Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических соединений в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны

Сборник методических указании по методам контроля МУК 4.1.3036—12; 4.1.3038—12; 4.1.3039—12

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических соединений в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.3036—12; 4.1.3038—12; 4.1.3039—12

Издание официальное

Москва • 2013

Колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии шумовых сигналов колонка готова к работе.

8.3. Подготовка сорбционных трубок для градуировки и отбора проб воздуха

8.3.1.    Сорбционную трубку для градуировки заполняют сорбентом Тепах ТА, прогретым предварительно в течение 2—3 ч при 250 °С.

Сорбционные трубки выдерживают при температуре, равной температуре десорбции Т = 250 °С в течение 10 мин при расходе газа-носителя 100 см³/мин. Направление потока газа-носителя должно быть обратным направлению воздушного потока при отборе проб воздуха. С целью подтверждения отсутствия определяемого соединения, подготовленные трубки анализируют в рабочем режиме хроматографа п. 8.6. Трубки герметично закрывают при помощи металлических навинчивающихся крышек с покрытием из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

Трубки с заглушенными концами хранят в течение 2 недель в промытом и просушенном эксикаторе, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля.

8.3.2.    Перед каждым отбором проб один конец трубки маркируют на уровне 10 мм от входного отверстия для пробы. Трубки должны быть заполнены предварительно обработанным сорбентом таким образом, чтобы сорбент был расположен в зоне нагревания и отстоял от обоих концов трубки не менее, чем на 14 мм, чтобы свести к минимуму погрешности, обусловленные диффузионным прониканием при малой скорости прокачки. Для удержания сорбента в трубке используют сетку из нержавеющей стали и/или силанизированное стекловолокно.

8.3.3.    Для подготовки холостых проб используют трубки, идентичные трубкам, используемым для отбора проб акрилонитрила.

8.4. Приготовление растворов

Для количественного определения акрилонитрила в атмосферном воздухе строят градуировочную характеристику. Для построения градуировочной характеристики готовят серию растворов. Для этого применяют стандартные образцы.

Исходный раствор для градуировки. В мерную пробирку объемом 10 см³ вносят 10 см³ этилового спирта, добавляют 10 мм³ акрилонитрила. Концентрация компонента в исходной стандартной смеси (с учетом плотности и содержания основного вещества) составляет 0,797 мг/см³. Срок хранения раствора 12 ч при комнатной температуре.

Рабочие растворы акрилонитрила для градуировки готовят объемом 2 см³ соответствующим разведением исходного раствора для градуировки этиловым спиртом.

Рабочий раствор 1 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см³. Для этого в пробирку вносят 2 см³ этилового спирта и добавляют 3 мм³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в 1 мм³ составляет 0,0012 мкг.

Рабочий раствор 2 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10cm^j. Для этого в пробирку вносят 2 см³ этилового спирта и добавляют 6 мм³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в I мм³ составляет 0,0024 мкг.

Рабочий раствор 3 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см³. Для этого в пробирку вносят 2 см³ этилового спирта и добавляют 9 мм³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в 1 мм³ составляет 0,0036 мкг.

Рабочий раствор 4 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см³. Для этого в пробирку вносят 2 см³ этилового спирта и добавляют 12 мм³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в 1 мм³ составляет 0,0048 мкг.

Рабочий раствор 5 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см³. Для этого в пробирку вносят 2 см³ этилового спирта и добавляют 15 мм³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в 1 мм³ составляет 0,006 мкг.

Рабочий раствор 6 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см^. Для этого в пробирку вносят 2 см³ этилового спирта и добавляют 18 мм³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в I мм³ составляет 0,0072 мкг.

Рабочий раствор 7 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см³. Для этого в пробирку вносят дозатором 1,97 см³ этилового спирта и добавляют 0,03 см³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в 1 мм³ составляет 0,012 мкг.

Рабочий раствор 8 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см³. Для этого в пробирку вносят дозатором 1,95 см³ этилового спирта и добавляют 0,05 см³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в 1 мм³ составляет 0,02 мкг.

Рабочий раствор 9 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см³. Для этого в пробирку вносят дозатором 1,9 см* этилового спирта и добавляют 0,1 см³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в 1 мм³ составляет 0,04 мкг.

