Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908; 4.1.2910—11;

4.1.2911—11; 4.1.2915—11

Издание официальное

Москва *2011

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908—11; 4.1.2910—11; 4.1.2911—11; 4.1.2915—11

МУК 4.1.2910—11

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7. /. /. Очистка диэтилового эфира

Диэтиловый эфир, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем эфир сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Диэтиловый эфир перегоняют при температуре 34,6 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 34,6 °С отбрасывают.

7.1.2. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1.    Приготовление I %-го водного раствора серной кислоты

Раствор готовят из химически чистой концентрированной серной

кислоты с плотностью 1,83 путем разведения 10,5 см³ кислоты очищенной водой в мерной колбе на 1 000 см³.

7.2.1.2.    Приготовление смеси изопропилового спирта с 1 %-м раствором серной кислоты.

Раствор готовят в конической колбе на 100 см³, смешивая 90 см³ изопропилового спирта и 10 см³ 1 %-й серной кислоты (соотношение 9 : 1 по объему).

7.2.1.3.    Приготовление 40 %-го раствора гидроокиси калия.

В мерную колбу на 100 см³ переносят 40 г гидроокиси калия, куда предварительно наливают около 40 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

46

МУК 4.1.2910—11

7.2.1.4.    Получение П-нитрозо-П-метипмочевины.

При отсутствии коммерческого препарата нитрозометилмочевины осуществляют его синтез.

При получении нитрозометилмочевины соблюдать осторожность и обязательно работать под тягой.

В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 ООО см*, снабженную обратным холодильником, помешают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см^ воды и нагревают 3 ч с обратным холодильником. После этого добавляют в раствор 110 г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом до - 10 °С и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 60 см³ концентрированной серной кислоты, помешенную в стакан вместимостью 2 000 см³, охлаждаемый снаружи смесью льда с поваренной солью. Выпавшее нитрозосоединение немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают под вакуумом и промывают на фильтре ледяной водой.

ВНИМАНИЕ! Нитрозомстилмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, т. к. под действием света и тепла она может взорваться.

Продукт без дальнейшей очистки может быть использован для получения диазометана.

7.2.1.5.    Получение раствора диазометана (метилирующей смеси).

ВНИМАНИЕ! Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. При получении раствора диазометана, а также при работе с этим раствором необходимо соблюдать осторожность и обязательно работать под тягой.

В коническую колбу на 100 cm^j вносят 20 cm^j 40 %-го раствора гидроокиси калия и 50 см³ диэтилового эфира, колбу помешают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2—5 °С. Затем, постоянно встряхивая колбу, небольшими порциями прибавляют 5 г нитрозометилмочевины. Через 10 мин после внесения последней порции сливают эфирный раствор диазометана и сушат его 3 ч над небольшим количеством твердого едкого калия.

Полученный раствор диазометана годен в течение 1—2 суток при хранении в холодильнике в неплотно закрытом сосуде.

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией Фосэтила алюминия 1,0 мг/см³.

Взвешивают 50 мг Фосэтила алюминия в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в очищенной воде и доводят объем до метки водой. Полученный стандартный раствор № I используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования

47

МУК 4.1.2910—1!

и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № I хранится в холодильнике в течение 120 суток.

7.2.2.2.    Стандартный раствор №2 с концентрацией Фосэтила алюминия 100 мкг/ см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 10 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки смесью изопропилового спирта с 1 %-м раствором серной кислоты (соотношение 9 : 1 по объему). Стандартный раствор № 2 используют для приготовления градуировочных растворов метилового производного Фосэтила алюминия и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике в течение 1 месяца.

7.2.2.3.    Приготовление градуировочных растворов метилового производного Фосэтила алюминия.

Градуировочные растворы метилового производного Фосэтила алюминия используют для построения градуировочного графика. Растворы готовят непосредственно перед использованием.

7.2.2.3.1.    Стандартный раствор №3 с концентрацией метилового производного Фосэтила алюминия 2 мкг/см³.

