Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3185-14 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения остаточных количеств прохлораза в зеленой массе, семенах подсолнечника и рапса в диапазоне концентраций 0,025 - 0,250 мг/кг; в масле подсолнечника и рапса 0,05 - 0,50 мг/кг.

 Скачать PDF

Свидетельство о метрологической аттестации № 01.5.04.175/01.00043/2014. Методические указания носят рекомендательный характер.

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к определению

     7.1. Кондиционирование колонки

     7.2. Подготовка приборов и средств измерения

     7.3. Подготовка концентрирующих патронов для очистки экстракта

     7.4. Приготовление растворов

     7.5. Приготовление основного и градуировочных растворов

     7.5.1. Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/см3

     7.5.2. Приготовление градуировочных растворов

     7.6. Построение градуировочного графика

8. Отбор проб и хранение

9. Проведение определения

     9.1. Определение прохлораза в зеленой массе, семенах подсолнечника и рапса

     9.2. Определение прохлораза в масле подсолнечника и рапса

     9.3. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

24.07.2014УтвержденРуководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
РазработанГНУ Всероссийский НИИ защиты растений Россельхозакадемии
ИзданРоспотребнадзор2015 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.3182—4.1.3189—14

Издание официальное

Москва • 201S

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей ■I благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.3182—4.1.3189—14

ББК 51.23+51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015.—112 с.

ISBN 978—5—7508—1313—1

1.    Разработаны сотрудниками ГНУ «Всероссийский НИИ зашиты растений» Россельхозакадемии.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26.06.2014 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 24 июля 2014 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23+51.21

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 02.04.15 Формат 60x84/16    Уел. псч. л. 6.51

Т ираж 150 экз    Заказ    29

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5.7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89

О Роспотребнадзор, 2015 С Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУ К 4.1.3182—4.1.3189— 14

Содержание

Определение остаточных количеств бромоксинила в масле кукурузном методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3182—14.................................................................................................4

Определение остаточных количеств квинмерака в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3183—14...............................................................................................16

Определение остаточных количеств сульфосульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3184—14...................................................................30

Определение остаточных количеств прохлораза в зеленой массе, семенах и масле подсолнечника и рапса методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3185—14...................................................................44

Определение остаточных количеств диметоморфа в салате методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3186—14..........57

Определение остаточных количеств эпоксиконазола в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3187—14...............................................................................................70

Определение остаточных количеств ацетамиприда в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3188—14...................................................................84

Определение остаточных количеств тиофанат-метила и карбендазима в зеленой массе, соломе и зерне хлебных злаков, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, яблоках и яблочном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3189—14..............................................97

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 июля 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств прохлораза в зеленой массе, семенах и масле подсолнечника и рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3185—14

Свидетельство о метрологической аттестации №01.5.04.175/ 01.00043/2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения остаточных количеств прохлораза в зеленой массе, семенах подсолнечника и рапса в диапазоне концентраций 0,025—0,250 мг/кг; в масле подсолнечника и рапса 0,05—0,50 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: прохлораз.

Название действующего вещества по ИЮПАК: N-npomw-N-[2-(2,4,6-трихлорфенокси)этил]-имидазол-1-карбоксамид.

Структурная формула:

44

МУК 4.1.3185—14

Эмпирическая формула: C15H16CI3N3O2.

Молекулярная масса: 376,7.

Химически чистое вещество, бесцветный кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 46,5—49,3 °С.

Давление пара при 20°С: 9 х 10~2 мПа, KQJogP =4,12.

Растворимость: в воде (25 °С) - 34,4 мг/л; ксилоле - 2,5; ацетоне -3,5; гексане - 7,5 х 10~3 кг/л (25 °С). Легко растворим в хлороформе, диэти-ловом эфире, толуоле. Гидролитически стабилен в диапазоне pH от 5,0 до 7,22 при 22 °С (период наблюдения 30 дней). Разлагается под действием света в присутствии сильных кислот и оснований, а также при длительном нагревании при температуре 200 °С. Слабое основание (рКа 3,8).

Краткая токсикологическая характеристика. Острая оральная токсичность ЛД50 для крыс 1 600—2 400 мг/кг, для мышей - 2 400 мг/кг. Дермальная токсичность ЛД50 превышает 2 100 мг/кг для крыс и 3 000 мг/кг - для кроликов. Ингаляционная токсичность ЬС50 для крыс превышает 2,16 мг/м3 воздуха (период наблюдения 4 ч). Не оказывает раздражающего действия на кожу.

