Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств карфентразон-этила по его метаболиту карфентразону в клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4Л.3373—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств карфентразон-этила по его метаболиту карфентразону в клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4Л.3373—16

7.1. Подготовка органических растворителей

7. /. /. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм⁵. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей. Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5°С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5°С, отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей, добавляют туда марганцовокислый калий из расчета 100 мг/дм³. Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

7.1.4. Очистка хлористого метилена Хлористый метилен промывают равным объемом 5 % раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм. Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 часов. Затем хлористый метилен сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей. Хлористый метилен перегоняют при температуре 40,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 40,0 °С, отбрасывают.

7.7.5. Очистка этилацетата

Этилацетат промывают равным объемом 5 % раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают

МУК 4.1.3373—16

его над осушителем в течение 12—24 часов. Затем этилацетат сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей. Этилацетат перегоняют при температуре 77,1 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 77,1 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1.    Приготовление 4 н раствора серной кислоты. Мерным цилиндром отбирают 112 см³ концентрированной серной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 1 ООО см³, куда предварительно наливают около 300 см¹ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.2.    Приготовление 2 % раствора серной кислоты в бутаноле (бутилирующей смеси). Мерной пипеткой отбирают 2 см³ концентрированной серной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 100 см³, куда предварительно наливают около 60 см³ бутанола. Затем раствор перемешивают и доводят бутанолом объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией карфентра-зона 1,0 мг/см³. Взвешивают 50 мг карфентразона в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.2.    Стандартный раствор N9 2 с концентрацией карфентразона 100,0 мкг/см³. Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для построения калибровочной кривой. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике в течение месяца.

7.2.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией карфентразона 1,0 мкг/см³. Из стандартного раствора №2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике в течение 14 суток.

11

7.2.2.4.    Стандартный раствор № 4 с концентрацией карфентра-зона 0,5 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.2.5.    Стандартный раствор Ms 5 с концентрацией карфентра-зона 0,2 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 5 используется для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.2.6.    Стандартный раствор № 6 с концентрацией карфентра-зона 0,1 мкг/см³. Из стандартного раствора №3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 6 используется для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 6 хранится в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.2.7.    Стандартный раствор Ms 7 с концентрацией карфентра-зона 0,05 мкг/см³. Из стандартного раствора №4 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 7 используется для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 7 хранится в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.2.8.    Стандартный раствор Ms 8 с концентрацией карфентра-зона 0,02 мкг/см³. Из стандартного раствора №5 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 7 используется для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 8 хранится в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.2.9.    Стандартный раствор Ms 9 с концентрацией карфентра-зона 0,01 мкг/см³. Из стандартного раствора № 6 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 9 используется для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 9 хранится в холодильнике в течение 14 суток.

7.3. Бутилирование

7.3.1. Бутилирование стандартных растворов

В виалы объемом 40 см³ помещают по I см³ каждого стандартного раствора карфентразона в ацетоне (№ 6, 7, 8, 9), удаляют растворитель током теплого воздуха и проводят бутилирование.

МУК 4.1.3373—16

К сухому остатку в виале прибавляют 1,5 см³ 2 % раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле (бутилирующей смеси), полученной по п. 7.2.1.2, тщательно обмывают стенки виапы. Виалу плотно закрывают крышкой, помещают в блок для виал, нагретый до 100 °С, и оставляют на 60 минут. По истечении этого времени в виалу вынимают из блока, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см³ гексана и 15—25 см³ бидистиллированной воды. Смесь интенсивно встряхивают и после разделения фаз в виале из верхнего (гексанового) слоя 1 мм³ вводят в хроматограф.

7.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации карфентразона в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.

7.5. Подготовка колонок с флоризилом для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения бутилового эфира карфентразона на ней

7.5.1. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г флоризила с зернением 60/100 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой флоризила наносят слой безводного сернокислого натрия толщиной 1 см.

Перед использованием колонку промывают 25 см³ этилацетата, затем 20 см³ гексана

7.5.2. Проверка хроматографического поведения бутилового эфира карфентразона на колонке с флоризилом В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора бутилового эфира карфентразона в гексане с концентрацией 0,1 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³ и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходную колбу обмывают сначала 20 см³ гексана, затем 10 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 95 :5, а затем еще тремя

13

порциями смеси гексана с этилацетатом в соотношении 8 :2 объемом 10 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ гексана и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие карфснтразон, полноту смывания с колонки и необходимый объём элюента.

Изучение поведения карфентразона на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии флоризила.

8. Отбор проб и хранение.

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», №2051-79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ 27853-88, ГОСТ 13341-77 «Свежие и свежемороженые овощи, картофель, бахчевые, фрукты, ягоды, грибы. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ 7176-85 «Картофель свежий продовольственный, заготовляемый и поставляемый. ТУ».

Пробы клубней картофеля хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -1.8 °С.

