Федеральная служба по напору в ефе|>е защиты нрав потребителей и G.iaiонолучня человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний М У К 4.1.2692—4.1.27*00— 10

Выпуск 52

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны. Вып. 52: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—112 с.

1.    Методические у катания подготовлены ко; исканном авюров Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева руководитель. Н. С. Горячев. Г.М. Малинина. Е .Н. Грицун,

II. М. Данилова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиесией по санитарно-эпнде-миологичсскому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав по|рсби1слей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

4.    Введены в действие с 1 октября 2010 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор I'. И. Климова

Подписано в печать 12.01.11 Формат 60x88/16    Печ.    л.    7.5

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-шкет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обесценения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2011 <’ Федеральный центр гигиены и

эпидемии км пи Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2698—10

Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ритонавира в мкг.

9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят нс реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Один раз в год градуировочную характеристик) устанавливают заново.

Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора по п. 9.3 (в начале, в середине и в конце диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристик) считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

р^-р,, р■,

О_иги, D_ep - значение оптической плотности ритонавира в образце для контроля измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно:

К_гр~ норматив контроля, к _р = 0.5 • S. где

±6- границы относительной погрешности. %. (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для установления градуировочной характеристики. предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики еб устанавливают заново.

9.5. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006-05 (прнлож. 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 - контроль соответствия максимальным ПДК.

85

Воздух с объемным расходом 80 дмУмин аспирируют через два па-раллельных канала аспирационного устройства, через фильтр АФА-ВП-20. помещенный в фнльтродсржатсль. снабженный металлической сеткой.

Для измерений 'А ОБУВ ритонавира отбирают через каждый канал 1200 дм³ воздуха. Отобранные пробы могу т храниться в бюксах в течение недели.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой с помощью пинцета переносят в бюкс и заливают 5,0 см³ спирта этилового 96%. Оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку вместимостью 10 см³, фильтр повторно заливают 5.0 см³ спирта этилового 96%, оставляют на 15 мину т, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в ту же пробирку и объем доводят спиртом этиловым 96 % до 10 см³. Оптическую плотность раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно с анализируемой пробой, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания ритонавира (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию ритонавира в воздухе рабочей зоны С. мг/м³. вычисляют по формуле:

а - содержание ритонавира в анализируемом объеме раствора пробы. найденное по градуировочной характеристике, мкг:

Vjo - объем воздуха, отобранный для анализа (дм³) приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

ч где

МУК 4.1.2698—10

С_ь С₂ - результаты параллельных определений массовой концентрации ритонавира в воздухе, мг/м³;

г - значение предела повторяемости. % (табл. 1).

Если условие не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

12. Оформление результатов измерения

Результат количественного химического анализа представляют в

Biue:

С±0,01 С. при Р = 0.95. где

С - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми, мг/м³.

±6 - границы относительной погрешности измерений. % (табл. 1).

Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация ритонавира менее 0.05 мг/м³ (более 0.4 мг/м³)».

13. Контроль результатов измерений

13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверю приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями:

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0.95 по (|юрмулс:

МУК 4.1.2698—10

C_cph С_ср2 - средние значения массовой концентрации, полученные в первой и второй лабораториях. мг/м\

СОо.95 - значение критической разности. % (табл. 1).

Если критическая разность нс превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.4).

13.2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и показателя правильности по 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеств) лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так. чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смею реактивов, проверяют работу оператора.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серин анализов из 6 проб требуется 2 ч 30 мин (без учета времени отбора пробы).

Методические указания разработаны ОАО «Всероссийский научный центра по безопасности биологически активных веществ» («ВНЦ БАВ») (М. И. Голубева. Л. И. Крымова. А. П. Крымов).