В концентратор объемом 50 см³ помещают 1 см³ стандартного раствора № 2, добавляют 7 см³ метилирующей смеси (п. 7.2.1.5), закрывают концентратор пробкой и перемешивают его содержимое. Выдерживают в течение на 15 мин, периодически перемешивая содержимое концентратора. По истечении времени к смеси в концентраторе приливают 1 см³ изопропилового спирта и выпаривают содержимое на роторном вакуумном испарителе при температуре 30 °С до объема 2—3 см³. Раствор метилового производного Фосэтила алюминия переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Концентратор обмывают тремя порциями по 10 см³ изопропилового спирта, которые также переносят в мерную колбу. Объем раствора в колбе доводят до метки изопропиловым спиртом, перемешивают и получают градуировочный раствор № 3 с концентрацией 2 мкг/см³ (по Фосэтил алюминию). Раствор хранят в холодильнике в течение суток.

7.2.2.3.2.    Стандартный раствор № 4 с концентрацией метилового производного Фосэтила алюминия 1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³, доводят объем до метки изопропиловым спиртом и получают градуировочный раствор № 4 с концентрацией 1 мкг/см³ (по Фосэтил алюминию). Раствор хранят в холодильнике в течение суток.

48

МУК 4.1.2910—11

7.2.2.3.3.    Стандартный раствор № 5 с концентрацией метилового производного Фосэтила алюминия 0,5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 5 см³, помешают в мерную колбу объемом 10 см³, доводят объем до метки изопропиловым спиртом и получают градуировочный раствор № 5 с концентрацией 0,5 мкг/см³ (по Фосэтил алюминию). Раствор хранят в холодильнике в течение суток.

7.2.2.3.4.    Стандартный раствор № 6 с концентрацией метилового производного Фосэтила алюминия 0,25 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 5 отбирают пипеткой 5 см³, помешают в мерную колбу объемом 10 см³, доводят объем до метки изопропиловым спиртом и получают градуировочный раствор № 6 с концентрацией 0,25 мкг/см³ (по Фосэтил алюминию). Раствор хранят в холодильнике в течение суток.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Фосэтила алюминия (метилового производнго) в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в п. 9.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», №2051—79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ 1726-85 «Огурцы свежие, реализуемые в розничной торговой сети», ГОСТ Р 51810-2001 «Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети», ГОСТ Р 52183-2003 «Консервы. Соки овощные. Сок томатный. ТУ».

Пробы плодов томата и огурца хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0—4 °С не более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре - 18 °С до 2 лет.

Пробы томатного сока хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С не более 10 суток.

49

МУК 4.1.2910—11

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9. /. Плоды огурца и томата 9.1.1. Экстракция Образец измельченных плодов томата или огурца массой 50 г помешают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ I %-го раствора серной кислоты и гомогенизируют в течение 1— 2 мин. Суспензию переносят в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см³ и центрифугируют в течение 15 мин при скорости 4 000 об./мин. Экстракт фильтруют через вату в мерный цилиндр объемом 100 см³ и доводят объем экстракта до 100 см³ раствором 1 %-й серной кислоты. Отбирают пипеткой 5 см³ фильтрата, помещают в мерный цилиндр объемом 50 см³ и доводят объем до 50 см³ изопропиловым спиртом. Полученный раствор отфильтровывают через фильтр «красная лента» в коническую колбу объемом 50 см³. Отбирают из колбы пипеткой 10 см³ раствора, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают до объема 1—2 см³ на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 35 °С.

9.1.2. Метилирование К остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1, приливают 10 см³ метилирующей смеси, плотно закрывают крышкой, перемешивают и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая содержимое в концентраторе. По истечении времени в концентратор добавляют 1 см^ изопропилового спирта и выпаривают до объема 2—2,5 см³ на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Остаток в концентраторе переносят в мерный цилиндр объемом 10 см³. Исходный концентратор обмывают 1 см³ изопропилового спирта, который также переносят в цилиндр. Объем раствора в цилиндре доводят до 4 см³ изопропиловым спиртом.

В испаритель хроматографа вводят 1 мм³ полученного раствора.

9.2. Томатный сок Навеску томатною сока массой 25 г помещают в мерный цилиндр вместимостью 50 см³ и доводят объем до 50 см³ раствором 1 %-й серной кислоты. Отбирают пипеткой 5 см³ полученного раствора, помещают в мерный цилиндр объемом 50 см³ и доводят объем до 50 см³ изопропиловым спиртом. Полученный раствор отфильтровывают через фильтр «красная лента» в коническую колбу объемом 50 см . Отбирают из колбы пипеткой 10 см³ раствора, помещают в концентратор объемом

МУК 4.1.2910—11

100 см³ и выпаривают до объема 1—2 см³ на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С.

