Федеральная служба но напору » сфере защиты нрав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2983—4.1.2985—12; 4.1.2987—12; 4.1.2991—12; 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

ББК 51.23 060

060 Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012.—140 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22.12.2012 №2).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 19 марта 2012 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Редакторы II. Е. Акопова, Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 31.10.12 Формат 60x88/16    Печ.    л. 8.75

Тираж 200 экз.    Заказ    55

Федеральная служба по надзору в сфере защи ты прав пот реби гелей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Ори шпал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзоре 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2012 © Федеральный центр i шиены н

эпидемии ин ии Роспотребнадзора, 2012

МУК 4.1.2985—12

Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается нс ниже 0.99.

Градуировочную характеристик) необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

\C-CA

——— •¹00 ^ Л„_1йа , где

С - аттестованное значение массовой концентрации ацетамнпрнда в градуировочном растворе:

С_к - результат контрольного измерения массовой концентрации ацетамнпрнда в градуировочном растворе;

Контр. - норматив контроля градуировочного коэффициента. % Q-коитр. = 10 % при Г = 0.95).

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Силикагель 60

Непосредственно перед употреблением через патрон пропускают 2 см³ элюата 1.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микро количеств пестицидов» (№ 2051—79 от 21.08.79) или в соответствии с ГОСТ 27572—87 «Яблоки свежие для промышленной переработки».

Плоды яблок хранят до анализа в морозильной камере при температуре -18 °С. Пробы сока хранят в холодильнике при температу ре 0— 4 °С в течение 3 суток, при температуре -18 °С - в течение месяца (в пластиковых бутылях).

9. Проведение определения

9.1. Определение ацетамиприда в соке яблок

На воронке Бюхнера фильтруют 20 см³ сока и доводят объем фильтрата до 100 см³ водой. Полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 250 ем³ и промывают двумя порциями гексана по 25 см³. Органический слой отделяют и отбрасывают. К водному’ остатку прибавляют 50 см³ 2 М раствора хлорида натрия и экстрагируют

МУК 4.1.2985—12

ацетамиприд 25 см³ хлористого метилена, встряхивая воронку в течение 2 мин. Отделяют нижний органический слой и дважды повторяют экстракцию. Объединенный экстракт промывают 20 см³ 0.01 М раствора гидроксида натрия, водный слой отделяют и отбрасывают, а органический пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1.5 см³ этилацетата. прибавляют 0.5 см³ гексана и количественно переносят пробу в подготовленный концентрирующий патрон Силикагель 60. Промывают 8 см³ элюента 1. Промывку отбрасывают. Ацетамиприд элюируют 10 см³ элюента 2. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температу ре водяной бани нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ подвижной фазы и 10 мм³ полученного раствора вводят в хроматограф.

9.2. Определение ацетамиприда в плодах яблок В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 20 г измельченных плодов, прибавляют 10 см³ воды. 40 см³ ацетона и экстрагируют в течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани нс выше 40 °С до полного удаления ацетона. Объем водного остатка доводят водой до 100 см³ и далее обрабатывают пробу по п. 9.1.

9.3. Условия хроматографирования Ультраэффсктивный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором. снабженный дегазатором. автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2.1 х 100) мм. 1.7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1)°С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0.005 М орто<|юсфо^ной кислоты в соотношении 25 : 75. Скорость потока элюента: 0.2 см/мин. Рабочая длина волны УФ-детек-тора 245 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³.

Время удерживания ацетамиприда (3.4 ±0.1) мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0.05—1,0 мкг/см³.

55

10. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание ацетамиприда в плодах и соке яблок (Х> мг/кг) вычисляют по формуле:

S_x - площадь пика ацетамиприда на хроматограмме испыту емого образца, мм² (AU):

К - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости:

К - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа. см³;

Р - навеска анализируемого образца, г:

/- полнота извлечения ацетамиприда. приведенная в табл. 2. %.

