МУК 4.1.3270-15
Измерение остаточного содержания флуоксастробина в репке и зеленой массе лука методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Метрологические характеристики

3. Метод измерений

4. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     4.1. Средства измерений

     4.2. Реактивы

     4.3. Вспомогательные устройства, материалы

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

6. Требования к квалификации операторов

7. Требования к условиям измерений

     7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу

     7.2. Условия хроматографического анализа

8. Подготовка к выполнению измерений

     8.1. Подготовка органических растворителей

     8.1.1. Очистка ацетона

     8.1.2. Очистка этилацетата

     8.1.3. Очистка гексана

     8.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     8.2.1. Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 0,025 %

     8.2.2. Приготовление подвижной фазы

     8.3. Кондиционирование хроматографической колонки

     8.4. Приготовление градуировочных растворов

     8.4.1. Исходные растворы E- и Z-изомеров флуоксастробина для градуировки с массовой концентрацией 100 мкг/см3

     8.4.2. Градуировочные растворы E- и Z-изомеров флуоксастробина с массовой концентрацией 10 мкг/см3 (раствор № 1)

     8.4.3. Градуировочные растворы E- и Z-изомеров флуоксастробина с массовой концентрацией 0,05 - 0,50 мкг/см3 (растворы № 2 - 5)

     8.5. Градуировка хроматографа

     8.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики

     8.7. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта

     8.8. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания флуоксастробина из колонки с силикагелем

9. Отбор, подготовка и хранение проб

10. Выполнение определения

     10.1. Экстракция флуоксастробина

     10.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

     10.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

11. Выполнение измерений

12. Обработка результатов измерений

13. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории