Государс гвенное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации___

4.1. МКТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации мелкодисперсных частиц РМ₂,5 и Р1У1₁₀ в атмосферном воздухе с использованием метода лазерной дифракции

Методические указании МУК 4.1.3242—14

Издание официальное

Москва *2015

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации мелкодисперсных частиц PM₂₎s и РМю в атмосферном воздухе с использованием метода лазерной дифракции

Методические указания МУК 4.1.3242—14

ББК 51.21 И37

И37 Измерение массовой концентрации мелкодисперсных частиц РМг.5 и РМю в атмосферном воздухе с использованием метода лазерной дифракции: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015.—14 с.

ISBN 978—5—7508—1403—9

1.    Разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» (Т. С. Уланова, Н. В. Зайцева,

Л. В. Злобина, Е. А. Плеханова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 ноября 2014 г. № 2).

3.    Узверждсны руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 29 декабря 2014 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

ISBN 978—5—7508- 1403—9

© Роспотребнадзор, 2015 ©Федеральный центр гигиены н

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3242—14

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

29 декабря 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации мелкодисперсных частиц РМг^ и РМю в атмосферном воздухе с использованием метода лазерной дифракции

Методические указании МУК 4.1.3242—14

Свидетельство об аттестации МИ № 88-16374-097-01.00076-2013 от 15.11.13.

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода лазерной дифракции для измерения разовых и среднесуточных массовых концентраций мелкодисперсш»!х частиц РМ₂,5 и РМ|₀ в атмосферном воздухе в диапазонах, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Наименования фракций взвешенных частиц, диапазоны измерений массовых концентраций мелкодисперсных частиц

Фракция взвешенных частиц Диапазон измерений, мг/м3 разовый отбор среднесуточный отбор РМ.о От 0,005 до 1 вкл. От 0,004 до 1 вкл. РМ2.5 От 0,005 до 1 вкл. От 0,001 до 1 вкл.

Примечание. При определении объемной доли частиц РМ2,5 более 24 % (для сильно запыленного воздуха С„ши> 1 мг/м3) рекомендуется пользоваться другими методами.

1.2. Методические указания по измерению массовой концентрации мелкодисперсных частиц РМ₂,5 и РМю в атмосферном воздухе с исполь-

МУК 4.1.3242—14

зованием метода лазерной дифракции предназначены для использовании лабораториями учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды при осуществлении аналитического контроля качества атмосферного воздуха в районе расположения предприятий металлургической, машиностроительной, металлообрабатывающей, строительной отраслей, тепловых электростанций, транспортных предприятий, транспортных магистралей.

1.3. Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Физико-химические и токсикологические свойства

Мелкодисперсные взвешенные частицы РМ₂,5 - частицы с аэродинамическим диаметром 2,5 мкм и менее или, более точно, частицы, которые проходят через селективный импактор, обеспечивающий 50 %-ое отсеивание частиц с аэродинамическим диаметром 2,5 мкм, и верхний предел полного отсеивания равен 7 мкм. РМ₂,5 составляют рес-нирабельную часть общих взвешенных частиц, проникающих в нецилиарную область дыхательных путей у лиц из групп высокого риска (дети и взрослые с определенными легочными заболеваниями).

Мелкодисперсные взвешенные частицы РМю - частицы с аэродинамическим диаметром 10 мкм и менее или, более точно, частицы, которые проходят через селективный импактор, обеспечивающий 50 %-ое отсеивание частиц с аэродинамическим диаметром 10 мкм. Верхняя граница распределения примерно соответствует аэродинамическому диаметру 30 мкм, что означает полное отсеивание частиц более 30 мкм. РМю в основном составляют рсспирабельную фракцию общих взвешенных частиц, т. е. ту их часть, которая попадает в организм, минуя гортань.

Значения предельно допустимой концентрации мелкодисперсных частиц в атмосферном воздухе установлены в ГН 2.1.6.2604—10 и приведены в табл. 2.

