Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.13312—4.0321—15

Выпуск 57

Издание официальное

Москва • 2016

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3312—4.13321—15

Выпуск 57

анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Требования к условиям измерений

8.1.    Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:

-    температура воздуха    (20    ±    5)    °С;

- атмосферное давление    (84—106) кПа;

-    относительная влажность воздуха, не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений с использованием жидкостного хроматографа проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

9. /. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной раствор иматиниба мезилата с массовой концентрацией 1 ООО мкг/см³ готовят растворением (0,05000 ± 0,00015) г иматиниба мезилата в смеси ацетонитрила и воды особо чистой в соотношении 1 : 1 (по объему) в мерной колбе вместимостью 50 см³. Растворы устойчивы в течение 7 дней при температуре не более 8 °С.

9.1.2.    Рабочий раствор иматиниба мезилата № 1 с массовой концентрацией 100мкг/см³ готовят разбавлением 5,0 см³ основного раствора иматиниба мезилата смесью ацетонитрила и воды особо чистой в соотношении 1 : 1 (по объему) в мерной колбе вместимостью 50 см³. Растворы устойчивы в течение 7 дней при температуре не более 8 °С.

9.1.3.    Рабочий раствор иматиниба мезилата № 2 с массовой концентрацией 10 мкг/см³ готовят разбавлением 5,0 см³ рабочего раствора иматиниба мезилата № 1 смесью ацетонитрила и воды особо чистой в соотношении 1 : 1 (по объему) в мерной колбе вместимостью 50 см³. Растворы устойчивы в течение 7 дней при температуре не более 8 °С.

9.1.4.    Приготовление смеси воды особо чистой и ацетонитрила в соотношении 1 : 1 (по объему).

В мерной колбе вместимостью 500 см³ смешивают 250 см³ ацетонитрила и 250 см³ воды особо чистой. Смесь хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение 1 месяца.

9.1.5.    Приготовление раствора А.

В мерной колбе вместимостью 500 см³ смешивают 300 см³ спирта метилового и 200 см³ ацетонигрила. Раствор А хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение 1 месяца.

МУК 4.1.3318—15

9.1.6. Приготовление подвижной фазы.

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см³ помещают 1,65 г натрия дигидрофосфата и растворяют в 550 см³ воды особо чистой, доводят до pH 8,0 триэтиламином, прибавляют 450 см³ раствора А и перемешивают. Перед использованием подвижную фазу фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и дегазируют.

Подвижную фазу хранят в герметичной стеклянной посуде при температуре не более 8 °С в течение 1 месяца.

9.2. Подготовка жидкостного хроматографа

Подготовку жидкостного хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Проверка пригодности хроматографической системы.

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняется следующее условие: относительное стандартное отклонение, рассчитанное для площади пика иматиниба мезилата, должно быть не более 2 %.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания иматиниба мезилата в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают по методу абсолютной калибровки по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии растворов согласно табл. 2.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении иматиниба мезилата

№ градуи ровоч ного рас твора Объем рабочего раствора № 1 с концентрацией иматиниба мезилата 100 м кг/см3, см3 Объем рабочего раствора № 2 с концентрацией иматиниба мезилата 10 мкг/см3, см3 Содержание иматиниба мезилата на фильтре, мкг Массовая концентрация иматиниба мезилата в градуировочном растворе, мкг/см3 Содержание иматиниба мезилата в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, мкг 1 0,00 0,0 0,0 0,0 0,00 2 0,00 0,1 1,0 0,1 0,005 3 0,00 0,2 2,0 0,2 0,010 4 0,00 0,3 3,0 0,3 0,015 5 0,05 0,0 5,0 0,5 0,025 6 0,08 0,0 8,0 0,8 0,040 7 0,10 0,0 10,0 1,0 0,050

77

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см³ наносят рабочий раствор иматиниба мезилата № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см³ и рабочий раствор иматиниба мезилата №2 с массовой концентрацией 10 мкг/см³ в соответствии с табл. 2. Фильтры подсушивают при комнатной температуре и с помощью пипетки вместимостью 5 м³ приливают по 5 см³ смеси ацетонитрила и воды особо чистой в соотношении 1 : 1 (по объему) и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в пробирки мерные вместимостью 10 см³. Фильтры повторно обрабатывают 5 см³ смеси ацетонитрила и воды особо чистой в соотношении 1 : 1 (по объему) и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтры тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в те же пробирки и доводят объем до 10,0 см³ смесью ацетонитрила и воды особо чистой в соотношении 1 : 1 (по объему). Далее растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виалы.

Инжектируют в хроматограф по 0,05 см³ каждого из градуировочных растворов.

По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (приборные единицы) от содержания иматиниба мезилата в хроматографируемом объеме (мкг).

9.4. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб Длина волны детектора    230 нм

Объем вводимой пробы    0,05 см³

Температура колонки    (30 ± 2) °С

Расход подвижной фазы    1,0 см³/мин

Температура автосемплера    25 °С

Время удерживания иматиниба мезилата 14,7 мин ±2% Подвижная фаза с pH 8,0, содержащая 1,65 г натрия дигидрофосфата, 550 см³ воды особо чистой, 450 см³ раствора А.