Далее проводят метилирование, как указано в п. 9.1.2.

В испаритель хроматографа вводят 1 мм³ полученного после метилирования раствора.

9.3. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый «Кристалл 5000.1» с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по фосфору в Паратион-метиле 3 х 10 ¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки.

Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая Rtx-225 (50 % цианопропилметил и 50 % фенилметил полисилоксан), длина 15 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм, фирма «RESTEK».

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 80 °С, выдержка 3 мин, нагрев колонки по 10 градусов в минуту до температуры 120 °С, а затем по 25 градусов в минуту до 260 °С.

Температура испарителя - 230 °С, температура детектора - 300 °С.

Газ 1 - гелий (газ-носитель), давление на входе - 50 кПа, линейная скорость - 29,143 см/с, давление на выходе - 101,3 кПа; поток через колонку - 0,915 см³/мин; мертвое время - 0,86 мин.

Газ 2 - гелий, режим - Split less, деление потока —1:40 (сброс пробы), начало сброса - 1 мин, длительность сброса - 2 мин, расход во время анализа - 20 см³/мин.

Регулятор давления гелия - РРГ-10; регулятор расхода гелия - РРГ-11.

Газ 4 - азот (поддув в детектор), расход во время анализа - 30 см³/мин.

Газ 5 - водород, расход во время анализа - 10 см³/мин.

Газ 6 - воздух, расход - 200 см³/мин.

Продувка детектора азотом после анализа - по 50 см³/мин в течение 3 мин при температуре колонки 260 °С. Расход газов: Г1 - 50; Г2 - 40; Г4 -40 см³/мин.

Абсолютное время удерживания Фосэтила алюминия: 5,42 мин ± 2 %.

Объем вводимой пробы: 1 мм³.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 0,25— 2,0 нг.

51

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011.—88 с.

ISBN 978—5—7508—1049—9

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службые по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 16.11 11 Формат 60x88/16    Псч. л.    5,5

Т ираж 200 экз.    Заказ 145

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва. Вадковский пер., д. 18, стр. 5. 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

О Роспотребнадзор,2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908—11; 4.1.2910— 11;

4.12911—11; 4.1.2915—11

Содержание

Определение остаточных количеств Изоксафлютола в виде RPA 202248 в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2905—11......................................................................4

Определение остаточных количеств Эгаметсульфурон-метила в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2908—11................................................................................................21

Определение остаточных количеств Фосэтил алюминия в плодах огурца, томата и томатном соке методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2910—11....................................................................40

Определение остаточных количеств Римсульфурона в плодах томата и томатном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2911—11................................................................................................55

Определение остаточных количеств Лямбда-Цигалотрина в семенах и масле подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2915—11................................................................................................74

3

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Фосэтил алюминия в плодах огурца, томата и томатном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания

Свидетельство о метрологической аттестации №0070.06.12.10 от 08.12.2010.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Фосэтила алюминия в плодах огурцов, томатов и томатном соке в диапазоне 2,0—16,0 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: этилгидрофосфонат алюминия.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: С₆Н|₈АЮ₉Рз.

Молекулярная масса: 354,1.

Химически чистый Фосэтил алюминий представляет собой бесцветный порошок.

Давление паров (при 25 °С): <0,013 мПа.

Температура плавления: > 200 °С.

Коэффициент распределения н-октанол-вода: K_owlog P_ow= 2,7.

40

МУК 4.1.2910—11

Растворимость (г/дм³, при 20 °С): вода - 120; метанол - 920; ацетон - 13; этилацетат - 5; ацетонитрил - 5; н-гексан - 5.

Фосэтил алюминий гидролизуется в сильно кислых или щелочных условиях (DT₅₀ = 5 дней при pH 3 и 13,4 дня при pH 13).

В биологически активных почвах в аэробных и анаэробных условиях Фосэтил алюминий быстро разлагается со средним значением DT₅₀ от 20 мин до 1,5 ч.