Таблица 2

Предельно допустимые концентрации мелкодисперсных взвешенных частиц РМ25 и РМю в атмосферном воздухе населенных мест

Наименование вещества Величина ПДК, мг/м* максимальная разовая среднесуточная среднегодовая Взвешенные частицы РМ,0 0,3 0,06<*> 0,04 Взвешенные частицы РМ2.5 0,16 0,035<*> 0,025

<*> 99 процептиль

МУК 4.1.3242—14

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности результатов измерений нс превышают значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Диапазон измерений, значение показателя точности измерений

Фракция взвешенных частиц Диапазон измерений, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±6,% разовый отбор среднесуточный отбор РМ.о от 0,005 до 1 вкл. от 0,004 до 1 вкл. 25 РМ25 от 0,005 до 1 вкл. от 0,001 до 1 вкл.

Примечания. 1.    Значение показателя точности установлено расчетно-экспериментальным методом. 2.    При расчете показателя точности учтены погрешности используемых средств отбора проб и метода измерений, пофешности, обусловленные процедурой приготовления растворов, необходимых для проведения анализа отобранных проб. 3.    Требования к погрешности измерений разработаны в соотвегствии с ГОСТ 17.2.4.02 «Погрешность метода не должна превышать 125 % во всем диапазоне измеряемых концентраций». Значение показателя точности измерений, приведенное в табл. 3, соответствует требованиям ГОСТ 17.2.4.02.

4. Метод измерений

Методика основана на определении массы частиц пыли, задержанных фильтром. Фильтрующий материал (фильтр) обладает волокнистой гладкой неворсистой поверхностью и плотной структурой, гидрофобен, стоек к действию кислот, слабых щелочей, растворов солей, не растворяется в спиртах, гексане; растворяется в дихлорэтане, толуоле, ксилоле, тетрагидрофуране (НЭЛ-3). При прохождении через него определенного объема воздуха, помещения фильтра с собранными частицами пыли в дисперсионную среду, состоящую из 1,4-диоксана и дистиллированной воды, измерения функции объемного распределения частиц по размерам в полученной суспензии с помощью метода лазерной дифракции, расчета объемной доли частиц, имеющих размеры в заданном диапазоне, вы-

5

МУК 4.1.3242—14

полнястся расчет массовой концентрации мелкодисперсных частиц фракций РМ₂,5 и РМю в атмосферном воздухе.

Плотность мелкодисперсных частиц фракции РМ_2>5 и РМю принимается равной плотности частиц пыли, задержанной фильтром, с размерами от 0,02 мкм до 1 408 мкм. Методика не рекомендуется для измерения массовых концентраций взвешенных частиц, растворимых в воде и 1,4-диоксане, например, хлорида натрия, хлорида калия.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений

Лазерный анализатор размеров частиц, диапазон измерений размеров 0,02550—

1408 мкм с устройством жидкостного диспергирования пробы Весы аналитические, диапазон измерений 0—100 мг

Аспиратор, диапазон объемной скорости 40—150 л/мин

Термометр жидкостный с ценой деления 1 °С Барометр-анероид, диапазон измерений атмосферного давления от 80 до 106 кПа Психрометр аспирационный Пробирки мерные стеклянные с притертой пробкой П-2-5-14/23 вместимостью 5 см³ Пробирки стеклянные П-1-10-0,1 вместимостью 10 см³

Пипетки градуированные вместимостью 5 см³

Примечания. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2 Вспомогательные устройства, материалы Шкаф суховоздушный, диапазон автоматически поддерживаемых температур в рабочей

камере (°С) 50—200    ТУ 9452-010-07609276—05

Дистиллятор    ТУ 61-1-721—79

Эксикатор исполнения 2 (без крана) диаметром корпуса 250 мм или более

6

МУК 4.1.3242—14

Колба коническая плоскодонная вместимостью 100 см³ с пришлифованной пробкой    ГОСТ 25336-82

Чашка Петри стеклянная    ГОСТ 23932-90

Фильтры    ТУ 951892—89

Фил ьтродержател и

Трубка силиконовая для хирургических дренажей и комплектации медицинских устройств и

аппаратов, внутренний диаметр 10 мм    ТУ 9398-006^48423543- 03

Полиэтиленовые пакеты с защелкой ПВД 5x7 см

Примечания. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

5.3. Реактивы_у стандартные образцы

1,4-Диоксан (> 99,5 %, ISO)

Кальций хлористый безводный гранулированный, хч    ГОСТ 450-77

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709 —96

Государственные стандартные образцы (ГСО) ГСО 9359—09 (КМК 005), гранулометрического состава поропгкообразных ГСО 9360—09 (КМК 007), материалов    ГСО 9361—09 (КМК 008),

ГСО 9362—09 (КМК 018)

Примечание. Допускается использование реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

6. Требования безопасности

6.1.    При выполнении измерений следует соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005—88, требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ F 12.1.019— 09, а также требования, изложенные в технической документации на эксплуатацию лазерного анализатора размеров частиц.

