МУК 4.1.3085-13
Измерение концентраций гербицидов различных классов при совместном присутствии в воздушной среде и воде водоемов хроматографическими методами

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций гербицидов различных классов при совместном присутствии в воздушной среде и воде водоемов хроматографическими методами

Методические указания МУК 4.1.3085-13

Издание официальное

Москва

2013

Федеральная служба но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций гербицидов различных классов при совместном присутствии в воздушной среде и воде водоемов хроматографическими методами

Методические указания МУК 4 Л.3085-13

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций гербицидов различных классов при совместном присутствии в воздушной среде и воде водоемов хроматографическими методами: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013.—40 с.

ISBN 978-5-7508-1262-2

1.    Разработашл ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана* Роспотребнадзора (В. Н. Рахите кий, Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова, В. Н. Волкова, М. В. Дарькина, М. В. Егорова. Л. В. Горячева, О. Е. Егорченкова, С. К. Рогачева, Л. П. Мухина, В. М. Волков).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государст-встгым санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 29 июля 2013 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор А. А. Григорьев

Подписано в печать 13.11.13

Формат 60x88/16    Печ.    л. 2,5

Тираж 200 экз.    Заказ    75

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Отделение реализации, тел./факс 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2013 © Федеральный центр гигиены

н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013

Содержание

МУК 4.1.3085-13

1.    Метрологические характеристики.................. 3

2.    Метод измерений............................ 13

3.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и

материалы................................ 14

4.    Требования безопасности....................... 21

5.    Требования к квалификации оператора............... 21

6.    Условия измерений........................... 21

7.    Подготовка к выполнению измерений............... 22

8.    Отбор и хранение проб......................... 29

9.    Выполнение определения....................... 31

10.    Обрабо гка результатов анализа.................... 35

11.    Оформление результатов....................... 37

12.    Контроль качества результатов измерений............. 37

3

МУК 4.1.3085-13

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июля 2013 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций гербицидов различных классов при совместном присутствии в воздушной среде и воде водоемов хроматографическими методами

Методические указания МУК 4.1.3085-13

Свидетельство о метрологической аттестации от 14.08.2012 №0123.24.08.12

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения методов высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения концентраций биспирибака кислоты, има-запира, имазетапира, метсульфурон-метила, никосульфурона, пс-ноксулама, сульфометурон-метила, тифенсульфурон-метила, топ-рамезона и трифлуфульфурон-метила в воде в диапазоне 0,0005— 0,005 мг/дм³, атмосферном воздухе — 0,0016—0,016 мг/м³; воздухе рабочей зоны — 0,25—2,5 мг/м³ и газожидкостной хроматографии для измерения концентраций 2,4-Д, МСРА (МЦПА), аминопира-лида, ацетохлора, ацифлуорфена, бентазона, дикамбы, клопирали-да и пиклорама в воде в диапазоне 0,0001—0,001 мг/дм³, атмосферном воздухе — 0,00008—0,0008 мг/м³, воздухе рабочей зоны — 0,1— 1,0 мг/м³.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Характеристика веществ, основные физико-химические свойства представлены в табл. I.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2 (вода), 3 (атмосферный воздух), 4 (воздухрабочей зоны) для соответствующих диапазонов концентраций.

Характеристика веществ, основные физико-химические свойства

Та&шца 1

Вещество, химическое наименование

Брутго-

формула,

молекул.

масса

Темпе

ратура

плавления, *C

Давление паров, мПа (при t. *С )

Растворимость в воде, г/дм*(20—25 *С)

1

2

3

4

5

2,4-Д

(2.4-дихлорфенокси)ухсусная кислота

C.H.QA

221.0

140

1,86 х Ю** (25)

0,311 (pH 1); 20,031 (pH 5); 23.180 (pH 7); 34.196 (pH 9)

МСРА

(4-хлор-2-метокси-фенокси)уксусная

кислота

с,н,сю,

200.6

119-120

2,3 х 10** (20) 0,4 (32)

0,395 (pH 1); 0,0262 (pH 5); 0.2739 (pH 7); 0,3201 (pH 9)

Лчхнопирална

4-амиио-3,6-дихлорпиридии-2 - карбоновая кислота

gvyw

207.0

163,5-

-165,5

9,52 х 10"* (20)

2.48 (pH 2,35); 203-205 (pH 7-9)

Лцифлуорфен

5 - (2-хлор-а ,а,а-трифгор-пара -mi и -локси)-2-нитробенэойная кислота

CmHjCIFjNO,

361,7

142-160

<0,01

(20)

6.081 (pH 7); 6.071 (pH 9)

Листохлор

2-хлор-^этоксим етил-б'-этил ацето ©p/по-толундид

CANA

269,8

10,6

2,2 х 10** (20)

0.223

Бевтаэоя

3-изопропил- /Я-бензогиадиазин--4(ЗЯ)-он. 2.2-диоксид

C^HflNjOjS

240,3

139,4-

-141

0.17(20)

0,570 (pH 7)

С1-Я0 гохли

Продолжение табл.

МУК 4.1.3085-13

6

Продолжение табл. 1

МУК 4.1.3085-13

7

Продолжение табл. 1

МУК 4.1.3085-13

§2

г*» f-

3S

8 =

©о

8

о

z ■*

£§

и'

Q, OS

У

8

Нико-

сульфурон

Метсульфу-

рон-метил

Клопиралид

Имазетапир

Имазапир

Дикамба

Биспирибака

кислота

IP

5

В

6 о X

Анетохлор

Аиифлуор-

фен

Амииопира-

лид

МСРА

2,4-Д

-

Вещество

от 0,0005 ло 0,005 вкл.

от 0,0005 до 0,005 вкл.

от 0,0001 до 0,001 вкл.

от 0,0005 до 0,005 вкл.

от 0,0005 до 0,005 вкл.

от0,0001 до 0,001 вкл.

от 0,0005 до 0,005 вкл.

от 0,0001 до 0,001 вкл.

от 0,0001 до 0,001 вкл.

от 0,0001 до 0,001 вкл.

от 0,0001 до 0,001 вкл.

от 0,0001 до 0,001 вкл.

от 0,0001 до 0.001 вкл.

го

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм¹

СП

О

VI

О

V»

О

VI

О

VI

О

VI

О

VI

О

VI

о

VI

о

VI

о

VI

О

VI

о

Vi

О

VJ

Показатель точности (граница относительной погрешности), 8, %, Р = 0,95

NO

оо

ы

о

к»

VI

N>

О

i°

о

к>

KJ

VJ

ы

о

к>

V»

оо

оо

К>

V»

А

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), а,, %

Vi

V»

Os

Оч

On

ON

ЧО

ON

OS

VI

VI

-4

VI

Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, %

"О

*«4

оо

о

оо

00

оо

и»

оо

00

о

04

Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R (Р = 0,95),%

3

I

2

О

о

и

!<

I

9

&

i

*

МУК 4.1.3085-13