Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав iioipeOine.ien и O.iaioiio.ivMiiH человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточного содержания пестицидов в воде, почве и сельскохозяйственных культурах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2913—11; 4.1.2914—11; 4.1.2920—4.1.2922—11; 4.1.2937—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточного содержания пестицидов в воде, почве и сельскохозяйственных культурах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012.—88 с.

1.    Разработаны 1 всероссийским научно-исследовательским институтом фитопатологии.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия че.ювека (проюкол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

11однисано в печать 07.02.12 Формат 60x88 16    Печ.    л.    5.5

Тираж 200 экз.    Заказ    5

Федеральная служба но надзору в сфере запри ы прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. cip. 5. 7

Оришнал-макст подготовлен к печати и in ражи ро ван отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2012 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологин Роспотребнадзора, 2012

МУК 4.1.2920—11

8.1.2. Очистка этилацетата

Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %

Навеску (5 ± 0.1) г натрия углекислого в конической колбе растворяют в 40—60 см³ деионизированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки деионизированной водой. Срок хранения - 1 неделя.

Этилацетат промывают последовательно раствором натрия углекислого с массовой долей 5 % насыщенным раствором хлористого кальция. сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют. Срок хранения - 1 неделя.

8.1.3. Очистка гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом. Срок хранения - 1 неделя.

8.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 580 см³ ацетонитрила. 0.1 см³ уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки биднетиллированной водой. Раствор перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр, дегазируют.

8.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают хроматографическую колонку Kromasil 100-5С18 подвижной фазой для ВЭЖХ. приготовленной по п.8.2, при скорости подачи растворителя 0.5 см/мин нс менее 2 ч до установления стабильной базовой линии (дрейф базовой линии в течение 1 ч нс более 5 %. а уровень шумов нс более 2 % диапазона выходного сигнала на шкале измерений).

8.4. Подготовка колонки с флоризилом для очистки жстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г флоризила в 20 см³ этилацетата. Лют растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 30 см³ смеси гсксан-этилацстат (8 : 2. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

39

8.5. Определение объема элюента, необходимого дли полного вымывании флуоксастробина из колонки с фюришлом

При отработке методики или поступлении новой партии флоризила проводят определение объема элюента. необходимого для полного вымывания флуоксастробина и * колонки с флоризилом.

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0.1см³ градуировочного раствора Е-изомсра флуоксастробина с массовой концентрацией 10 мкг/см³ в ацетонитриле (п. 8.6.2). Раствор упаривают досуха. остаток растворяют в 3 см³ смеси гексан-этил ацетат (8 : 2. по объем)). помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 8.4. Промывают колонку 40 см³ смеси гексан-этилацетат (8 : 2, по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Затем через колонку пропускают 40 см³ смеси гексан-этилацетат (6 :4. по объему), отбирая последовательно по 5 см³ элюата. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 1 см³ ацетонитрила. помещая в ультразвуковую ванн> на 1 мин. вносят 2 см³ подвижной фазы, подготовленной по п. 8.2. перемешивают, а затем хроматографируют в соответствии с п. 7.2.

По результатам обнаружения флуоксастробина в каждой из фракций определяют объем смеси гексан-этилацетат (6 : 4. по объему), необходимый для полного вымывания фунгицида из колонки.

8.6. Приготов.1ение градуировочных растворов

8.6.1. Исходные растворы Е- и Z-изомеров флуоксастробина для градуировки с массовой концентрацией 100 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0.010 ± 0.0001) г Е- или Z-изомера флуоксастробина. растворяют в (40—50) см³ ацетонитрила. доводят объем раствора ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят при температу ре не выше минус 18 °С в течение месяца.

8.6.2. Градуировочные растворы Е- и Z-изомеров флуоксастробина с массовой концентрацией 10 мкг/см³ (раствор № 1)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора Е- или Z-изомсра флуоксастробина с массовой концентрацией 100 мкг/см³ (п. 8.6.1). раствор разбавляют ацетонитрилом и доводят объем до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов № 2—5.

МУК 4.1.2920—11

S_uiu, S,_p - значение площади пика Е- или Z-изомера флуоксастробн-на в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно, уел. сд.;

К_гр - норматив контроля. К_гр = 0.5 ■ S. где

±б - границы относительной погрешности. %. (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только хтя одного образца. то повторно анализируют этот образец для исключения результата. содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

9. Отбор, подготовка н хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичсств пестицидов» (от 21.08.79 №2051—79) и правилами, определенными ГОСТ Р.51592—2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». 17.4.3.01—83 «Почвы. Общие требования к отбору проб». 28168—89 «Почвы. Отбор проб». 13586.3—83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб». Р.50436—92 «Зерновые. Отбор проб зерна». 27262—87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб».