6.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021-75, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по 1'ОСТ 12.4.009- -83. Выброс воздуха из вентиляционной системы должен быть выведен наружу и оборудован воздушным фильтром для улавливания мелкодисперсных частиц.

7

МУК 4.1.3242—14

6.3. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313—03.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются лица, прошедшие обучение и владеющие техникой работы на лазерном анализаторе размеров частиц, аналитических весах.

8. Условия измерения

При подготовке проб к анализу и приготовлении растворов соблюдаются следующие условия:

•    температура воздуха (20 ± 5) °С;

•    атмосферное давление 630 800 мм рт. ст.;

•    влажность воздуха - не более 80 % при температуре 25 °С. Выполнение измерений на лазерном анализаторе размеров частиц

проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка стеклянной посуды, подготовка фильтров, подготовка анализатора размеров частиц к измерению, установление правильности работы анализатора частиц, отбор проб атмосферного воздуха, подготовка проб к измерению.

9.1. Подготовка посуды Используемую посуду необходимо тщательно вымыть с моющим средством (порошок, сода), ополоснуть водопроводной и дистиллированной водой и просушить при температуре 120 °С.

9.2. Подготовка фильтров Фильтры извлекают из упаковки, помещают на сутки в эксикатор, заполненный безводным хлоридом кальция. Помещают фильтры в комнату для взвешивания на 2 часа. Взвешивают фильтры с точностью до 0,0001 г, помещаю! в кольцо фильтродержателя, нумеруют на фильтро-держателе. До проведения отбора проб взвешенные фильтры следует хранить в эксикаторе.

МУК 4.1.3242—14

9.3. Подготовка анализатора размеров частиц к измерению Подготовка анализатора размеров частиц к измерению проводится согласно инструкции по эксплуатации анализатора размеров частиц, использующегося в работе лаборатории.

9.4. Установление правильности работы лазерного анализатора размеров частиц В подготовленном к измерению режиме лазерного анализатора размеров частиц помещают в ячейку устройства жидкостного диспергирования небольшое количество, примерно 0,1 г, порошка ГСО гранулометрического состава порошкообразных материалов, дважды измеряют диаметры, определяющие траницу, ниже которой находится 10, 50 и 90 % частиц, устанавливаемые в паспорте ГСО (табл. 4). При постановке и внедрении методики измеряют все ГСО, непосредственно перед измерением серии образцов допускается проверять правильность работы по одному ГСО.

Правильность работы анализатора частиц признается удовлетворительной при нахождении результата измерений в границах погрешности аттестованного значения ГСО с доверительной вероятностью 0,95.

Таблица 4

Аггеегованмые значения ГСО для установления правильности работы лазерного анализатора размеров частиц

Аттесто ванная характе ристика Аттестованное значение, мкм Границы относительной погрет-пости аттестованного значения 8*. (Р = 0,95), % ГСО 9359 —09 ГСО 9360 —09 ГСО 9361 —09 ГСО 9362 -09 D,o** 0,98 1,52 2,58 9,2 ± 7 Dso 4,53 6,7 8,6 16,2 ±5 Г>90 9,4 П>7 14,5 25,8 ±1 * Соответствует расширенной неопределенности (U) при коэф( ** D10 ~ диаметр, определяющий границу, ниже которой наход Цю- диаметр, определяющий границу, ниже которой находи £>9о-диаметр, определяющий границу, ниже которой находит жциенте охвата 2; ится 10 % часгиц; гея 50 % частиц; ся 90 % частиц

Примечание. Аттестованные значения приводятся в паспорте государственного стандартного образца гранулометрического состава порошкообразных материалов.

9