88

МУК 4.1.2692—1.2700—10

Приложение 1

Приведение объёма воздуха к* стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давление 101.33 кПа (760 мм рт.ст.):

V. • 293 • Р

=- .    где

²⁰    (273    +    0-101.33

V_t - объём воздуха, отобранный для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление. кПа (101.33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Язя удобства расчета Vy, следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Язя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р. кПа мм рт ст.
t°C	97 33 730	97,86/734	98.4/ 738	98.93|,742	99.46' 746	100 750	100,53 *54	101,06	101,33 *60	101,86'7б4
-30	1.1582	1,1646	1.1709	1.1772	1,1836	1.1899	1.1963	1.2026	1,2058	1.2122
-2©	1,1393	1,1456	1,1519	1.1581	1,1644	1.1705	1,1768	1.1831	1.1862	1.1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1.1643	1,1673	1,1735
■18	1.103О	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1.1338	1,1399	1.1460	1.1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1.1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
10	1.0701	1.0760	1.0819	1,0877	1.0986	1.0994	1.1053	1.1112	1.1141	1.1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1.0714	1.0772	1,0829	1,0887	1.0945	1,0974	1.1032
-2	1.0385	1,0442	1.0499	1.0556	1.0613	1.0669	1.0726	1.0784	1.0812	1.0869
-0	1.0309	1,0366	1.0423	1.0477	1.0535	1.0591	1.0©48	1.0705	1.0733	1.0789
*2	1.0234	1.0291	1.0347	1.0402	1.0 IV!	1,0514	1.0571	1.0627	1.0655	1.07(2
*6	1.0087	1.0143	1.0198	1.0253	1.0309	1.0363	1.0419	1.0475	1.0502	1.0557
10	0,9944	0,9999	0.0054	1.0108	1.0162	1.021©	1.0272	1.032©	1.0353	1.0407
*14	0.9806	0.9860	0.9914	0.9967	1.0027	1.0074	1.0128	1.0183	1.0209	1.0263
18	0,9671	0.9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,993©	0,9989	1.0043	1,0069	1.0122
•20	0.9605	0.9658	0.9711	0.9783	0.9816	0.9868	0.9921	0.9974	1.0000	1.0053
22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0.9800	0,9853	0.9906	0,9932	0.9985
-24	0.9475	0,9527	0,9579	0.9631	0.9683	0.9735	0,9787	0.9839	0,9865	0,9917
•26	0.9412	0.9464	0,9516	0,9566	0,9618	0.9о©9	0,9721	0.9773	0,9799	0.9851
•28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
30	0.9288	0,9339	0,9391	0,9440	0.9432	0.9542	0,9594	0.9645	0.9670	0.9723
•34	0.9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0.9418	0,94б8	0,9519	0,9544	0,9595
38	0.9049	0.9099	0.9149	0.9199	0.9248	0.9297	0.9347	0.9397	0.9421	0.9471

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

стр.

Атропин сульфат........................................99

Бродифакум.................................................17

Бромадиолон...............................................5

Гексаметилентетрамин..............................67

Диоксид циркония......................................40

Пиретрум.....................................................52

Рнтонавир....................................................78

Ставу дин.....................................................28

Уротропин...................................................67

ЭП................................................................88

Этилпрокситол............................................88

Приложение 4

Вещее I ва, определяемые но ранее утверждённым «Методическим указаниям но измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны»

Название вещества	Ссылка на опубликованные методические указания
1. Препарат «Кормофит»	Спектрофотометрическое измерение массовых конца г фаций фитолиазы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1640—03, дата ут. 29 июня 2003 г., вып. 42, М., 2006, стр. 212
2. Фирменный препарат «Конзим»	<1>отометрическое измерение массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланазы) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1642—03, дата утв. 29 июня 2003 г., выл. 42, М., 2006, стр. 231
3. Препарат «Имудон»	Спектрофотометрическое измерение массовых конца прений а-4-СМ-()-а-1)-гатак го1Шрано з1и-а-1)-глюкозы моногидрата (лактоза моногидрат, лактоза, молочный сахар) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1687—03, дата утв. 29 июня 2003 г., вып. 44, М., 2007, стр. 81