Содержание остаточных количеств ацетамиприда в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор ацетамиприда с концентрацией 1.0 мкг/см³. разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

X] иХ₂ - результаты параллельных определений, мг/кг: г - значение предела повторяемости (г = 2.8о_г).

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± Д) мг/кг при вероятности Р = 0.95. где X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг:

МУК 4.1.2985—12

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

a 8-Х

А =-.    где

100

8- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в biuc:

«содержание ацетамиприда в пробах плодов и сока яблок менее 0,005 мг/кг >>.

- 0,005 мг/кг - предел обнаружения ацетамиприда в пробах плодов и соке яблок.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки Q должна удовлетворять условию:

°.,о + D,._dr где

± D_f0 (± D_{# dy})- характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг: при этом

А_я = ± 0.84 А, где А - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

8 0

100

А - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по (|юрмулс:

К_к=Х'-Х-Съ где

57

Л\ X, Сз - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки. соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

£ = V^dU⁺ d’.o

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

\КА*К,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, нс должно превышать предела воспроизводимости (/?):

Х\ и Л*2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг: R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций). %.

14. Разработчики

До.тженко В. И.. Цибульская И. А.. Журкович И. К.. Луговкн-на Н. В.. Ковров Н. Г. (ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт -защиты растений. Санкт-Петербург).

58

МУК 4.1.2983—4.1.2985—12:4.1.2987—12:4.1.2991—12: 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

Содержание

Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне

и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, кат ете и клубнях картофеля методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2983—12................................................4

Определение остаточных количеств римсульфурона в томатах методом

высокоэффективной жи;ц<остной хроматографии: МУК 4.1.2984—12...........36

Определение остаточных количеств ацетамиприда в плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2985—12................................................................................................47

Определение остаточных количеств тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2987—12..............................................59

Определение остаточных количеств флудиоксонила в томатах методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2991—12...........72

овощных культурах (томаты, перец, огурцы), хмеле, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3001—12....................................................................86

Определение остаточных количеств фснгексамида в ягодах (клубника, киви), томатах, огурцах, винограде и виноградном соке методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3003—12.........108

Определение остаточных количеств хлорал гранил инрола в капусте

3

МУК 4.1.2985—12

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

19 марта 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств а нетями придя в плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2985—12

Свидетельство о метрологической аттестации от 10.06.2011 № 01.5.04.009/01.00043/2011.

Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств ацетамиприда в плодах и соке яблок в диапазоне концентраций 0.005—0.1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИСО: ацетамипрнд. Структурная формула:

Название действующего вещества по ИЮПАК: (E)-N'-[(6-x.iop-3-пиридил)метил] -N^-циа ho-N ¹ -метилацетам идин.

Молекулярная масса: 222.7.

Эмпирическая формула: СюНцСОД.

Химически чистое вещество представляет собой белый кристаллический порошок.

Температу ра плавления: 98.9 °С.

Давление пара: < 1 х 10 ³ мРа (25 °С).

47

Коэффициент распределения в системе    и-октаиол-вода:

Ко* log Р = 0,80 (25 °С).

Растворимость в воде (мг/дм³, 25 °С): 4 250.

Растворимость в органических растворителях: растворим в ацетоне, метаноле, этаноле, дихлорметане. хлороформе, ацетонитриле и тстра-гидрофуране.

Стабилен в буферных при pH 4. 5. 7. Медленно разлагается при pH 9 и 45 °С. Устойчив к воздействию света.

Слабое основание. рК,, 0.7.

Кроткая токсикологическая характеристика

Острая оральная токсичность LD₅₀ 2 148 мг/кг (крысы). При подкожном введении LD*. 4 166 мг/кг (кролики). Ингаляционная токсичность LCso более 3.0 мг на 1 дм³ воздуха (крысы, период наблюдения 4 ч). Практически не раздражает кожу и слизистую глаз у кроликов.