Краткая токсикологическая характеристика: Фосэтил алюминия относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД5₀ для крыс более 2 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам острой ингаляционной токсичности (ЛД₅₀ для крыс более 5 100мг/м³ воздуха). ЛД₅₀ для рыб более 100мг/дм³ (экспозиция 96 ч). Вещество не токсично для птиц, пчел и дождевых червей.

Область применения: Фосэтил алюминий - системный фунгицид защитного и искореняющего действия. Высокоэффективен против возбудителей болезней плодовых, овощных и декоративных культур и виноградной лозы, вызываемых грибами из класса Phycomycetes. Вещество ингибирует прорастание спор, или подавляет развитие мицелия и споруляцию. Проявляет активность против некоторых бактериальных патогенов растений.

Применяется в России в качестве фунгицида на огурцах открытого грунта, луке и винограде с нормой расхода до 2 кг д.в./га и трехкратной обработкой за сезон.

В России для Фосэтил алюминия установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 3,0 мг/кг массы человека; МДУ в плодах огурца - 0,5 мг/кг.

МДУ Фосэтила алюминия (в импортируемой продукции): плоды огурца - 75 мг/кг, плоды томата - 100 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Я = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

41

Таблица 1 Метрологические параметры для Фосэтил алюминия

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности) ±6,%, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, ап % Предел повто ряемос ти, г,% Предел воспроиз водимо сти, R,% Плоды огурца 2,0—16,0 25 4,72 13,12 15,62 Плоды томата 2,0—16,0 25 3,41 9,48 11,29 Томатный сок 2,0—16,0 25 5,01 13,93 16,58

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Фосэтил алюминия

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнару жения. мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Плоды огурца 2,0 2,0—16,0 82,63 4,44 1,63 Плоды томата 2,0 2,0—16,0 82,34 3,37 1,28 Томатный сок 2,0 2,0—16,0 83,97 3,78 1,52

2. Метод измерений

Метод основан на определении Фосэтила алюминия методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после его экстракции из образцов 1 %-м водным раствором серной кислотой и последующего получения его метилового производного.

Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором капиллярной колонки и условий программирования температуры.

42

МУ К 4.1.2910—11

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS», ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г «ACCULAB» V600, соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 10,25, 50, 100, 500 и

1 000 см³    ГОСТ    1770—74

Микрошприц для газовой хроматографии «Hamilton, 1700», объем 10 мм³, фирма «SUPELCO», кат. № 20972

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³    ГОСТ 29227-91

Хроматограф газовый «Кристалл 5000.1» с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по фосфору в Паратион-метиле 3 х 10"¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки. Номер в государственном реестре средств измерений 14516-95.

Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Фосэтил алюминий, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 96,2 %, чист.

Азот, осч

Вода бидистиллированная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная над КМп0₄ Гелий, очищенный марки «А»

Калий гидроокись, чда Калий марганцово-кислый, чда Карбамид (мочевина), чда

43

МУК 4.1.2910—11

Кислота серная, хч    ГОСТ 4204-77

Метиламин гидрохлорид, ч, CAS 593-51-1, фирма «Acros», кат. № 15678

Натрия нитрит, чда    ГОСТ 4197-74

Спирт изопропиловый, ч    ГОСТ 9805-84

Эфир диэтиловый, ФС 42-3643-98

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 3120-0250, фирма «NALGENE»

Гомогенизатор

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронка Бюхнера

Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ»

Колбы конические плоскодонные на 50, 100,

250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100 и 4 000 см³ТС Колба с тубусом с взаимозаменяемыми конусами (Бунзена)

Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая Rtx-225 (50 % цианолропилметил и 50 % фенилметил полисилоксан) длина 15 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм, фирма «RESTEK»

Насос водоструйный

Насос диафрагменный FT. 19, фирма «KNF Neu Laboport»

Палочки стеклянные    ТУ 9464-001-52876351—2000

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом

100—2 000 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с

круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и

приемной конической колбой объемом 1 000 см³

44

МУК 4.1.2910—11

Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

Холодильник спиралевидный с внутренним охлаждением обратимый    ГОСТ 25336-82

Центрифуга MPW-350e с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Эксикатор вакуумный    ГОСТ 25336-82

Допускается применение хроматографических колонок и другою оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

45