Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций тербутилазина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4Л.3377—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций тербутилазина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4Л.3377—16

МУК 4.1.3377—16

(мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки № 1—5, приготовленным по п. 7.2.2.

В испаритель хроматографа вводят по 2 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.3.1 или 7.3.2. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков тербутилазина (мВ • с), на основании которых строят градуировочную зависимость.

7.3.1.    Условия хроматографирования.

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором.

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенилполи-силоксан, 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура детектора: 320 °С.

Температура испарителя: 260 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 150 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 200 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 270 °С, выдержка 2 мин.

Скорость газа 1 (азот): 29,898 см/с.

Давление: 130 кПа, поток 1,089 см³/мин.

Газ 2: деление потока 1 : 3, сброс 3,3 см³/мин.

Скорость потока водорода: 12 см³/мин.

Скорость потока воздуха: 200 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 2 мм³.

Линейный диапазон детектирования: 0,4—4,0 нг.

7.3.2.    Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором (метод подтверждения).

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенилполи-силоксан, 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура детектора: квадруполь - 150 °С, источник - 230 °С, переходная камера - 280 °С.

Температура испарителя: 275 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 100 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 20

МУК 4.1.3377—16

градусов в минуту до температуры 200 °С, выдержка 10 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 270 °С.

Газ 1 (гелий): поток в колонке 1,317 см³/мин.

Давление: 14,245/75/.

Средняя линейная скорость: 42,798 см/с.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Режим сканирования - селективный ионный мониторинг, отношение масса/заряд: 214,132 (количественный расчет), 173.

Время удерживания: 8,779 мин.

7.4.    Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр бумажного фильтра высокой плотности должен соответствовать внутреннему диаметру насадки к картриджу с пенополиуретаном.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.5.    Подготовка картриджей с пенополиуретаном

для отбора проб воздуха

7.5.1.    Приготовление 5%-го раствора диэтилового эфира в н-гек-сане. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5 см³ диэтилового эфира, доводят н-гексаном до метки, перемешивают.

7.5.2.    Подготовка картриджей с пенополиуретаном для отбора проб воздуха. Пенополиуретановые картриджи последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера 5%-м раствором диэтилового эфира в н-гексане.

До использования картриджи хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест». Воздух с объемным расходом 5 дм³/мин аспирируют через пробоотборную систему: фильтр высокой плотности и картридж с пенополиуретаном.

Для измерения концентрации тербутилазина на уровне предела обнаружения (0,0016 мг/м³) необходимо отобрать 125 дм³ воздуха.

11

МУК 4.1.3377—16

Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре (4 ± 2) °С - 14 дней.

9. Выполнение измерении

Экспонированную пробоотборную систему, состоящую из фильтра высокой плотности и картриджа с пенополиуретаном, переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 20 см³ ацетона, помещают на встряхиватель на 15 мин. Растворитель сливают, еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 20 см³, выдерживая на встряхивателе по 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1 или 7.3.2.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию тербутилазина в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор 2,0 мкг/см³, разбавляют ацетоном (нс более чем в 50 раз).

10. Обработка результатов анализа

Концентрацию тербутилазина в пробе воздуха (X), мг/м³, рассчитывают по формуле:

С - концентрация тербутилазина в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм³:

где

Т- температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

12

МУК 4.1.3377—16

и - расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин; t - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,357 для атмосферного воздуха. Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

11. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде: результат анализа X в мг/м³, характеристика погрешности 6, % (табл. 1), Р = 0,95 или (X ± Д) мг/м³; Р - 0,95, где

X- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м³;

А - граница абсолютной погрешности, мг/м³:

3 - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 1), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание тербутилазина в пробе атмосферного воздуха менее 0,0016 мг/м³'».

0,0016 мг/м³ - нижний предел количественного определения тербутила-зина при отборе 125 дм³ атмосферного воздуха.

12. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов градуировочных растворов, содержание тербутилазина в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,2 до 2,0 мкг/см³.

13

МУК 4.1.3377—16

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

\Х — С|*100 А =!-£-<£,    где

X - концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

С - известная концентрация градуировочного раствора вещества, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

В - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 10 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 10 %, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием вновь приготовленных градуировочных растворов, предусмотренных МИ. При повторном обнаружении нестабильности фадуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.3.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

12.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом «добавок».

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора проб экстракт с пробоотборных картриджей с пенополиуретаном делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -- X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки С₀ должна соответствовать 50—150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - X. Результаты анализа исходной рабочей пробы (Л) и рабочей пробы с добавкой (X) получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

МУК 4.1.3377—16

Величина добавки С„ должна удовлетворять условию:

с, >д,.* +Д^,,где

±Д, ^ (±Д_л*«) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/м³.

Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения Д_л= ±0,84 Д с последующим уточнением по мере накопления информации, где

Д - граница абсолютной погрешности, мг/м³:

S- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

Контроль проводят путем сравнения результата контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К^Х'-Х-С* где

Х\ Ху С_д - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно (мг/м³).

Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

| Кс\йКу    (1)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (I) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

15

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций тербутилазина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—16 с.

ISBN 978—5—7508—1558—6

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский, Т. В. Юдина,

М. В. Ларькина, С. К. Рогачева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 8 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 03.03.17 Формат 60x88/16    Печ. л. 1,0

Тираж 125 экз.    Заказ 19

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены н

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3377—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

8 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций тербутилазина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.3377—16_

Свидетельство об аттестации №РОСС RU.0001.310430/0250.01.03.16. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в атмосферном воздухе населенных мест массовой концентрации тербутилазина в диапазоне 0,0016—0,016 мг/м¹.

Методические указания носят рекомендательный характер. Тербутилазин

А^-т/7ет-бутил-6-хлор-А^-этил-1,3,5-триазин-2,4-диамин (ИЮПАК)

nhch₂ch₃

C,H₁₆C1N_S

Молекулярная масса: 229,7.

Кристаллическое вещество без запаха белого цвета. Температура плавления: 177—179 °С. Давление паров при 25 °С: 0,15 МПа (25 °С). Растворимость: в органических растворителях (г/дм¹, 25 °С) - ацетон -41, этанол - 14, гексан - 0,36, н-октанол - 14; в воде - 8,5 мг/дм¹(рН 7,

20 °С). Является термически и химически стойким соединением, стабилен в кислых и слабощелочных растворах, слабо гидролизуется при pH >9.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 1 590—> 2 ООО мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 2 ООО мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЬС₅₀) для крыс > 5,3 мг/дм³ (4 ч).

Область применения препарата. Тербутилазин - гербицид системного действия из группы триазинов, ингибиторов фотосинтеза. В России используется в качестве компонента в смесевых гербицидах, применяемых на подсолнечнике и кукурузе.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Значения хара1стеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анализи руемый объект Диапазон опреде ляемых концен траций, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности, Р = 0,95), ±6,% Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), а„ мг/м3 Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определении), г, мг/м* Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), aR, мг/м3 Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), К мг/м3 (/> = 0,95) Атмосферный воздух 0,0016— 0,016 19 0,021 ‘X 0,06 0,029 • X 0,08 • X X - среднее значение массовой (мг/м1) концентрации анализируемого компонента в пробе

4

МУК 4.1.3377—16

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (л = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (л *= 20)

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95; п * 20 предел обнаружения, мг/м3 диапазон определяемых концентраций. мг/м3 полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Атмосферный воздух 0,0016 0,0016—0,016 94,12 2,3 1,2

2. Метод измерений

Измерения концентраций тербутилазина выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД).

Концентрирование тербутилазина из воздушной среды осуществляют на пробоотборную систему, состоящую из фильтра высокой плотности обеззоленного и картриджа с пенополиуретаном, экстракцию из пробоотборной системы проводят ацетоном. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,4 нг. Средняя полнота извлечения-94,12 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3. /. Средства измерений Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности

(1 ± 2,5) мм рт. ст.    ТУ    2504-1797—75

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ± 0,2 мг    ГОСТ Р 53228-08

Газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором с пределом детектирования по азоту в азобензоле 5 х 10‘¹³ г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой

5

Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором (источник ионизации - электронный удар) и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Колбы мерные 2-100-2,2-500-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0 и 2,0 см³ Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода 0,2—1,0 и 2,0—

20,0 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ± 5 %

Термометр лабораторный шкальный ТЛ II, цена деления 1 °С, пределы измерения от -35 до 55 °С

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 100 и 500 см³

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Тербутилазин, аналитический стандарт с содержанием основного вещества 98,7 % Азот осч 99,999%, из баллона Ацетон, осч Гексан, осч

Гелий газообразный вч, в баллонах Вода для лабораторного анализа (деионизованная или бидистиллированная) Диэтиловый эфир, чда Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия), хч, прокаленный

Кислота серная (концентрированная), хч Спирт этиловый (этанол) ректификованный

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

6

МУК 4.1.3377—16

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы

Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер, диапазон регулировки оборотов 50— 200 об./мин, орбита до 10 мм Баня водяная

Бумажные фильтры высокой плотности, обеззоленные

Пробоотборный картридж, заполненный

пенополиуретаном

Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая

Колбы конические круглодонные (для упаривания) на щлифе вместимостью 150 см⁵ Колба Бунзена Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см³ Стекловата Стеклянные палочки

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар

Установка для перегонки растворителей Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % фенилпо-лисилоксан, 95 % - диметил полис илоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм) Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенилпо-лисилоксан, 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм)

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

7

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением» (утв. Приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 № 116). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 12.

К проведению профподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

МУК 4.1.3377—16

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров высокой плотности и картриджей с пенополиуретаном для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1.    Ацетон. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2.    н-Гексан. Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2.1.    Исходный раствор тербутилазина для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0,0100 ±0,0002) г тербутилазина, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) °С в течение 1 месяца.

7.2.2.    Растворы № 1—5 для градуировки и внесения (концентрация 0,2—2,0 мкг/см³). В мерные колбы вместимостью 100 см³ помешают по 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 и 2,0 см³ исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см³ (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 1—5 с концентрацией тербутилазина 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 и 2,0 мкг/см³ соответственно. Рабочие растворы для градуировки хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) °С в течение 14 дней.

Эти растворы используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов методом «добавок».

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика тербутилазина (мВ • с) от его концентраций в растворе

9

1