Облает ь применения

Системный инсектицид - агонист никотиновых ацетилхолиновых рецепторов, влияющий на синапсы центральной нервной системы насекомых.

Механизм действия: трансла.минарная активность контактного и желудочного действия.

Используется для подавления развития тли Ilemiptera, Thysanoptera и Lipidopiera посредством обработки почвы и листьев растений во фруктовых садах при нормах расхода 100—700 г/га.

В России для ацетамнпрнда установлены следующие гигиенические нормативы. ДСД - 0.01 мг/кг массы человека. ОДК в почве - 0.6 мг/кг: ПДК в воде водоемов - 0.02 мг/дм³; МДУ (мг/кг) - карто(|)сль и зерно пшеницы - 0,5, огурцы и томаты - 0,3.

Нормативы для плодов и сока яблок нс установлены.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности /^{> =} 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 1. для соответствующих диапазонов концентраций.

48

МУК 4.1.2985—12

Таблица 1 Метра пн ическнс параметры

Диапазон измерений, массовая концентра ция, мг/кг I Указатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), <Тгу% 1 Указатель промежуточной прецизионности (относ итип>-ное сре;шеквадра-тическое отклонение в условиях вариации факторов «время», «оператор» в одной лаборатории), стя„ % 1 Указатель воспроизводимости (относительное среднеквадра-тическое от-клоне!ше вос-и|эоизво;и« мости), (Tr, % Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± S, % 11лоды яблок от 0,005 до 0,1 вкл. 8 9 11 22 Сок яблок от 0,005 до 0,1 вкл. 6 8 9 18

Полина извлечения ацстамиприла, стандартное отклонение, доверительным интерва.1 среднего результата для п = 20, Р= 0,95

Таблица 2

Анализи руемый объект Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значение определения, % Стандартное отклонение, S Доверительный интервал среднего результата, ±,'% Плоды яблок 0.005 0.005—0.1 89.9 9.63 4.53 Сок яблок 0.005 0.005—0.1 85.8 4.31 2.02

2. Метод измерения

Методика основана на определении ацетамиприда методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его экстракции водным ацетоном и очисткой проб перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на концентрирующем патроне, заполненном силикагелем.

Идентификация ацетамиприда проводится по времени удерживания. количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

49

МУК 4.1.2985—12

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства тмереиий

Жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы «Waters» с бьклросканирующим УФ-дстсктором. снабженным дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Весы аналитические ВЛА-200 Весы технические В Л КТ-500 Колбы мерные на 10. 100 и 1 000 см³ Микродозаторы Лснпипст переменного объема от 200 до 1 000 мм³ и от 1 до 5 см³ Пипетки градуироваиные Цилиндры мерные на 50 и 100 см³

Примечание. Допускается использование средств намерения иных производителей с аналогичными характеристиками.

3.2. Реактивы

Ацстамиприд с содержанием основного вещества 100 % (Nippon Soda Со.. Ltd.) Ацетонитрил для ВЭЖХ. «В-230НМ» или хч Ацетон. ОП-2 ОСЧ 9-5

Вода бидистиллированная. деионизированная Гексан, хч

Кислота ортофосфорная. хч Метилен хлористый, хч

Натрий гидроокись, хч

Сульфат натрия безводный, хч

Хлорид натрия, чда

Эгилацетат. хч. ОКП 26 3471 5023 09

Примечание. Допускается испольювание реактивов с аналогичной квазификацией.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (100 х 2.1) мм. 1.7 мкм (Waters)

Бидистиллятор

Ванна ультразвуковая «Сапфир». УЗВ-1.3    ГОСТ Р МЭК60335-2-15—98

50

МУК 4.1.2985—12

Вакуумный манипулятор для работы с патронами хая твердофазной экстракции (Waters, кат. № WAT 200677).