Рабочий раствор 10 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см³. Для этого в пробирку вносят дозатором 1,8 см* этилового спирта и добавляют 0,2 см'³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в 1 мм³ составляет 0,079 мкг.

Рабочий раствор 11 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см³. Для этого в пробирку вносят дозатором 1,5 см* этилового спирта и добавляют 0,5 см³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в 1 мм³ составляет 0,2 мкг.

Рабочий раствор 12 для градуировки. Рабочий раствор акрилонитрила для градуировки готовят в мерной пробирке объемом 10 см³. Для этого в пробирку вносят дозатором 1,0 см* этилового спирта и добавляют 1,0 см³ исходного раствора для градуировки и тщательно перемешивают. Массовая концентрация акрилонитрила в 1 мм³ составляет 0,398 мкг.

8.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочные характеристики устанавливают на градуировочных растворах акрилонитрила методом абсолютной градуировки. Приготовленные растворы хроматографируют на капиллярной колонке нс менее 5 раз. На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемого компонента и по средним результатам измерений по 5 концентрациям для градуировки строят градуировочную характеристику. Она выражает зависимость площади пика исследуемого вещества на хроматограмме (мВ - при автоматическом обсчете с использованием программно-аппаратного комплекса) от содержания (мкг). Каждая серия состоит из 6 растворов для градуировки (табл. 2 и 3).

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций акрилонитрила

Таблица 2

Номер рабочего раствора лля градуировки 1 2 3 4 5 6 Объем исходного раствора (с = 0,797 мг/см3). мм' 3 6 9 12 15 18 Массовая концентрация акрилонитрила, мкг в 1 мм3 0,0012 0,0024 0,0036 0,0048 0,006 0.0072

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций акрилонитрила

Таблица 3

Номер рабочего раствора для градуировки 1 2 3 4 5 6 Объем исходного раствора (с - 0,797 мг/см3), мм3 30 50 100 200 500 1000 Массовая концентрация акрилонитрила, мкг в 1 мм3 0,011 0.02 0,04 0,079 0.2 0.398

£.6. Хроматографирование градуировочных растворов На сорбент через узкое отверстие в сорбционной трубке на глубину 5—8 мм вводят 1 мм³ одного из градуировочных растворов (п. 8.4), устанавливают в термостат термодесорбера. На этапе «Десорбция» сорбционная трубка нагревается в термостате до заданной температуры и через нее продувается газ, унося анализируемый компонент в ловушку. После выхода хроматографа на готовность термодесорбер перейдет на этап «Анализ». На этапе «Анализ» кран поворачивается в положение «Анализ» и ловушка быстро нагревается до установленной температуры, затем происходит термическая десорбция сконцентрированного соединения и его перенос газом-носителем в рабочую капиллярную колонку хроматографа.

Рабочий режим хроматографа. Температура колонки Температура детектора Температура испарителя Расход газа - носителя 1 (азот) Расход газа - носителя 2 (азот)

11 см³/мин 27,2 см/с

1.4    см³/мин

1.4    см³/мин 1 : 14,3

Градуировку проводят 1 раз в месяц и при смене реактивов.

8.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация акрилонитрила соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

|С - С,| < 0,10 ■ С,, где

С, - заданная массовая концентрация акрилонитрила в градуировочном растворе;

С - результат измерения массовой концентрации акрилонитрила в градуировочном растворе.

При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.

8.8. Отбор и хранение проб

8.8.1.    Отбор проб атмосферного воздуха для определения массовой концентрации акрилонитрила на сорбционные трубки проводят в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО 16017-1 и ГОСТ 17.2.3.01-86. Каждая проба воздуха одновременно отбирается на 2 трубки.

8.8.2.    Отвинчивают металлические гайки на концах сорбционной трубки, присоединяют трубку к аспиратору в соответствии с обозначенным направлением потока воздуха и пропускают через сорбент 1,0 дм³ анализируемого воздуха с расходом 0,2 дм³/мин. Сорбционные трубки предварительно охлаждают в холодильнике до 0°С. После отбора про-

бы вновь герметизируют концы трубки и отправляют ее в лабораторию для анализа.

8.8.3.    На месте отбора с холостой трубкой обращаются так же, как с трубками для отбора проб, за исключением самого процесса отбора проб. Эту трубку маркируют как холостую и отправляют ее в лабораторию для анализа.