МУК 4.1.2692—4.1.2700—10

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовых концентрации 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)3-гидрокси-1 -фенилпропил]--4-гидрокси-2Н-1 -бензопиран-2-он (бромадиолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2692—10 ..............................................5

Измерение массовых концентраций 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафтал енил]—4-гидрокси-211-1 -бензогшран-2-он (бродифакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2693—10...............................................17

Измерение массовых концентраций 2,3-дидеп1;фО-3-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.2694—10...............................28

Катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим

методом: МУК 4.1.2695—10...............................................................................40

Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2696—10...................................53

Измерение массовых концентраций 1,3,5,7-тетраазатрицикло-[3.3.1.1 [декана (гексаметилентетрамина, уротропина) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2697—10...........68

спектрофотометрии: МУК 4.1.2698—10............................................................79

Измера ше массовых koi u iei тграций 1 -этокеш ipoi iai i-2-ола (ЭП, эти;шрокситол) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.2699—10....................................................................89

Измерение массовых концентраций э1що-(±)-а-(гидроксиметил)бензо-луксуснойкислоты8-метил-8-забицикло[3.2.1] окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.2700—10..............................................................................................100

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............112

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям.......................................................................................112

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ........................................................................113

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым

«Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»...................................................................................112

3

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 52) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны». ГОСТ Р 8.563—% «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. №1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГ и Э». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны. а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.2698—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 августа 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 1,3-тиазол-5-илметил N-|(2S,3S,5S)-3-nupoKcn-5||(2R)-3-MeT»bi-

2[|метил-|(2-пропан-2-нл-1,3-тиазол-4-ил)метил|карбамоил|амино| бутанонл)амино|-1,6-днфеннлгексан-2-ил|карбамата (ригонавир) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии

Методические указания _МУК    4.1.2698—10_

1. Общие положения

Настоящие методические указания устанавливают метод количественного химического анализа воздуха рабочей юны для определения в нем ритонавира в диапазоне массовых концентраций 0.05—0.4 мг/м³ методом спектро(|ютометрии. Погрешности измерений соответствуют характеристикам, приведенным в табл. 1.

Методика аттестована в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-% (с изменениями № 1. 2). ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Свидетельство о государственной метрологической аттестации выдано ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы Федерального агентства по техническому регу лированию и метрологии (№ 2—10).

79

МУК 4.1.2698—10

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2.    Эмпирическая формула: С37Н.«N^OsS:

2.3.    Молеку лярная масса: 720.94

2.4.    Регистрационный номер CAS: 155213-67-5

2.5.    Физико-химические свойства

Ритонавир - порошок белого белого или почти белого цвета (от белого до светло-рыжевато-коричневого), имеет горький металлический привку с, с температурой плавления 119—123 °С. Ритонавир легко растворим в метаноле, этаноле, хлористом метилене, растворим в и зопропа-нолс. слабо растворим в ацетонитриле, практически нерастворим в воде.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика

Ритонавир-противовирусный препарат, ингибитор репликации вируса иммунодефицита, малоопасное вещество при введении в желудок, практически нс токсичен при введении в брюшную полость, оказывает слабое местное раздражающее действие на кожу, обладает слабой функциональной кумулятивной активностью.

Ритонавир обладает широким спектром побочных и отдаленных эффектов.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) рито-навнра в воздухе рабочей зоны 0.1 мг/.м³.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерении

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение

80

МУК 4.1.2698—10

измерений массовых концентраций ритонавира с метрологическими характеристиками, нс превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

Таблица 1

Метрологические характеристики методики выполнении измерений

Диапазон измерений массовой концентрации ритонавира, мг/м3	Показатель точности Орапицы относительной noipein-ности) ±б,% при Р = 0,95	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ог, %	Показатель военроиз- 1ЮДИМОСТИ (относи тельное среднеквад ратическое отклонение воспроиз водимости). Or, %	11редел повторяемости, г, %, Р = 0,95, п = 2	Кришческая разнос гь для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDo,95, % (n, = п = 2)
От 0,05 до 0,4 вкл.	25	6	9	17	22

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций ритонавира выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов ритонавира в спирте этиловом 96 % поглощать УФ-излучение.

