Федеральная служба по напору в ефе|>е защиты нрав потребителей и G.iaiонолучня человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний М У К 4.1.2692—4.1.27*00— 10

Выпуск 52

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны. Вып. 52: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—112 с.

1.    Методические у катания подготовлены ко; исканном авюров Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева руководитель. Н. С. Горячев. Г.М. Малинина. Е .Н. Грицун,

II. М. Данилова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиесией по санитарно-эпнде-миологичсскому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав по|рсби1слей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

4.    Введены в действие с 1 октября 2010 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор I'. И. Климова

Подписано в печать 12.01.11 Формат 60x88/16    Печ.    л.    7.5

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-шкет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обесценения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2011 <’ Федеральный центр гигиены и

эпидемии км пи Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2692—10

9.3. Подготовка прибора Подготовку жидкостного хроматографа проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.4. Устинов, teuue градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания бромадиолона в градуировочном объёме раствора, устанавливают по методу абсолютной калибровки по шести сериям растворов, по пять параллельных определений в каждой серии согласно таблице 2 следующим образом: на фильтры «синяя лента», помещённые в стаканчики, наносят по 0,1 см³ каждого стандартного раствора с массовой концентрацией 40.0: 80.0; 160.0: 240.0; 320.0 и 400.0 мкг/см³, что соответствует 4.0 мкг. 8.0 мкг. 16.0 мкг. 24.0 мкг. 32.0 мкг и 40.0 мкг. После чего фильтры подсушивают при комнатной температу ре, затем заливают 5.0 см³ хлороформа и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лу чшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, а фильтр повторно заливают 5.0 см³ хлороформа и оставляют на 15 мину т, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают. Экстракты объединяют. Объём растворов доводят до 10,0 см³ хлороформом. Инжектируют в хроматограф по 0.025 см³ каждого из градуировочных растворов.

Таблица 2

Расширм для установления градуировочной характеристики при определении бромадиолона

№ градуировочного раствора Объём и номер рабочих стандартных растворов бромадиолона, см3 Объём хлороформа, см3 Содержание бромадиолона в хро матографиру-емом объёме градуировочных растворов, мкг 1 0,0 10,0 0,0 2 0,1 ехг раствор № 1 10,0 0,01 3 0,1 с.\г* раствор № 2 10,0 0,02 4 0,1 см* раствор№ 3 10,0 0,04 5 0,1 см* рас гвор№4 10,0 0,06 6 0,1 см * растворК® 5 10,0 0,08 7 0,1 см* раствор№ 6 10,0 0,1

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике.

Инжектируют в хроматограф по 0.025 см³ каждого из градуировочных растворов.

По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (уел. сд. -С) от содержания бромаднолона в хроматографируемом объёме (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки 20°С Градиент В    от 40 до    10 % за 10 мин

Скорость подачи элюента    0.5 см³/мин

Длина волны УФ-дстсктора    280 нм

Время удерживания бромаднолона 10 мин 12 сек.

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

Дзя контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристик)- считают стабильной, если хля каждого контрольного образца выполняется условие (2)

(2)

S,пм, «Яр - значение площади пика (уел сд. • С) бромаднолона в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно:

/С_гр - норматив контроля. К = 0,5 • S.

где ±6 - границы относительной погрешности. %. (таблица 1).

Если условие стабильности не выполняется только хля одного образца. то повторно анализируют этот образец хля исключения результата. содержащего грубую ошибку.

12

МУК 4.1.2692—10

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики её устанавливают заново.

9.6. Отбор проб воздуха Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие саннтано-гигисничсскис требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р. 2.2.2006—05 (прнлож. 9) «Общие методические требования к организации и проведения контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 Контроль соответствия максимальным ПДК.

Воздух с объёмным расходом 10дм³/мин аспирнруют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.

Для измерения ‘/: ПДК бромадиолона необходимо отобрать 80 дм³ воздуха. Фильтры с отобранной пробой хранят в бюксах в холодильнике в течение недели.

