Цилиндр ГОСТ 1770 - Индикаторная бумага ГОСТ 12026 pH = 0— 12 ед. pH

Примечание. Допускается применение средств измерения другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений__

4.2. При выполнении измерений применяют испытательное оборудование, указанное в табл. 2.

Таблица 2

Испытагельное оборудование Обозначение документа Диапазон рабочих температур 1 2 3 Сушильный шкаф ШС-80-01 от 50 до 200 °С Примечание. Допускается применение испытательного оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками

4.3. При выполнении измерений применяют вспомогательные устройства, указанные в табл. 3.

Таблица 3

Вспомогательные устройства Обозначение документа X арактер истики устройства 1 2 3 Тигли платиновые ГОСТ 6563 Вместимостью не менее 20 см3 Стаканы тефлоновые - Вместимостью не менее PTFE 25 см? Щипцы тигельные ТУ 25-05 - Колба Кн-1-250-29/32 ТХС ГОСТ 25336 Вместимостью 250 см* Воронки ГОСТ 25336 - Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 ГОСТ 25336 — Стакан В-1-150 ТС ГОСТ 25336 Вместимостью 150 см3 Эксикатор ГОСТ 25336 Груша резиновая (спринцовка) № 1 — - Пинцет ГОСТ 21241 (СТСЭВ 5204) — Плитка электрическая - - Настенная сплит-система - - Фи л ьтродержатель ИРА с сеткой ТУ 95-1021 — Стакан-насадка на фильт-родсржатсль металлический разборный конусовидный для регулирования объема пропускаемого воздуха с учетом скорости ветра Трубка резиновая медицинская ГОСТ 3399 — Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20 ТУ 95 1892 — Ветроуказатель КВ-312 - - Компас Андрианова - -

Примечание. Допускается применение вспомогательною оборудования других типов, удовлетворяющих требованиям настоящего документа по своим характеристикам

4.4. При выполнении измерений используют реактивы, указанные в табл. 4.

Таблица 4

Реактив Обозначение документа Квалификация Кислота азотная ГОСТ 701 чл.а. Кислота фтористоводородная ГОСТ 2567 ч.д.а. Кислота серная ГОСТ 4204 ч.д.а. Кальций хлористый (гранулированный), тсхн. ГОСТ 450 чл.а. Примечание. Допускается применение реактивов с характеристиками, не хуже указанных

5. Требования безопасности

5.1.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.0.004, быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009, а также соблюдаться требования по элсктробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019.

5.2.    Массовая концентрация вредных веществ в воздухе не должна превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005 и иным нормативным документам, содержащим гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускаются специалисты (инженер или лаборант), имеющие соответствующую квалификацию по выполнению химических и аналитических работ, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки.

7. Условия выполнения измерений

7.1.    При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха, °С 20 ± 2;

- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)    84,0—106,7 (630—800);

-    относительная влажность воздуха, % не более 80.

7.2.    Отбор проб атмосферного воздуха осуществляется при следующих его парамеграх в помещении поста наблюдения:

- температура окружающего воздуха, °С    5—40 °С;

- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)    84,0—106,7 (630—800);

-    относительная влажность воздуха, % не более 90.

7.3.    Отбор проб в полевых условиях возможен при температуре от минус 10 °С до 40 °С. При более низких температурах используют блок контроля пробоотбора БКП-3 для сбора конденсируемых паров воды из отбираемой газовоздушной смеси.

7.4.    Электропитание при выполнении измерений в лаборатории и проведении отбора проб:

-    напряжение питания, В 220 ^;

-    частота, Гц    50 ± 1.

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Приготовление растворов реактивов

8.1.1. Приготовление раствора серной кислоты с объемной долей 1: I

Раствор серной кислоты готовят разбавлением концентрированной кислоты. Для приготовления 100 см³ раствора бе^ут 50 см³ концентрированной серной кислоты (удельный вес 1,84 г/см⁵), отмеренной цилиндром. Отмеренный объем кислоты осторожно при перемешивании вливают в 50 см³ дистиллированной воды в термостойком стакане вместимостью 150 см³ при охлаждении. Тщательно перемешивают.

Раствор хранят до изменения внешнего вида.

8.2. Подготовка эксикатора для осушки фильтров

На дно эксикатора помещают осушитель. В качестве осушителя используется плавленый хлористый кальций.

8.3. Подготовка и использование аэрозольных фильтров и пробоотборных устройств (электроаспираторов)

Взвешивание фильтров производят до и после отбора проб в лабораторных условиях. При первом и повторном взвешивании допускается изменение температуры воздуха в помещении в пределах ± 2 °С и относительной влажности воздуха ± 10 %. Фильтры с пылью перед взвешиванием должны находиться не менее 2 часов в помещении, в котором будет производится взвешивание. При отборе проб в условиях повышенной влажности (более 75 %) перед повторным взвешиванием фильтры следует помещать в эксикатор на 2 часа или в сушильный шкаф при температуре 40—50 °С на 20—30 мин.