МУК 4.1.3413-17
Определение остаточных количеств пентиопирада в плодах томата и томатном соке, в ягодах винограда и виноградном соке, в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пентиопирада в плодах томата и томатном соке, в ягодах винограда и виноградном соке, в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3413—17

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пентиопирада в плодах томата и томатном соке, в ягодах винограда и виноградном соке, в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3413—17

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—91.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

-    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия и флоризилом для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с окисью алюминия и флоризилом и установление градуировочной характеристики.

МУК 4.1.3413—17

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1.    Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2.    Очистка ацетона. Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей, прибавляют туда марганцовокислый калий из расчета ЮОмг/дм³. Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3.    Приготовление бидистиллированной воды. Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

7.1.4.    Очистка хлористого метилена. Хлористый метилен промывают равным объемом 5 % раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 ч. Затем хлористый метилен сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей. Хлористый метилен перегоняют при температуре 40,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 40,0 °С, отбрасывают.

7.1.5.    Очистка гексана. Гексан, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем гексан сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

11

Гексан перегоняют при температуре 68,7 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 68,7 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1.    Приготовление 0,1%-го водного раствора муравьиной кислоты. В мерную колбу объемом 1 дм³ помещают 500 см³ бидистилли-рованной воды, прибавляют 1,0 см³ муравьиной кислоты, перемешивают, объем доводят до метки бидистиллированной водой.

7.2.1.2.    Приготовление 1 М раствора гидроокиси натрия. В мерную колбу на 500 см³ переносят 20 г гидроокиси натрия, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.3.    Приготовление 0,05 М раствора двузамещенного фосфорнокислого калия. В мерную колбу на 500 см³ переносят 5,7 г двузамещенного фосфорнокислого калия и 50 г хлористого натрия, добавляют 200—300 см* бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения солей, проверяют pH полученного раствора. Если pH раствора менее 9, доводят его до указанного значения с помощью 1 М раствора гидроокиси натрия, контролируя pH. После достижения нужного значения pH объем доводят водой до метки. Раствор хранят не более 3 месяцев при комнатной температуре.

7.2.2.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнан-ные ацетонитрил и 0,1 %-й водный раствор муравьиной кислоты.

В плоскодонную колбу объемом 1 дм* помещают 600 см³ ацетонитрила и 350 см³ 0,1%-го водного раствора муравьиной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.3.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией пентиопира-да 1,0 мг/см³. Взвешивают 50 мг пентиопирада в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

МУК 4.1.3413—17

7.2.3.2.    Стандартный раствор Ns 2 с концентрацией пентиопира-да 10,0 мкг/см³. Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике не более 3 месяцев.

7.2.3.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией пентиопира-да 1,0 мкг/см³. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.4.    Стандартный раствор Ns 4 с концентрацией пентиопира-да 0,5 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор № 4 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.5.    Стандартный раствор Ns 5 с концентрацией пентиопира-да 0,2 мкг/см³. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор № 5 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.6.    Стандартный раствор Ns 6 с концентрацией пентиопира-да 0,1 мкг/см³. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор № 6 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.7.    Стандартные растворы пентиопирада с концентрацией 5,0; 2,0; 1,0; 0,5; 0,4 и 0,2 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы. Из стандартного раствора № 2 методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5,0; 2,0; 1,0; 0,5; 0,4 и 0,2 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные об-

13

разцы. Стандартные растворы для внесения хранят в холодильнике не более месяца.

7.2.3.8. Стандартные растворы пентиопирада с концентрацией 5,0; 2,0; 1,0 и 0,5 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы растительных масел. Из стандартного раствора № 2 методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы, содержащие по 5,0; 2,0; 1,0 и 0,5 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы растительных масел. Стандартные растворы для внесения хранят в холодильнике не более месяца.

7.5. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации пентиопирада в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пентиопирада на ней

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения пентиопирада на колонке с окисью алюминия В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора пентиопирада в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор последовательно обмывают двумя порциями по 10 см³ ацетонитрила. Каждую порцию собирают отдельно в

МУК 4.1.3413—17

концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие пентиопирад, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения пентиопирада на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пентиопирада на ней

7.5.1. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г флоризила с зернением 60/100 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой флоризила наносят слой безводного сернокислого натрия толщиной 1 см.