8.8.4.    В сопроводительном документе указывают дату и место отбора, время начала и конца отбора пробы, расход воздуха. Метеоусловия на момент отбора пробы.

Если анализ проб не будет проведен в течение 8 ч после отбора, то сорбционные трубки помещают в холодильник. Срок хранения отобранных проб в холодильнике (от 0 до 5 °С) не более 3 суток.

9. Выполнение измерений

Десорбции и анализ. Сорбционную трубку помещают в устройство для термической десорбции, трубку нагревают с целью десорбции паров акрилонитрила в потоке газа-носителя. Направление потока газа должно быть обратным направлению потока воздуха во время отбора проб, т. е. маркированный конец трубки должен быть расположен у входа в колонку газового хроматографа. Для достижения оптимальной эффективности десорбции расход газа, проходящего через трубку, должен составлять от 30 до 50 см³/мин.

Условия десорбции для полной десорбции акрилонитрила из сорб-

Время ожидания    0 : 05 : 00

Сорбент, используемый в охлаждаемой ловушке (Тепах ТА), мг    40—100

Г аз-носитель    азот

После анализа трубки кондиционируют в термодесорберс в потоке газа-носителя в течение 30 мин.

Перед обработкой результатов необходимо проанализировать «холостую» пробу (сорбционная трубка, заполненная чистым сорбентом), чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнений.

10. Обработка (вычисление) результатов измерений

10.1. Массовую концентрацию акрилонитрила в отобранной пробе воздуха С, мг/м³, рассчитывают по формуле:

ту- масса акрилонитрила в реальной пробе, мг; шц - масса акрилонитрила в холостой пробе, мг;

У о - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, м³.

У₀ вычисляют по формуле:

_ У • 273,2 • Р (273,2+ 0-760

К-объем протянутого воздуха, м³;

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст;

/ - температура воздуха в момент отбора, °С.

За окончательный результат принимают результат единичного измерения в отобранной пробе воздуха.

11. Оформление результатов измерений

Результат измерения представляют в виде (С ± А) мг/м³, где А - характеристика погрешности, мг/м³, при Р - 0,95, значение А

рассчитывают по формуле: А = <5-^

12. Процедуры обеспечения достоверности измерений

12.1. Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проверки приемлемости результатов

измерений, получаемых в условиях повторяемости, промежуточной прецизионности, воспроизводимости, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6--2002.

12.2. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости.

Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, являются сорбционные трубки с внесенными в них добавками градуировочного раствора акрилонитрила, подготовленные в соответствии с п. 8.4.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, проводят по результатам измерений массовой концентрации акрилонитрила из сорбционных трубок с одинаковым содержанием акрилонитрила.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия

С/ и С; - результаты измерений массовой концентрации акрилонитрила, полученные в условиях повторяемости;

г - предел повторяемости.

Значение предела повторяемости г (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 для установленного диапазона измерений составило 10 %.

Если условие (2) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Если условие (2) не выполнено, процедуру повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению (проверка градуировочной характеристики).

12.3. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, являются сорбционные трубки с внесенными в них добавками

градуировочного раствора акрилонитрила, подготовленные в соответствии с п. 8.4.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности (в пределах одной лаборатории, разными операторами, в разное время), проводят но результатам измерений массовой концентрации акрилонитрила из сорбционных трубок с одинаковым содержанием акрилонитрила.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия

С/ и С> - результаты измерений массовой концентрации акрилонитрила, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, т. е. в одной лаборатории в разнос время, разными операторами;

R-, - предел внутрилабораторной прецизионности.

Значение предела внутрилабораторной прецизионности /?, (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в разное время, разными операторами) при доверительной вероятности Р = 0,95 составило 12 %.

Если условие (3) не выполнено, процедуру повторяют. При повторном превышении предела промежуточной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.4. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости, являются сорбционные трубки с внесенными в них добавками градуировочного раствора акрилонитрила, подготовленные в соответствии с п. 8.5.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости, проводят по результатам измерений массовой концентрации акрилонитрила из сорбционных трубок с одинаковым содержанием акрилонитрила.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия

Cj и С] — результаты измерений массовой концентрации акрилонитрила, полученные в условиях воспроизводимости, т. е. в разных лабораториях;

R - предел воспроизводимости.