Измерение проводят при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения содержания ритонавира в анализируемом объеме пробы - 60 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации ритонавира в воздухе - 0.05 мг/м³ (при отборе 1200 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства капсул ритонавира. Определению не мешают вспомогательные вещества, входящие в состав лекарственной формы: спирт этиловый 99.5 %. полиоксил масла касторового. кислота олеиновая, бутилгидрокситолуол.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы.

81

5.1. Средства измерений, вспомогите.зьные устройства, материалы
Спектрофотометр Specord М-40. Carl Zeiss.	№9457-84 в
Весы лабораторные ВЛА-200	Государственном реестре средств измерений ГОСТ 24104-2001
Аспирационное устройство.	№14531-03 в
ПУ-ЗЭ/220 ЗАО «ХИМКО»	Государственном реестре
Фильтродсржатсли.	средств измерений ТУ 95.72.05—77
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 95-743—80
Колбы мерные 2-25-2	ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1-1-2-1. 1-1-2-2. 1-1-2-5, 1-1-2-10	ГОСТ 29227-91
Пробирки мерные с пришлифованными пробками. П-2-10-0.1ХС	ГОСТ 1770-74
Бюксы стеклянные СВ 19/19. СВ 24/10	ГОСТ 25336-82
Палочки стеклянные	ГОСТ 25336-82
Воронки химические. В-30-50 ХС	ГОСТ 25336-82
Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм Секундомер	ГОСТ 5072-79
Дистиллятор	ТУ 61-1-721—79

5.2. Реактивы Ритонавир с содержанием основного вещества нс менее 97 % в пересчете на сухое вещество.

<ЖР-009810 09-285-009)

Спирт этиловый 96 %.    ГОСТ    Р    51723—2001

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные язя работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ

МУК 4.1.2698—10

12.1.004—91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спсктро<|юто-метра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой спектрофотометрического анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедур погрешности анализа.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84-106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор ритонавира.

Основной стандартный раствор ритонавира с массовой концентрацией 1000 мкг/см³ готовят растворением (0.0258 ± 0.0(H) 1) г ритонавира в спирте этиловом 96% в мерной колбе, вместимостью 25 см³.

Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводи в соответствии с руководством по его эксплуатации.

83

9.3. Устинов.teuue градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы ритонавира. устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2.

Таблица 2

Растворы дли установления грав ировочной характеристики при определении ритонавира

Номер градуиро вочного раствора Объем основного стандартного раствора ритонавира с массовой концентрацией 1000 мкг/см3, см3 Объем спирта этилового 96%, ем* Содержание ритонавира в градуировочном растворе, мкг 1 0,0 10,0 0,0 2 0,06 10,0 60,0 3 0,1 10,0 100,0 4 0,15 10,0 150,0 5 0,2 10,0 200,0 6 0,3 10,0 300,0 7 0,48 10,0 480,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

Градуировочные растворы наносят на фильтры. Для этого на фильтры АФА-ВП-20. помещенные в химические бюксы. наносят при помощи пипетки вместимостью 1 см³ основной градуировочный раствор ритонавира с массовой концентрацией 1000 мкг/см³ в соответствии с табл. 2. Для добавления спирта этилового используют пипетку вместимостью 10 см³. Фильтры подсушивают, приливают по 5 см³ спирта этилового 96% и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, растворы сливают в пробирку вместимостью 10 см³. Фильтры повторно обрабатывают 5 см³ спирта этилового 96 %. оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют и доводят спиртом этиловым 96 % объем до 10 см³.

Оптическую плотность полученных градуировочных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10. мм при длине волны 220. нм по отношению к раствор) сравнения, нс содержащему определяемого вещества (табл. 2. раствор №. 1)