9. Выполнение определения

9.1. Клубни картофеля

9.1.1. Экстракция и очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Образец измельченных клубней картофеля массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, добавляют 50 см³ смеси ацетонитрила с водой и уксусной кислотой в соотношении 80 : 20 : 2 и помещают на аппарат для встряхивания проб на 30 минут. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр низкой плотности в концентратор объемом 250 см³. Экстракцию повторяют еще один раз в тех же условиях. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и упаривают до водного остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К водному остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1, добавляют 50 см* дистиллированной воды и доводят значение pH до 1—2,

МУК 4.1.3373—16

добавляя 4 н серную кислоту. Перемешивают содержимое концентратора и переносят в делительную воронку объемом 250 см³. Добавляют в делительную воронку 5 г хлористого натрия, перемешивают содержимое воронки.

Карфентразон экстрагируют тремя порциями хлористого метилена по 30 см³, встряхивая каждый раз делительную воронку в течении 2 минут. Хлористый метилен собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.3. Бутилирование экстракта

К сухому остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.2, прибавляют 2 см³ хлористого метилена, тщательно обмывают стенки концентратора и переносят его в виалу. Процедуру повторяют еще 2 раза, используя по 2 см³ хлористого метилена. Растворитель удаляют током теплого воздуха и проводят бутилирование.

К сухому остатку в виалс прибавляют 1,5 см³ 2 % раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле (бутипирующей смеси), полученной по п. 7.2.1.2, тщательно обмывают стенки виалы. Виалу плотно закрывают крышкой, помещают в блок для виал, нагретый до 100 °С, и оставляют на 60 минут. По истечении этого времени виалу вынимают из блока, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см³ гексана и 15—25 см³ бидистиллированной воды. Смесь интенсивно встряхивают.

9.1.4. Очистка бутилированного экстракта на колонках с флоризилом

Из верхнего (гексанового) слоя в виале, полученного в п. 9.1.3, отбирают 5 см³ и наносят на заранее подготовленную колонку с флоризилом.

Исходную колбу обмывают сначала 20 см³ гексана, затем 10 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 95 : 5, элюаты отбрасывают.

Карфентразон элюируют с колонки 15 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 8 :2. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

9.2. Условия хроматографирования

Хроматографическая система, включающая:

- хроматограф газовый с детектором по захвату электронов (ЭЗД), снабженный приспособлениями для капиллярной колонки;

15

ББК51.23

0-62

0-62 Определение остаточных количеств карфентразон-этила по его метаболиту карфентразону в клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—20 с.

ISBN 978—5—7508—1548—7

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В. А. Калинин, А. В. Довгилевич, А. В. Калинин,

Е. Н. Тестова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 5 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редактор К. В. Шмат Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 07.02.17 Формат 60x88/16    Печ. л. 1,25

Тираж 125 экз.    Заказ 14

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, телефакс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3373—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

5 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств карфентразон-этила по его метаболиту карфентразону в клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.13373—16

Свидетельство о метрологической аттестации РОСС RU.OOO 1.310430/ 0217.16.10.14 от 16.10.2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода газожидкостной хроматографии для совместного определения уровня остаточных количеств карфентразон-этила по его метаболиту карфентразону в клубнях картофеля в диапазоне 0,01—0,10 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Карфентразон-этил

Этиловый эфир (К,8)-2-хлор-3-[2-хлор-5-(4-дифторметил-4,5-ди-гидро-З-метил-5-оксо-1Н-1,2,4-триазол-1 -ил )-4-фторфенил]пропионовой кислоты

Структурная формула:

Эмпирическая формула: СиНмСЬ^зИзОэ' Молекулярная масса: 412,2. ¹

МУК 4.1.3373—16

Агрегатное состояние: вязкая жидкость.

Цвет, запах: желтый, с легким нефтяным запахом.

Давление насыщенного пара: 1,6 х 10'² мПа (при 25 °С).

Температура плавления/замерзания: -22,1 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол-вода: К*** logP = 2,5 при 20 °С.

Растворимость в воде (мг/дм¹): 12—30 (в зависимости от pH).

Растворимость в органических растворителях (г/дм¹, при 25 °С): гексан - 3, толуол - 90. Смешивается во всех соотношениях с ацетоном, хлористым метиленом, этанолом и этилацетатом.

Карфентразон-этил в водной среде гидролитически стабилен при pH 5; при pH 7 гидролизуется на 50 % за 13,7 дней, а при pH 9 - за 5,1 часа.

Под действием солнечного излучения и при повышенных температурах разрушается относительно быстро.

Карфентразон-этил практически не связывается с почвой, однако вследствие его чрезвычайно низкой устойчивости в почве время полу-разложения составляет 0,55—0,58 суг.

Краткая токсикологическая характеристика. Карфентразон-этил относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД50 для крыс - 5 143 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс - более 4 000 мг/кг), но к умеренно опасным по ингаляционной токсичности (ЛД50 (4 часа) для крыс более 5 000 мг/м¹). Слабо раздражает кожу и конъюнктиву.