Значение предела воспроизводимости R (относительное значение доггускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) составило 14 %.

Нели условие (4) не выполнено, процедуру повторяют. При повторном превышении предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.5. Контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля.

Образцами для контроля процедуры измерений являются сорбционные трубки с внесенными в них добавками 1радуировочного раствора акрилонитрила, подготовленные в соответствии с п. 8.4.

Образцы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация акрилонитрила соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона измерений.

Измерения массовой концентрации акрилонитрила в образцах для контроля проводят в соответствии с прописью методики измерений.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля точности К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

К_кА С, - СJ , где    (5)

С, - результат контрольного измерения массовой концентрации акрилонитрила в образце для контроля;

Cam — аттестованное значение массовой концентрации акрилонитрила в образце для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Д„ где    (6)

± Д\ - границы абсолютной погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, и соответствующие аттестованному значению акрилонитрила в образце для контроля.

Д. = 0,01 •    •    С^,

± S', - границы относительной погрешности результатов измерений при реализации методики измерений в лаборатории.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации акрилонитрила в атмосферном воздухе методом капиллярной газовой хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3038—12

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия

K'ZfC    (7)

При невыполнении условия (7) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Примечание. Допустимо границы абсолютной погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе

выражения: S' ,« 0.84^6* -6^ , с последующим уточнением но мерс накопления информации в проиессе контроля стабильности результатов измерений. ± 8- границы относительной погрешности измерений. 0^ - погрешность средства отбора проб воздуха (паспорт пробоотборного устройства). Значение 8 при доверительной вероятности Р ~ 0,95 составляет 25 %.

12.6. Оперативный контроль процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений приводят в документах лаборатории» устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций химических соединений в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013.— 56 с.

ISBN 978—5—7508—1176—2

ББК 51.21

Редактор Н. В. Кожока Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 07.02.13 Тираж 200 экз

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора IJ 7105. Москва. Варшавское ш , 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89

О Роспотребнадзор, 2013 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013

1.    Разработаны ФБУН «ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора (Н. В. Зайцева, Т. С. Уланова, Т. В. Нурисламова, Н. А. Попова, У. С. Бакулина. Г. И. Терентьев).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 7 сентября 2012 г.

3.    Введены ц действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

7 сентября 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации акрилонитрила в атмосферном воздухе методом капиллярной газовой хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3038—12

1. Область применения и общие положения

Свидетельство об аттестации от 30.11.2010    №223.1.0241

/01.00258/2010.

1.1.    Настоящие методические указания устанавливают газохроматографический метод для определения в атмосферном воздухе массовой концентрации акрилонитрила в диапазонах 0,0012—0,5 мг/м\

1.2.    Методические указания по определению массовых концентраций акрилонитрила в атмосферном воздухе предназначены для использования органами и организациями Федеральной службы по надзор> в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды, и иными организациями, осуществляющими контроль качества атмосферного воздуха.

1.3.    Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля содержания акрилонитрила в атмосферном воздухе.

1.4.    Акрилонитрил

Нитрил акриловой к-ты, 2-пропеннитрил. винилцианид CH₂-CHCN

Молекулярная масса - 41,05.

Акрилонитрил - бесцветная, прозрачная, легко подвижная летучая жидкость со смешанным запахом хлороформа и синильной кислоты. Температура кипения Т_кмп - 77,3 °С. Давление пара (кПа): 11,3 (20 °С), 26,67 (40 °С), 108,7 (80 °С). Растворимость в органических растворителях: бензол (47 % акрилонитрила при 73,3 °С), метанол (38,7 % акрилонитрила при 61,4 °С), ССЦ (21 % акрилонитрила при 66,2 °С). Растворимость в воде при Т - 20 °С 7,3 %. Образует азеотропные смеси с водой при Т = 70,5 °С 87,5%.

Агрегатное состояние акрилонитрила в воздушной среде - пар.

Краткая токсикологическая характеристика:

Вызывает снижение артериального давления, атрофические риниты, анемию, лейкопению с наклонностью к лимфоцитозу и моноцитозу [11.

2. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %, при доверительной вероятности 0,95, соответствует характеристикам, приведенным в табл. I.