Область применения препарата. Фунгицид защитного и уничтожающего действия. Эффективен против возбудителей болезней Pseudo-cercosprella, Pyrenophora, Rhynchosporium, Septoria, Alternaria, Botrytis и др. в посевах зерновых, овощных, технических и плодовых культур при нормах расхода 400—600 г д.в./га.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

45

Метрологические параметры

Таблица 1

Объект

анализа

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), <г„ %

Показатель

внутри-

лабора-

торной

прецизи

онности,

%

Показатель воспроизводимости,

Or, %

I Указатель точности* (границы относительной погрешности),

± д, %

Семена подсолнечника

0,025—0,25

9

11

12

24

Семена рапса

0,025—0,25

9

11

12

24 '

Зеленая масса

0,025—0,25

9

11

12

24

Масло подсолнечника

0,05—0,50

8

9

13

25

Масло рапса

0,05—0,50

8

9

13

25

* Соответствует расширенной неопределенности £/<*»*. при коэффициенте охвата А: =2

Таблица 2

Анализируемый объект

Предел

обнару

жения,

мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, S, %

Доверительный интервал среднего результата, ± %

Семена подсолнечника

0,025

0,025—0,25

85,6

4,8

4,4

Семена рапса

0,025

0,025—0,25

77,4

5,7

5,2

Зеленая масса рапса

0,025

0,025—0,25

94,75

4,5

4,1

Масло подсолнечника

0,05

0,05—0,5

84,5

4,9

4,45

Масло рапса

0,05

0,05—0,5

80,5

4,3

3,9


Полнота извлечения прохлораза, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для п = 20, Р- 0,95

46

МУК 4.1.3185—14

2. Метод измерений

Методика основана на определении прохлораза методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЮ() с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов смесью гексан-ацетон, очистки перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и последующей очистки твердофазной экстракцией на патронах.

Идентификация прохлораза проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с быстроскани-рующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и Номер в Госреестре средств термостатом колонки    измерений 42816-09

Весы аналитические с пределом взвешивания до 210 г и пределом допустимой погрешности 0,2 мг ГОСТ 24104-01 Весы технические с пределом взвешивания до 400 г и допустимой погрешностью 0,1 г    ГОСТ 24104-01

Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1 000 см3    ГОСТ 23932-90

объема от 200 до 1 000 мм3 и от 1 до 5 см3 Пипетки на 1,2, 5, 10 смЦилиндры мерные на 100, 250 и 1 000 см3

Микро дозаторы одноканальные переменного

ГОСТ 22292-74 ГОСТ 1774-74

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

ТУ 6-09-3513—86 ТУ 2634-002-04715285—12

ГОСТ Р 52501-05 ТУ 2631 -003-05807999—98

3.2. Реактивы

Ацетон, осч

Ацетонитрил для ВЭЖХ

Вода для лабораторного анализа (бидистилли

рованная, деионизованная)

н-Гексан, хч, свежеперегнанный

47

Кислота ортофосфорная, хч, 0,005 М водный

раствор

Метанол, хч

Натрий серно-кислый безводный, хч Натрий хлористый, чда Прохлораз, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,0 % Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50 : 50

Концентрирующие патроны, заполненные силикагелем 60 (0,040—0,063 мм), 0,5 г Элюент 1: гексан-ацетон 80 : 20 (по объему) Элюент 2: гексан-ацетон 70 : 30 (по объему)

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, нс требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, (100,0 х 2,1) мм, 1,7 мкм Аллонж прямой с отводом для вакуу ма (для работы с концентрирующими патронами) Ванна ультразвуковая Воронка Бюхнера

Воронки делительные вместимостью 250 см3 Воронки химические конусные Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 25 и 100 см3

Колбы плоскодонные на шлифе вместимостью 100,250 см3

Мельница ножевая РМ-120 и лабораторная зерновая

Насос водоструйный

Патроны для твердофазной экстракции, заполненные силикагелем 60, 0,4 г PH-метр универсальный Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками объемом 50 см3

48

МУК 4.1.3185—14

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

Фильтры бумажные быстрой фильтрации    ТУ 6.091678—86

Центрифуга с максимальной рабочей частотой вращения 4 ООО об./мин

Шприц медицинский с разъемом Льюера ГОСТ 22090

Примечание. Допускается применение оборудования и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

49