Водоструйный насос    ГОСТ 10696-75

Воронка Бюхнера    ГОСТ 0147

Воронки делительные, вместимостью 100.250 см³ ГОСТ 8613-75 Воронки лабораторные В-75-110    ГОСТ 25336-82

Колба Бунзена    ГОСТ 5614-75

Патроны, заполненные силикагелем 60 (Merck)

0.5 г

Ротационный вакуумный испаритель фирмы BUCHI. мод. R 205 (Швейцария)

Фильтры бумажные «красная лента»    ТУ 6.091678—86

Примечание. Допускается использование другого вспомогательного оборудования иных производителей с аналогичными техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При проведении работы необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005. 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила элсктробсз-опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

4.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

5. Требования к: квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

51

6. Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температу ре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

7.1. Кондиционирование колонки

Перед началом анализа колонку (Acquity ВЕН С18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (0.1—0.2 cm Vmhh) до стабилизации нулевой линии.

7.2. Приготовление растворов

7.2.1.    Приготовление 0.005 %-го рост вора ортофосфорной кислоты: (0.5 ± 0.01) г 98 %-й о^пгофосфорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм . растворяют в бидистнллированной воде и доводят объем до метки. Перемешивают.

7.2.2.    Приготовление 2 М раствора хлорида натрия: в мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 117 г хлорида натрия. Растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки. Перемешивают.

7.2.3.    Приготовление 0,01 М раствора гидроксида натрия: в мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 0.4 г гидроксида натрия. Растворяют в 0.5 дм³ бидистиллированной воды и доводят объем до метки. Перемешивают.

7.2.4.    Для приготовления подвижной фазы: смешивают ацетонитрил и 0.005 М раствор ортофосфорной кислоты в соотношении 25 : 75 по объему, используя мерные цилиндры.

7.2.5.    Приготовление элюентов для твердофазной экстракции:

Элюент 1: В мерную колбу вместимостью 100 см помещают

25 см³ гексана и доводят объем до метки этилацетатом. Перемешивают. Элюент хранят в вытяжном шкафу и используют свежеприготовленным.

Элюент 2: В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ гексана и доводят объем до метки этилацетатом. Перемешивают. Элюент хранят в вытяжном шкафу и используют свежеприготовленным.

7.3. Приготовление основного и градуировочных растворов

7.3.1. Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/см³: точную навеску ацетамипрнда (50 ± 0.5) мг помещают в мерную колбу вместимостью

52

МУК 4.1.2985—12

100 см³. растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки тем же растворителем.

Градуировочные растворы ацетамиприда с концентрациями 0.05. 0.1. 0.2. 0.5 и 1.0 мкг/см³ готовят методом последовательного разбавления по объсм> основного раствора подвижной фазы.

7.3.2.    Раствор N9 I с концентрацией ацетамиприда 1,0 мкг/см : в мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 0.2 см³ основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.3.    Раствор ЛЬ 2 с концентрацией ацетамиприда 0,5 мкг/см³\ в мерную колбу вместимостью 10 см вносят 5 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.4.    Раствор ЛЬ 3 с концентрацией ацетамиприда 0,2 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 10 см вносят 2.0 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.5.    Раствор ЛЬ 4 с концентрацией ацетамиприда 0,1 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 10 см³ вносят 1.0 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.6.    Раствор ЛЬ 5 с концентрацией ацетамиприда 0,05 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 10 см³ вносят 0.5 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0—4 °С в течение месяца, градуировочные растворы - в течение недели.

При изучении полноты определения ацетамиприда в плодах и соке яблок используют ацетонитрильные растворы ацетамиприда. Растворы с концентрациями 1.0 и 10.0 мкг/см³ готовят из основного раствора с концентрацией 0.5 мг/см³ методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.

7.4. Построение градуировочного графика

Для установления градуировочной характеристики (площадь пика -концентрация ацетамиприда в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм³ градуировочных растворов (нс менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, нс менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации ацетамиприда в градуировочном растворе.

Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (К) в уравнении линейной регрессии:

С- КS. где

S - площадь пика градуировочного раствора.

53