Область применения. Карфентразон-этил - гербицид из группы триазолинонов системного действия, хорошо проникающий в растения через листья, но слабо передвигающийся по растению. Механизм действия связан с ингибированием активности протопорфириногеноксидазы. Высокоэффективен против широкого спектра двудольных сорняков в посевах злаковых культур при норме расхода 9—35 г д.в./га.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,03 мг/кг массы тела человека; ОДК в почве - 0,06; ПДК в воде водоема - 0,1 мг/дм¹; ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м¹; ОБУВ в воздухе рабочей зоны -1,4 мг/м¹; МДУ в продукции (мг/кг): зерно хлебных злаков, рапс (зерно, масло), подсолнечник (семена, масло), кукуруза (зерно, масло) - 0,02.

Карфентразон - основной метаболит карфентразон-этила:

2-хлор-3-[2-хлор-4-фтор-5-(4-дифторметил-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1 Я-1,2,4-триазол-1 -ил)фенил]пропионовая кислота. ²

МУК 4.1.3373—16

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C13H10CI2F3N3O3. Молекулярная масса 384,2.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для карфентразона

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций. мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ± 5,%/> = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, оп % Предел повторяемости, г, % Предел воспроиз водимости, Я,% Клубни картофеля 0,01—0,1 вкл. 50 9,14 25,41 35,57

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для карфентразона

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, S, % доверительный интервал среднего результата, ±,% Клубни картофеля 0,01 0,01-0,10 83,52 7,77 3,04

2. Метод измерения

Остаточное колмчество карфентразон-этила определяется по его основному метаболиту (карфентразону) методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов (ЭЗД) после экстракции карфентразона из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя нссмешиваю-щимися фазами, бутилирования и дополнительной очистки полученного бутилового эфира карфентразона на колонках с флоризилом.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение -методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность метода достигается за счет подбора колонки и условий программирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические класса точности по ГОСТ Р 53228—08 - специальный (I), с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г

Весы лабораторные общего назначения класса точности по ГОСТ Р 53228-08 - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г Колбы мерные на 10,25,50, 100,500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц объемом 10 мм³ со шкалой деления 0,1 мм³ и погрешностью измерения вытесняемого объема ± 1 %

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³    ГОСТ 29227-91

рН-метр/милливольтметр с диапазоном измерения 0... 14 pH; ± 1 999 мВ Хроматографическая система, включающая:

-    хроматограф газовый с дегектором по захвату электронов (ЭЗД), снабженный приспособлениями для капиллярной колонки;

-    компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматогра-

МУК 4.1.3373—16

фического анализа, обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см3 ГОСТ 1770-74 Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками. 3.2. Реактивы Карфентразон, CAS 128621-72-7, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,3 % Азот, осч ГОСТ 9293-74 Ацетон, хч ТУ 6-09-3513—86 Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм ТУ 6-09-2167—84 н-Бутанол, ч Вода дистиллированная и (или) бидистиллиро-ванная (вода дистиллированная, перегнанная ГОСТ 6006-78 повторно в стеклянной емкости) ГОСТ 6709-72 Гелий, очищенный ТУ 51-940—80 n-Гексан, хч ТУ 6-09-3818—89 Калий марганцовокислый, чда ГОСТ 20490-75 Кальций хлористый, ч ТУ 6-09-4711—81 Кислота серная, хч ГОСТ 4204-77 Кислота уксусная, ледяная ГОСТ 61-75 Метилен хлористый, хч ТУ 6-09-2662—77 Натрий сернокислый, безводный, хч ГОСТ 4166-76 Натрий углекислый, хч ГОСТ 83-79 Натрий хлористый, хч Флоризил (Магния силикат, 99 %, CAS 1343-88-0) для колоночной хроматографии, зернение 60/100 меш. ГОСТ 4233-77 Этилацетат, чда ГОСТ 22300-76 Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания проб с возвратнопоступательным направлением колебаний, с максимальной загрузкой 10 кг, с амплитудой колебаний 30 мм и скоростью от 10 до 300 колебаний в минуту

7

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см³ Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная

Виалы (пузырьки) с тефлоновыми прокладками емкостью 40 см³ Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные стеклянные Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3 ООО см³, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм³ и с диапазоном температур от 20 до 100 °С

Колбы конические плоскодонные на 100,250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100,250 см³ и 4 000 см³ТС Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,25 мм, длиной 30 м, с неподвижной фазой, содержащей 5 % дифенилполисилоксана и 95 % диметилполисилоксана, и толщиной пленки 0,25 мкм

Колонки хроматографические, стеклянные или пластиковые длиной 150—250 мм и диаметром 15 мм

Насос диафрагменный, химически стойкий на 100 %, с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс, с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм³/мин

Стаканы стеклянные термостойкие объемом 100—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³ Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г

8

МУК 4.1.3373—16

Шприц инъекционный многократного применения объемом 10 см³    ГОСТ 22967-90

Примечание. Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—91.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

-    измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с флоризилом для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с флоризилом, установление градуировочной характеристики.

9

1

2