Таблица 1

Диапазон измерений, показатель точности измерений (границы относительной погрешности измерений) при доверительной вероятности Р- 95 •/•

Диапазон измерений, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности измерений*). ± 3. % От 0,0012 до 0.5 вкл. 25 Соответствуют расширенной относительной неопределенности при коэффициенте охвата k~2

Примечания: 1.    Значение показателя точности установлено расчетно-экспериментальным методом. 2.    При расчете показателя точности учтены погрешности используемых средств отбора проб и метода измерений, погрешности, обусловленные процедурой приготовления растворов, необходимых для проведения анализа отобранных проб и построения градуировочного графика.

3. Метод измерений

Измерения концентраций акрилонитрила выполняют газохроматографическим методом на капиллярной колонке с термоионным детектором.

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют концентрированием на сорбционную трубку (Тепах ТА) и последующей термодесорбцией.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,002 мкг. Средняя полнота термодесорбции с сорбента - 96,7 %.

4. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

4.1. Средства измерений

Хроматограф газовый «Кристалл 5000М» с термоионным детектором и капиллярной колонкой

Термометр жидкостный стеклянный Секундомер «Агат»

Микрошприцы Mill-10 Весы аналитические ВЛР-200 Гири

Аспиратор ПУ-4Э исп. 1 ЕВКН 4.471.023-01

Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1 000-2 см³

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 10 см³    ГОСТ 29227-91

Дозаторы    ГОСТ 28311-89

Акрилонитрил, хч, для хроматографии содержание основного вещества не менее 99,9 %

Примечание. Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

4.2. Реактивы

Вода для лабораторного анализа (бидистилли-рованная)

Спирт этиловый ректифицированный

Калий двухромовокислый, чда

Серная кислота концентрированная, осч

Силикагель-индикатор

Сорбент Carbopack/Carbosieve S-III/Carboxen

1000 или Тепах ТА

Растворы

3 %-й раствор калия дихромата

Примечание. Допускается использование реактивов и растворов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

4.3. Вспомогательные устройства, материалы

Хроматографическая капиллярная колонка

DB-624 - 30 м х 0,32 мм х 1,8 мкм

Редуктор кислородный

Заглушки из стекловолокна для сорбционных

трубок

Трубка (сменная) сорбционная из стекла 115 х 6 мм

Холодильник бытовой любого типа Тсрмодесорбер ТДС-1 Эксикатор

Сушильный шкаф ШСС-80 П УХЛ 4.2 Азот газообразный Водород технический

Воздух сжатый для питания систем КИП и А Гелий газообразный марка «А»

Бумага фильтровальная лабораторная Шланги из поливинилхлорида

Примечание. Допускается применение оборудования и материалов иных производителей с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

S. Требовании безопасности и охраны окружающей среды

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005—88.

5.2.    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают меры безопасности, указанные в Руководстве по правилам эксплуатации прибора, правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009, противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и имеют средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009—83; обучение и инструктаж по безопасности труда проводится в соответствии с ГОСТ 12.0.004-90.

5.3.    При работе необходимо соблюдать правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях [2] и правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [3].

5.4. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод анализа и получивших удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры измерений.

7. Условия измерений

7. 1. Подготовку и проведение измерений проводят при следующих условиях:

•    температура воздуха (20 ± 5) °С;

•    атмосферное давление 630—800 мм. рт. ст.;

•    влажность воздуха не более 80 %.

7.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

8. Подготовка к выполнению измерении

Подготовку и проведение измерений проводят при следующих условиях: подготовка посуды; подготовка хроматографической колонки: приготовление растворов; подготовка сорбционных трубок для градуировки и отбора проб воздуха; установление градуировочной характеристики.

8. /. Подготовка посуды Посуду для анализа замочить на 1 ч в свежеприготовленном 3 %-м растворе двухромовокислого калия в серной кислоте (5,70 г двухромовокислого калия на 100 см³ концентрированной серной кислоты), отмыть в проточной водопроводной воде, ополоснуть дистиллированной водой и просушить при температуре 120 °С.

8.2. Подготовка хроматографической колонки Хроматографическая капиллярная колонка протестирована на заво-де-изготовителе: образец MN-Test температурный режим: колонка - от 80 до 320 °С при скорости нагрева колонки 8 °С/мин, термоионный детектор -280 °С.