Непосредственно перед использованием колонку последовательно промывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 8 :2, а затем 15 см³ гексана.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения пентиопирада на колонке с флоризилом

Из стандартного раствора пентиопирада в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³, отбирают 1 см³, помещают в круглодонную колбу объемом 100 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ гексана, перемешивают и полученный раствор вносят на колонку. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют.

Исходную колбу последовательно обмывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 9 : 1, 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4 : 1 и 5 порциями объемом 5 см³ каждая смеси гексана с ацетоном в соотношении 2:1. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

ББК 51.23 0-62

0-62 Определение остаточных количеств пентиопирада в плодах томата и томатном соке, в ягодах винограда и виноградном соке, в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, 2017.—24 с.

ISBN 978—5—7508—1565—4

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (А. В. Довгилевич, Е. В. Довгилевич, Е. Н. Тестова, Ю. Н. Са-вушкин).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 14 февраля 2017 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 18.09.17 Формат 60x88/16    Печ. л. 1,5

Тираж 125 экз.    Заказ    63

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017

МУК 4.1.3413—17

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

14 февраля 2017 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пентиопирада в плодах томата и томатном соке, в ягодах винограда и виноградном соке, в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.13413—17_

Свидетельство о метрологической аттестации МВИ № РОСС RU. ООО1.310430/0259.31.03.2016 от 31.03.2016.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств пентиопирада в ягодах винограда и виноградном соке в диапазоне 0,01—0,1 мг/кг, в плодах томата и томатном соке, в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Пентиопирад

(RS)-N-[ 2-( 1,3-диметил бутил)-3-тиенил]-1-метил-З-(трифторметил)-1 Я-пиразол-4 карбоксам ид

Структурная формула: ¹

Эмпирическая формула: C16H20F3N3OS.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белый, без запаха.

Давление паров: 6,43 х 10"* Па (25 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода: log K<,_w = 4,36 (pH 4); log К^= 4,62 (pH 7); log К^ = 4,54 (pH 10).

Температура плавления: 108,7 °С.

Растворимость в воде (мг/дм¹, при 20 °С): 7,53.

Растворимость в органических растворителях (г/дм¹, 20 °С): ацетон - 557; н-гексан - 0,75; гептан - 0,74; дихлорметан - 531; ксилол - 42,7; толуол - 67,0; метанол - 402; этанол - 234,5; этилацетат - 349.

Стабилен в водных растворах при pH 3—10 и температуре 20 °С в низких концентрациях (менее 1 мг/дм¹).

Краткая токсикологическая характеристика. Пентиопирад относится к мало опасным по острой оральной (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК₅₀ для крыс (4 часа) более 5 669 мг/м¹). Не раздражает кожу и слизистую оболочку глаз. Не является мутагеном.

Область применения. Пентиопирад - системный фунгицид, ингибирует процесс дыхания грибов путем связывания с митохондриальным дыхательным комплексом II, останавливает прорастание спор, ингибирует рост мицелия и обладает сильным антиспоруляционным действием.

Пентиопирад используется для борьбы с паршой и мучнистой росой на яблонях с нормой расхода 0,375—1,125 л/га.

Пентиопирад рекомендуется для борьбы с грибковыми заболеваниями зерновых колосовых культур — септриозом, фузариозом, сетчатой пятнистостью, листовой ржавчиной и мучнистой росой в дозах 125—1 000 г действующего вещества на гектар.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД -0,13 мг/кг массы тела человека; ОДК в почве - 0,9 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,02 мг/дм¹; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,8 мг/м¹; ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,02 мг/м¹; МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): плодовые семечковые - 0,5.