Пробы воды анализируют в день отбора или замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температу ре минус 18 °С не более 2 недель.

Образцы почвы подсушивают при комнатной температу ре в течение 24 ч на воздухе в темноте, помещают в герметичную полиэтиленовую тару и хранят в холодильнике при температуре (4—6) °С не более 4 недель. Для длительного хранения образцы почвы замораживают и хранят при температу ре минус 18 °С.

Пробы зерна и соломы высушивают до стандартной влажности (в соответствии с ГОСТ 10852-86) и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недосту пном для грызунов.

Перед проведением анализов зерно и солому измельчают.

9.1. Экстракция флуоксастробина

9.1.1. Вода. 100 см³ предварительно отфильтрованной воды помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³, приливают 50 см³

42

МУК 4.1.2920—11

гексана и воронку интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз верхний органический слой отделяют и фильтруют через слой безводного сульфата натрия в кругло донную колбу. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя 30 и 20 см³ гексана. Объединенную органическую фазу пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на роторном вакуумном испарителе при температуре нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 8.2). помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. и анализируют на содержание флуоксастробина по п. 10.

9.1.2.    Почва. Навеску (20 г) воздушно-сухой почвы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ смеси ацетон-вода (3 : 1. по объему), перемешивают. Суспензию помещают в ультразвуковую ванну на 10 мин. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колб\ Бунзена вместимостью 250 см³. Почву повторно экстрагируют 50 см³ смеси ацетон-вода (3 : 1. по объему) в течение 30 мин при встряхивании и фильтруют. Измеряют объем объединенного экстракта и ^ХЛ его часть, эквивалентную 5 г образца, переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п. 9.2.

9.1.3.    Зерно, солома. Образец размолотого зерна (10 г) или соломы (5 г) помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, приливают 25 см³ деионизированной воды и спустя 30 мин 75 см³ ацетона. Колбу помещают в ультразвуковую ванну на 10 мин. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена. Растительные остатки переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³. добаазяют 50 см³ смеси ацетон-вода (3:1. по объему), помещают на встряхиватель на 30 мин и суспензию фильтруют. Измеряют объем объединенного экстракта, отбирают 'А часть экстракта зерна. эквивалентную 5 г образца, или */> часть экстракта соломы, эквивалентную 1 г образца, и переносят его в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Далее проводят очистку экстрактов по п. 9.2.

9.2. Очистка жстракта перераспределением в системе н ecu еш ива нпц ихся растворителей

Отобранные аликвоты экстрактов почвы, зерна и соломы, полученные по пп. 9.1.2 и 9.1.3 и помещенные в круглодонные колбы, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (не менее 5 см³) при температуре не выше 40 °С. Водный остаток переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. Колбу ополаскивают 40 см³ деионизированной воды, которую также переносят в делительную во-

43

ронку. К водном) раствор) приливают 30 см¹ гексана и содержимое интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз гексановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см¹. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя 30 и 20 см¹ гексана. Объединенную органическую фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 40 °С. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.3.

9.3. Очистка жстракта на колонке с флоришлом

Сухой остаток экстрактов почвы, зерна и соломы, полученный по п. 9.2. растворяют в 3 см¹ смеси гексан-этилацетат (8 : 2. по объёму), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с флоризилом. подготовленную по п. 8.4. Колбу обмывают 2 см¹ смеси гексан-этилацетат (8 : 2. по объему), которые также наносят на колонку. Колонку промывают 30 см¹ смеси гексан-этилацетат (8 : 2. по объёму) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Флуоксастро-бин элюируют с колонки 35 см смеси гексан-этилацетат (6 : 4. по объёму). собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 100 см¹. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 40 °С. Сухой остаток экстрактов почвы, зерна и соломы растворяют в 1 см¹ подвижной фазы для ВЭЖХ. подготовленной по п. 8.2. помещая в ультразву ковую ванну на 1 мин. и анализируют на содержание флу оксастробнна по п. 10.

Полнота извлечения изомеров флуоксастробнна при проведении всех операций подготовки пробы нс менее 83 % для образцов почвы, зерна и соломы и нс менее 89 % для образцов воды.

10. Выполнение измерении

10.1.    В инжектор хроматографа вводят 20 мм¹ очищенного экстракта анализируемой пробы (пп. 9.1.1—9.1.3). анализиру ют при условиях п. 7.2 и регистрируют хроматограмму. Каждый экстракт хроматографируют дважды.

10.2.    Для каждого образца воды, почвы, зерна и соломы повторяют операции по пп. 9.1—9.3, 10.1.

