Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций флубендиамида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3191—14

Издание официальное

Москва *2015

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций флубендиамида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3191—14

ББК51.24

И37

ИЗ7    Измерение концентраций флубендиамида в воздухе ра

бочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015.—19 с.

ISBN 978—5—7508—1305—6

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 июня 2014 г. № 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 29 июля 2014 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.24

ISBN 978—5—7508—1305—6

О Роспотребнадзор, 2015 О Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3191—14

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

29 июля 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций флубендиамида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3191—14

МУК 4.1.3191—14

Эмпирическая формула: C23H22F7N2O4S.

Молекулярная масса: 682,4.

Белое кристаллическое вещество без характерного запаха. Температура плавления 217,5—220,7 °С. Плотность 1,659. Давление паров -менее 1 • 10 ¹ Па (20 °С). Растворимость в органических растворителях (при 20 °С, в г/дм³): ацетон - 102, дихлорметан - 8,12, метанол - 26, н-гептан - 0,000835, п-ксилол - 0,488, этилацетат - 29,4. Растворимость в воде при 20 °С и pH 5,98 - 0,03 мг/дм³. Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода K_ow logP = 4,20. Слабо подвержен гидролизу в диапазоне pH 4—9.

Область применения препарата

Флубендиамид - инсектицид, принадлежащий к химическому классу бензолдикарбоксамидов (диамидов фталевой кислоты), рекомендуется для борьбы с широким спектром насекомых на различных сельскохозяйственных кулмурах (фрукты, овощи, виноград и др.).

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р - 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице для соответствующих диапазонов концентраций.

МУК 4.1.3191—14

Таблица

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анализируемый объект Диапазон опреде ляемых концен траций, мг/м3, мкг/смыв Показатель точности (границы относи тельной погрешно сти, Р = 0,95), ±6,% Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), ап мг/м3, мкг/смыв Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, мг/м3, мкг/смыв Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, мг/м3, мкг/смыв, (Р = 0,95) Воздух рабочей зоны 0,25—2,5’ мг/м3 0,01—0,1” мг/м3 16 0,022 • X 0,06 X 0,09 • X Смывы с кожных покровов 0,2—2,0 мкг/смыв 23 0,043 • X 0,12 X 0,17- X

отбор проб воздуха на фильтры высокой плотности; " отбор проб воздуха на сорбционные трубки; X - среднее значение массовой концагграции анализируемого компонента в пробе (мг/м3, мкг/смыв)_

2. Метод измерений

Измерения концентраций флубендиамида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажный фильтр высокой плотности или на сорбционные трубки, заполненные сополимером дивинилбензола и стирола, обработанным ионообменной смолой. Экстракцию с фильтров и трубок выполняют ацетонитрилом. Смыв с кожных покровов проводят этанолом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 95,2 %, с поверхности кожи -81,6%.

5

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с быстроскани-рующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст.

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ± 0,2 мг Колбы мерные 2-100-2, 2-500-5 и 2-1 000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см³ Пробоотборное устройство 2-канальное, с диапазоном расхода ОД—1,0 дм³/мин и 1,0—

5,0 дм³/мин

Термометр лабораторный, пределы измерения

-35...55 °С

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500 и 1 000 см³ Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Флубендиамид, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 98,1 %

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (бидистилли рованная или деионизованная)

Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч

Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³ с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки

Трубки для отбора проб воздуха 2-секционные (длиной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм), заполненные пористым полимерным сорбентом на основе сополимера дивинилбензола и стирола, обработанным ионообменной смолой (100 мг сорбента во фронтальной секции,

50 мг - в задней) - (пробоотборные трубки)

Установка для перегонки растворителей

Фильтродержатель

Холодильник обратный

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм; предколонка стальная, длиной 12,5 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по

МУК 4.1.3191—14

ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 12.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонирила (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление 1радуировоч-ной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употребле!Гием ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

1