МДУ в импортируемой продукции (мг/кг): зерно пшеницы - 0,1. ²

МУК 4.1.3413—17

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (и = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для пентиопирада

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±Sy%P = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, <7п % Предел повторяе мости, /*, % Предел воспроизводимости, Ry % Плоды томата 0,05—0,1 вкл. 50 2 5 7 0,2—0,5 вкл. 25 2 7 9 Томатный сок 0,05—0,1 вкл. 50 2 6 8 0,2—0,5 вкл. 25 2 6 8 Ягоды винограда 0,01—0,1 вкл. 50 2 5 7 Виноградный сок 0,01—0,1 вкл. 50 2 4 6 Семена под-солнечника 0,05—0,1 вкл. 50 2 7 9 0,2—0,5 вкл. 25 3 7 10 Масло под-солнечника 0,05—0,1 вкл. 50 2 5 7 0,2—0,5 вкл. 25 2 4 6 Семена рапса 0,05—0,1 вкл. 50 2 6 8 0,2—0,5 вкл. 25 i 4 5 Масло рапса 0,05—0,1 вкл. 50 3 6 8 0,2—0,5 вкл. 25 1 3 5 Семена сои 0,05—0,1 вкл. 50 2 6 8 0,2—0,5 вкл. 25 2 4 6 Масло сои 0,05—0,1 вкл. 50 2 6 8 0,2—0,5 вкл. 25 2 4 6

МУК 4.1.3413—17

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для пентиопирада

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р ■ 0,95; п = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг среднее значение определения, % стандартное отклонение, 5, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Плоды томата 0,05 0,05—0,5 82,63 2,48 0,56 Томатный сок 0,05 0,05—0,5 83,41 4,02 0,90 Ягоды винограда 0,01 0,01-0,1 88,91 4,73 1,06 Виноградный сок 0,01 0,01—0,1 81,50 7,35 1,64 Семена подсолнечника 0,05 0,05—0,5 82,50 3,93 0,88 Масло подсолнечника 0,05 0,05—0,5 86,30 2,83 0,63 Семена рапса 0,05 0,05—0,5 87,08 2,93 0,65 Масло рапса 0,05 0,05—0,5 83,40 4,06 0,91 Семена сои 0,05 0,05—0,5 85,02 2,42 0,54 Масло сои 0,05 0,05—0,5 85,54 2,89 0,65

2. Метод измерений

Метод основан на определении пентиопирада с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием диодно-матричного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта на колонках с окисью алюминия, на колонках с флоризилом.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерении

Весы аналитические класса точности - специальный (I) с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г

МУК 4.1.3413—17

Весы лабораторные общего назначения класса точности - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 400 г и пределом допустимой погрешности ± 0,5 г Колбы мерные на 10,25,50,100,500 и 1 000 см³

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³ рН-метр/милливольтметр с диапазоном измерения 0—14 pH; ± 1 999 мВ Хроматографическая система, включающая:

-    хроматограф жидкостный с диодноматричным детектором, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С и с возможностью использования стандартного автосамплера с дозирующим объемом от 0,1 до 100 мм³ для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему;

-    компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ

Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см³

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Пентиопирад, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,9 %

Алюминий окись для хроматографии, ч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистилли-рованная(вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости) ³

Гелий, очищенный n-Гексан, хч

Калий марганцовокислый, чда

Калий фосфорнокислый двузамещенный,

3-водный, чда

Кальций хлористый, ч

Кислота муравьиная, чда

Метилен хлористый, хч

Натрия гидроокись, хч

Натрий сернокислый, безводный, хч

Натрий углекислый, кислый, хч

Натрий хлористый, хч

Флоризил (магния силикат, 99 %,) для колоночной хроматографии, зернение 60/100 меш

Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Аппарат для встряхивания проб с возвратнопоступательным направлением колебаний, с максимальной загрузкой 10 кг, с амплитудой колебаний 30 мм и скоростью от 10 до 300 колебаний в минуту

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см³ Ванна ультразвуковая с потребляемой мощностью 140 Вт, рабочей частотой 50 Гц, рабочим объемом 4,5 дм³ Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная В налы объемом 2 см³, закрываемые завинчивающейся или запрессовывающейся крышкой с тефлонированной резиновой прокладкой, прокалываемой микрошприцем для автоматического дозатора проб Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные

МУК 4.1.3413—17

Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3 ООО см³, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм³ и с диапазоном температур от 20 до 100 °С

Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100,250 и 4 000 см³ ТС Колонка хроматографическая стальная, длиной 150 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18 Насос диафрагменный, химически стойкий на 100 %, с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс., с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм³/мин

Предколонка хроматографическая стальная, длиной 4 мм, внутренним диаметром 4 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18 Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³

Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие, диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г Шприц инъекционный многократного применения объемом 10 см³

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. ⁴

1

2

3

4