11. Обработка результатов измерений

11.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используют программу сбора и обработки хроматографической информации «МультиХром для Window», версия 1.5х.

Содержание

Методика измерений остаточного содержания флуопирама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2913—11..........................................4

Методика измерений остаточного содержания >тифлюфеникана в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2914—11........................................18

Методика измерений остаточного содержания флуоксастробина в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2920—11...........32

Методика измерений оста точного содержания клотианидииа в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2921—11 ..............................................48

Определение остаточных количеств тефлутрина в луке репке методом

капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2922—11.................61

Методика измерений остаточного содержания тиаклоприда в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2937—11................................................................................................75 ¹

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений остаточного содержания флуоксастробина в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культу р методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2920—11

МУК 4.1.2920—11

0.10 мг/кг. в соломе в диапазоне 0.05—0.50 мг/кг методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Название вещества по ИСО: флуоксастробин Название вещества по ИЮПАК: (1Е)-{2-(6-(2-хлорфенокси)-5-фторпиримндин-4-илокси | фенил} (5.6-дигидро- 1.4.2-диоксазин-3-ил)мс-танон О-метилоксим

C_:iHk,C1FN,0₅.

Мол. масса: 458.8.

Белое кристаллическое вещество со слабым запахом, состоит из двух оптических изомеров Е и Z. Температура плавления: 103—108 °С. Давление паров при 20 °С: 6 х 10 мПа. Коэффициент распределения в системе н-октанол/вода при 20 °С: K_w log Р = 2.86. Растворимость (г/дм³) при 20 °С: н-гептан - 0.04. 2-пропанол - 6.7. ксилол - 38.1. ацетон. ацетонитрил, дихлормстан. этилацетат - все более 250; вода -0,0023.

Вещество стабильно при хранении на воздухе, а также в кислой и щелочной средах (DTso= >1 года).

В присутствии света в водных фото литических условиях флуоксастробин достаточно быстро деградирует с периодом полураспада 4.1 дня.

В биологически активных почвах в аэробных условиях флуоксастробин разрушается достаточно медленно: показатель DT₅₀ варьирует от нескольких дней до нескольких недель.

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл. 1.

33

Таблица 1

Анализи руемый объект Диапазон измерений содержания флуокса- стробина, млн' (мг/кг) 11оказа-тель точности (границы относительной погрешности), ±6, % при Р = 0,95 1Указатель повторяемости (относительное срсднс-квадрати-ческое отклонение повторяемое ги), <тг, % Показатель воспроиз водимости (относи тельное среднеквад ратическое отклонение воспроиз водимости), % 11 редел повторяемости, г, %, Р=0,95, и = 2 Критическая разноси» для результатов анализа, полученных в двух лабораториях. CDo.95, % (/// = //_»= 2) гх S S Вода Or 0,0010 до 0,005 вкл. (мг/дм3) 60 17 26 47 64 Св. 0,005 до 0,010 вкл. (мг/дм5) 40 12 18 33 44 11очва От 0,010 до 0,05 вкл. 75 15 22 42 53 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 55 10 16 28 40 Зерно От 0,010 до 0,05 вкл. 80 18 27 50 66 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 45 12 18 33 44 Соло- ма От 0,05 до 0,10 вкл. 85 17 26 47 64 Св. 0,10 до 0,5 вкл. 55 10 15 28 37 | Z-изомер Вода От 0,0010 ;ю 0,005 вкл. (мг/дм3) 65 15 22 42 53 Св. 0,005 до 0,010 вкл. (мг/дм3) 47 12 18 33 44 11очва От 0,010 до 0,05 вкл. 80 16 24 44 59 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 70 11 18 31 45 Зерно От 0,010 до 0,05 вкл. 73 15 22 42 53 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 55 10 16 28 40 Соло- ма От 0,05 до 0,10 вкл. 60 13 20 36 49 Св. 0,10 до 0,5 вкл. 50 9 14 25 35

МУК 4.1.2920—11

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции Е и Z-изомеров флуоксастробнна из воды гексаном, из почвы, зерна и соломы водным раствором ацетона, очистке экстрактов, содержащих флуоксастробин. от коэкстрактивных компонентов перераспределением их в системе нссмсшивающнхся растворителей. а также на колонке с флоризилом. с последующим измерением содержания Е и Z-изомеров флуоксастробнна в очищенных экстрактах на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектированием. обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки, расчётом содержания каждого из изомеров. За содержание флуоксастроби-на в образцах воды, почвы, зерна, соломы принимают сумму концентраций изомеров.

