Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской Федерации_
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов
Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.3121—13; 4.1.3123—4.1.3125—13
Издание официальное
Москва • 2014
Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов
Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.3121—13; 4.1.3123-^1.1.3125—13
ББК 51.21 И37
И37 Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014.—72 с.
ISBN 978—5—7508—1332—2
ББК 51.21
Редактор Л.С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова
Подписано в печать 21.11.14
Тираж 200 экз.
Федеральная служба по надзору и сфере защиты прав 1клрсбитслсй и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7
Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а
Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89
€> Роспотребнадзор, 2014 С> Федеральный центр гигиены и
эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций оксамила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Методические указания МУК 4.1.3121—13
1. Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гишены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Т. В. Юдина, М. В. Ларькина).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г. № 3).
3. Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А. Ю. Поповой 30 октября 2013 г.
4. Введены впервые.
МУК 4.1.3121—13
УТВЕРЖДАЮ Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
А. Ю. Попова
30 октября 2013 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций оксамила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Методические указания МУК 4.1.3121—13
Свидетельство об аттестации МВИ №01.00282-2008/0175.06.09.13 от 6.09.13.
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации оксамила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,005—0,05 мг/м3; 0,1—1,0 мкг/смыв соответственно.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Название действующего вещества по ИСО: оксамил.
Название действующего вещества по ИЮПАК: (Ы,Ы-диметилкарба-мидо)-метилмеркаптоформальдегид-0-(Ы-метилкарбамоил)-оксим.
Структурная формула:
(CH^NCOC = NOCONHCH3 SCH3
Эмпирическая формула: C7H13N3O3S.
Молекулярная масса: 219,3.
Химически чистый оксамил представляет собой белое кристаллическое вещество с слабовыраженным чесночным запахом. Температура плавления 100—102 °С. Давление паров 0,051 мПа (25 °С). Растворимость в воде 280 г/л (25 °С). Коэффициент распределения н-октан/вода
МУК 4.1.3121—13
K^logP = -0,44 (pH 5). Растворимость (г/кг, 25 °С): метанол - 1 440, этанол - 330, ацетон - 670, толуол - 10. Твердое вещество стабильно, водные растворы медленно разлагаются.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LDso) для крыс (самцы, самки) -> 2,5 мг/кг; острая пероральная токсичность (LD50) для кроликов -5 027 мг/кг.
Область применения
Оксамил - инсектицид класса акарицидов, нематоид системного действия против почвенных вредителей.
1. Погрешность измерений
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица
Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости |
Анализируемый объект |
Диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв |
Характеристика погрешности, ±8,%, Р = 0,95 |
Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), «п мг/м3, мкг/смыв |
Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), Or, mi7mj, мкг/смыв |
Предел повторяемости, г. мг/м , мкг/смыв |
Предел воспроизводимости, К мг/м3, мкг/смыв, (Р = 0,95, т = 2) |
Воздух
рабочей
зоны |
0,005—0,05 |
19 |
0,049 X |
0,07 • ~Х |
0,14 ~Х |
0,19 ~Х |
Смывы с
кожных
покровов |
о
Г
о |
14 |
0,041 ~Х |
0,06-* |
0,12 ~Х |
0,16 X |
|
X - среднее значение массовой концентрации анализируемое компонент ь пробе (мг/м3, мкг/смыв)_ |
МУК 4.1.3121—13
2. Метод измерений
Измерения концентраций оксамила выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с пламенно-фотометрическим детектором (ПФД). Газохроматографическому измерению предшествует стадия дериватизации вещества до оксиминопроизводного оксамила.
Концентрирование оксамила из воздушной среды осуществляют на адсорбциошше трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом на основе 2,6-дифенил-п-фениленоксида, экстракцию с трубок проводят ацетоном, смыв с кожных покровов - этиловым спиртом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы -0,01 нг. Средняя полнота извлечения с трубок - 92,13%, поверхности кожи - 92,84 %.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы н материалы
3.1. Средства измерений Газовый хроматограф, снабженный пламеннофотометрическим детектором с пределом детектирования по сере 1 • 10”12 г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и пределом допустимой погрешности (1 ±2,5) мм рт. ст.
Весы лабораторные, аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ± 0,2 мг Колбы мерные 2-100-2 и 2-500-5 Меры массы
Микрошприц, вместимостью 10 мм3 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3 ГОСТ 29227-91
Пробоотборное устройство 2-канальное, с диапазонами расхода 0,2—1,0 дм3/мин и 5,0—1,0 дм3/мин и пределом допустимой погрешности ± (5—7) %
Термометр лабораторный шкальный, пределы измерения 0—55 °С ТУ 25-2021.003—88
7
МУК 4.1.3121—13
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогии-ными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Оксамил, аналитический стандарт с содержанием основного вещества 99,9 %
Азот газообразный нулевой (99,999 %), в баллонах Ацетон, осч
Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистилированная)
Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч
Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный
Кальций хлористый (хлорид кальция), водный раствор
Натрия гидроокись (гидроксид натрия, едкий натр), хч
Натрий серно-кислый (сульфат натрия) безводный, хч
Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Натрий хлористый (хлорид натрия), чда Спирт этиловый (этанол) ректификованный
Этиловый эфир уксусной кислоты, ректификованный (этилацетат) ГОСТ 22300-76
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, нс требующей дополнительной очистки растворителей.
3.3. Вспомогательные, устройства, материалы
Аппарат для встряхивания Баня водяная
Бумага индикаторная универсальная Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера
Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Генератор водорода Колба Бунзена
Колбы конические круглодонные
вания) на шлифе вместимостью 150 см3
Компрессор
Линейка
Насос водоструйный Ножницы
Пинцет медицинский нержавеющий Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 см3 Стекловата
Стеклянные емкости вместимостью 100 см3 с
герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Ротационный вакуумный испаритель Трубки для отбора проб воздуха 2-секционные (длиной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм), заполненные пористым полимерным сорбентом на основе 2,6-дифенил-п-фениленоксида (100 мг сорбента во фронтальной секции, 50 мг - в задней) - (пробоотборные)
Установка для перегонки растворителей Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Холодильник водяной обратный Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенилпо-лисилоксан, 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,5 мкм)
Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по