Допускается изменять профиль градиента для достижения соответствия критериям пригодности хроматографической системы.

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

МУК 4.1.3318—15

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений по п. 9.3 и анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

,-sJ

———• 100 < К_гр, где    (1)

S_UJU, S_ip - значение площади пика (приборные единицы) иматиниба мезилата в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

Ktp - норматив контроля, К_гр - 0,5 • <5, где

±8- границы относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировочной характеристики, предусмотренной методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.

9.6. Отбор проб воздуха

Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» (с изменением 1) и Руководства Р.2.2.2006—05 (приложение 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержа-тель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации иматиниба мезилата на уровне 0,001 мг/м³ необходимо отобрать не менее 1 000 дм³ воздуха в течение 10 мин.

Отобранные пробы хранят в бюксе в течение трех суток.

10. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 5 см³ смеси ацетонитрила и воды особо чистой в соотношении 1 : 1 (по объе-

79

му) и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в мерную колбу вместимостью 10 см³. Фильтр повторно обрабатывают 5 см³ смеси ацетонитрила и воды особо чистой в соотношении 1 : 1 (по объему), оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют и доводят объем до 10,0 см³ смесью ацетонитрила и воды особо чистой в соотношении 1 : 1 (по объему).

Далее растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виалы.

Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и хромато1рафирование градуировочных растворов.

Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждой пробы, соблюдая все условия, требуемые для градуировки хроматографической системы.

Количественное определение содержания иматиниба мезилата (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию иматиниба мезилата в воздухе рабочей зоны С, мг/м³, вычисляют по формуле:

а - содержание иматиниба мезилата в хроматографируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

В - общий объем раствора пробы, см³; б - хроматографируемый объем раствора пробы, см³;

V₂₀ - объем воздуха, отобранный для анализа (дм³) и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

2-IC.-CJ-100 —!—:-! < _г

(С,+С,)    -

С/, С₂ - результаты параллельных определений массовой концентрации иматиниба мезилата в воздухе рабочей зоны, мг/м³; г - значение предела повторяемости, % (табл. 1).

МУК 4.1.3318—15

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного химического анализа представляют в

виде:

С±0,01-6-С, при Р- 0,95, где

С - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми, мг/м³;

± <5 - границы относительной погрешности измерений, % (табл. 1). Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация иматиниба мезилата менее 0,001 мг/м³ (более 0,01 мг/м³)».

13. Контроль результатов измерений

13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDq.95 по формуле:

C_cph Сср2 - средние значения массовой концентрации иматиниба мезилата, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м³;

CDo.95 - значение критической разности, % (табл. 1).

81

ББК51.24 ИЗ 7

ИЗ7    Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабо

чей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 57.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016.—116 с.

ISBN 978—5—7508—1515—9

1.    Подготовлены коллективом авторов ФГБНУ «Научно-исследовательский институт медицины труда» (Л. Г. Макеева - руководитель,

Н. С. Горячев, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун, Н. Л. Полуэктова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 24 декабря 2015 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.24

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редакторы Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 26.12.16 Формат 60x84/16    Печ.    л.    125

Т ираж 125 экз.    Заказ 98

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тел ./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2016 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016

МУК 4.1.3312—4.1.3321—15

Методика измерений массовой концентрации 4-гидрокси-3-[1^Д4-тетрагидро-3-[4-(4-трифторметилбензоилокси)фенил]-1-нафтилкумарина, смесь (1R, 3R)-и (1R, 3 Бензомеров (ФЛОКУМАФЕН) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.3313—15... 15 Методика измерений массовой конце»гграции 40-О-(2-гидроксиэтил)-рапамицина (ЭВЕРОЛИМУС) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3314—15......................................................26

Методика измерений массовой концентрации 7-[[6-0-(6-дезокси-а-Ь-

маннопиранозил)-{3-0-глюко-пиранозил]окси]-5-гидрокси-2-(3-гидрокси-4-мегоксифенил)-4Н-1-бензопиран-4-она (диосмин), 7-[[6-0-(6-дезокси-а-Ь-маннопиранозил)-Р-0-глюко-пиранозил]окси]-5-гидрокси-2,3-Дигидро-2-(3-гидрокси-4-метоксифенил)-4Н-1 -бензопиран-4-она (гесперидин) (ДЕТР АЛЕКС, очищенная микронизированная флавоноидная фракция, состоящая из диосмина (90 %) и флавоноидов в пересчете на гесперидин (10 %) в воздухе

рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3315—15............................39

Методика измерений массовой концентрации 3-{3-[{[(7S)-3,4-диметоксибицикло[4.2.0)окта-1,3,5-триен-7-ил]метил}(метил)амино]пропил}-7,8-диметокси-1,3,4,5-тетрагидро-2Н-3~бензазепин-2-она гидрохлорида (ИВАБРАДИНА ГИДРОХЛОРИД, КОРАКСАН) в воздухе рабочей зоны

методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3316—15....................................................50

Методика измерений массовой концентрации [(lR)-3-Menw-l-[[(2S)-l-OKCo-3-фенил-2-[(пиразинилкарбонил)амино]пропил]амино] бутил]бороновой кислоты (БОРТЕЗОМИБ) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3317—15..................60

3

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 57) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовле-иы в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.3318—15

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 декабря 2015 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации 4-[(4-Метнл-1-пипсразинил)метил]-М-[4-метил-3-[[4-(3-пирид1Шил)-2-пиримидинил]амино]фенил]бензамида монометилсульфонат (ИМАТИНИБА МЕЗИЛАТ) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1,3318—15_

Свидетельство о государственной метрологической аттестации №01.00225/205-5-15.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерений массовой концентрации иматиниба мезилата в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,001—0,01 мг/м³. Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Характеристика вещества

2.1. Физико-химические свойства

Иматиниба мезилат

71

Эмпирическая формула: C29H31N7O • CH4SO3.

Молекулярная масса: 589,7.

Регистрационный номер С AS: 220127-57-1.

Иматиниба мсзилат - белый или почти белый кристаллический порошок с температурой плавления 222—227 °С, легко растворим в воде, умеренно растворим в метаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.2. Токсикологическая характеристика

Иматиниба мезилат - противолейкозный цитостатический препарат, умеренно опасен при поступлении внутрь, может оказывать местное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки, оказывает выраженное системное токсическое действие на организм (гематотоксиче-ское, нейротоксическое, гепатотоксическое и нефротоксическое), обладает иммунодепрессивным, тератогенным, мутагенным и канцерогенным действием, нарушает репродуктивную функцию.

Для иматиниба мезилата ПДК в воздухе рабочей зоны не устанавливается, в перечень ПДК иматиниба мезилат вносится с пометкой «++», 1 класс опасности. Контроль иматиниба мезилата в воздухе рабочей зоны следует проводить на уровне чувствительности метода не менее 0,001 мг/м .

3. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой при выполнении измерений массовой концентрации иматиниба мезилата метрологические характеристики не превышают значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

МУК 4.1.3318—15

Таблица 1 Метрологические характеристики

Диапазон измерений массовой концентрации иматиниба мезилата, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности), ±8, % при Р - 0,95 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ап % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), а*, % Предел повторяе мости, А\%, Р я 0,95, п = 2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDq.9S> 0//° (п/=п2= 2) От 0,0010 до 0,005 вкл. 25 8 10 22 23 Св.0,005 до 0,010 вкл. 21 5 8 14 20

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации иматиниба мезилата выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым спектрофотометрическим (УФ) детектированием. Метод основан на разделении иматиниба мезилата и других компонентов анализируемой смеси на хроматографической колонке, заполненной сорбентом с последующей регистрацией иматиниба мезилата с помощью ультрафиолетового детектора. Сигнал детектора прямо пропорционален концентрации иматиниба мезилата.

Измерение проводят при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

Минимально определяемое количество иматиниба мезилата в анализируемом объеме раствора пробы - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации иматиниба мезилата в воздухе 0,001 мг/м³ (при отборе 1 000 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе иматиниба мезилата. Измерению не мешают вспомогательные вещества: целлюлоза микрокристаллическая, кросповидон, аэросил (кремния диоксид коллоидный), магния стеарат.

73

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

5.1. Средства измерений Хроматограф жидкостный с градиен тной системой элюирования, автосемплером, ультрафиолетовым детектором и с термостатом колонки Колонка аналитическая, размером 150 мм х 4,6 мм, заполненная обращеннофазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, с размером частиц 5,0 мкм Весы лабораторные 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале 1—100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале ± 0,15 мг Набор гирь

Аспирационное устройство трехканальное с диапазоном расхода 40,0—200 дм³/мин с пределом допустимой погрешности ±5%

Колбы мерные, 2-50-2,2-500-2,2-1000-2 Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-5,1-1-2-10 Пробирки мерные с притертыми пробками П-2-10-0,1ХС

Цилиндры мерные, 3-100,3-500,3-1000 Секундомер

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

5.2. Реактивы

Иматиниба мезилат с содержанием основного

вещества не менее 98,0 % в пересчете на сухое

вещество

Ацетонитрил, осч

Спирт метиловый, хч

Натрий дигидрофосфат, ч

Триэтиламин, ч

Вода дистиллированная

Вода особо чистая

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

74

МУК 4.1.3318—15

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

Фильтры аналитические аэрозольные гидрофильные на основе ацетилцеллюлозы с площадью рабочей поверхности 20 см² (фильтры) Фильтродержатели

Мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм

Бюксы стеклянные, СВ 24/10

Палочки стеклянные

Воронки химические

Ультразвуковая ванна УВМ-5

Иономер лабораторный с пределом pH от -1

до+ 19 ед.

Дистиллятор Шкаф сушильный

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88 с изменением I.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, освоивший метод

75