4. Средства измереннй, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства и змерений Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирма Кпаиег. Германия) (номер Госреестра 16848-03)

Весы аналитические Sartorius 6110 с наибольшим пределом взвешивания до ПО г и пределом допустимой погрешности 0.0001 г Весы лабораторные Metier Р-160 с наибольшим пределом взвешивания 160 г и пределом допустимой погрешности 0.005 г Набор гирь

Колбы мерные вместимостью 2-100-2,2-1000-2 Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2;

1-2-2-5; 1-2-2-10

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0,1; П-2-10-0.2 Цилиндры мерные 1-25:1-50; 1-100; 1-500;

1-1000

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 100 мм³, модель Microlitcr #1710 («Hamilton».CLUA)

35

4.2. Реактивы

Е-нзомср флуоксастробина (CAS 193740-76-0) с содержанием основного вещества нс менее 99,5 %. аналитический стандарт (Байер. Германия)

Z-нзомср флуоксастробина (CAS 361377-29-9) с содержанием основного вещества нс менее 99.8 %. аналитический стандарт (Байер. Германия)

Ацетон, квалификации чда

Ацетонитрил для хроматографии,

квалификации хч

Вода бидистиллированная или

деионизированная

н-Гсксан. квалификации хч

Калий углекислый, квалификации хч

Калия перманганат, квалификации хч

Кальция хлорид, квалификации хч

Кислота серная, квалификации хч

Кислота уксусная ледяная, квалификации чда

Натрия сульфат безводный, квалификации хч

Натрий углекислый, квалификации хч

Этиловый эфир уксусной кислоты

этилацетат). квалификации ч

4.3. Вспомогательные устройства, матершны

Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-бс Ванна ультразвуковая, модель D-50. фирма Branson Instr. Со. (США)

Дистиллятор Cyclon Ш, модель 4 BD (Fistreem. Великобритания)

Установка Elgastat В 114 с патроном Elgacan В 114 для получения деионизированной воды (Elga. Великобритания)

Воронка Бюхнера

Воронки делительные вместимостью 100 и 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10. 25. 100 и 250 см³

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см³

МУК 4.1.2920—11

Колонка хроматографическая стеклянная, дли-ной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм Колонка хроматографическая стальная, длиной 15 см. внутренним диаметром 4.6 мм,

Kromasil 100-С 18. зернение 5 мкм

Мельница лабораторная электрическая    ТУ 46-22-236—84

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М    ТУ 25-11 -917—76

или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы «ВисЫ» (Швейцария)

Стаканы химические вместимостью 1(Х) и 500 см³ ГОСТ 25336-82 Стекловата

Установка для перегонки растворителей с дефлегматором

Фильтры бумажные «красная лента», обеззоленные

Фильтры мембранные, диаметром 47 мм с размером пор 0.45 мкм, фирма Pall Согр..

(США)

Флоризил (60—100 мсш.) для колоночной хроматографии (Acros organics. Германия)

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками, аналогичными приведенным в разделе 4.

5. Требования безопасности

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. 12.1.005—88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91. и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГЫ 2.2.51313—03 и 2.2.5.2308—07.

37

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

7.    Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу

-    температура воздуха (20 ± 5) °С:

-    атмосферное давление (84—106) кПа;

-    относительная влажность воздуха нс более 80 %.

7.2. Условия хроматографического анализа

Температу ра колонки: комнатная.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода-уксусная кислота (с объемным соотношением компонентов 58 : 42 : 0.01).

Скорость потока элюента: 0.8 см³/мин.

Рабочая длина волны: 250 нм.

Чувствительность: 0.001 ед. абсорбции на шкалу.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Время удерживания Е-изомера флуоксастробина: (12.0 ± 0.2) мин.

Время удерживания Z-изомера флуоксастробина: (16.4 ± 0.2) мин.

Линейный диапазон детектирования: 1—10 нг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ. подготовка колонки с флоризнлом. кондиционирование хроматографической колонки, градуировка хроматографа.

8.    1. Очистка органических растворителей

8.1.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 дм³ ацетона 10 г КМп0₄ и 2 г К₂СОз). Срок хранения - 1 неделя.

1

Введение

Флуоксастробин - системный синтетический фунгицид из класса стробилу ри но в. являющихся продуцентами гриба Strobilurus ten асе И us. Механизм его действия связан с подавлением дыхания, приводящего к прекращению прорастания спор и роста мицелия. Вещество обладает защитным и искореняющим действием. При обработке вегетирующих растений в дозах до 200 г/га оно эффективно подавляет развитие возбудителей ржавчины, сспторноза. мучнистой росы, ломкости стеблей и пятнистости листьев на посевах ячменя, пшеницы и других культур, а при протравливании семян зерновых колосовых кулыур в дозах 50— 100 г/т защищает последние от заражения твердой и пыльной головней и фузариозной корневой гнилью.