10. Выполнение измерении

После отбора пробы фильтр помещают в химический бюкс вместимостью 25 см³ и добавляют 5.0 см³ хлороформа, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 15 мин. затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 5.0 см³ хлоро(|юрма. снова тщательно отжимают и удаляют. Экстракты объединяют и переносят в остродонную колбу со шлифом. Колбу присоединяют к ротационному' испарителю и упаривают растворитель при температу ре не выше 50 °С досуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1.0 см³ хлороформа. Для анализа отбирают 0.025 см³ полученного раствора. Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.

Регистрируют нс менее двух хроматограмм для каждой пробы.

Количественное определение бромадиолона (в мкг) в анализируемом объёме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной зависимости.

11. Обработка результатов измерений

11.1. Массову ю концентрацию бромадиолона в возду хе рабочей зоны С (мг/м³) вычисляют по формуле (3)

13

о - содержание бромадиолона в анализируемом объёме раствора пробы, най денное по градуировочной характеристике, мкг;

В - общий объём раствора пробы, см³; (1 см³) б - хроматографируемый объём раствора пробы, см³:

1⁷2о - объём воздуха, отобранный для анализа (дм³) и приведенного к стандартным условиям (см. прнлож. 1)

11.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости(4)

С], Сг - результаты параллельных определений массовой концентрации бромадиолона в воздухе рабочей зоны, мг/м³; г - значение предела повторяемости. % (табл. 1).

Если условие (4) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

12. Оформление результатов измерения

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде:

С ± 0,01 • 6 • С, при Р = 0.95. где

С - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми по 11.2. мг/м³.

±6 - границы относительной погрешности измерений. % (табл. 1).

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация бромадиолона менее 0.005 мг/м³ (более 0.05 мг/м³)».

МУК 4.1.2692—10

13. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

13.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями:

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

13.2. Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

13.3 Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях. оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD₀,95 по формуле (5)

Ccpj, С_ср2 - средние значения массовой концентрации, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м³;

CDо,95 - значение критической разности. % (табл. 1).

Если критическая разность нс превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют VER 4/1/ процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725 - 6 (5.3.4).

14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6. используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и показателя правильности по 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

15

МУК 4.1.2692—10

Проверил стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так. чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смен\ реактивов, проверяют работу оператора.

15. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 часа (включая отбор проб).

Методические указания разработаны: НИИ медицины труда РАМН (Грицун Е. Н.)

16

МУК 4.1.2692—4.1.2700—10

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовых концентрации 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)3-гидрокси-1 -фенилпропил]--4-гидрокси-2Н-1 -бензопиран-2-он (бромадиолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2692—10 ..............................................5

Измерение массовых концентраций 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафтал енил]—4-гидрокси-211-1 -бензогшран-2-он (бродифакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2693—10...............................................17

Измерение массовых концентраций 2,3-дидеп1;фО-3-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.2694—10...............................28

Катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим

методом: МУК 4.1.2695—10...............................................................................40

Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2696—10...................................53

Измерение массовых концентраций 1,3,5,7-тетраазатрицикло-[3.3.1.1 [декана (гексаметилентетрамина, уротропина) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2697—10...........68

спектрофотометрии: МУК 4.1.2698—10............................................................79

Измера ше массовых koi u iei тграций 1 -этокеш ipoi iai i-2-ола (ЭП, эти;шрокситол) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.2699—10....................................................................89

Измерение массовых концентраций э1що-(±)-а-(гидроксиметил)бензо-луксуснойкислоты8-метил-8-забицикло[3.2.1] окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.2700—10..............................................................................................100

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............112

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям.......................................................................................112

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ........................................................................113

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым

«Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»...................................................................................112

3

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 52) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны». ГОСТ Р 8.563—% «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. №1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГ и Э». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны. а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.2692—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 авгу ста 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентрации 3-|3-(4-бром-1,1-бнфеннл-4-нл)3-гнд рокси-1 -фенил пропил |--4-гидроксн-2Н-1-

бензопиран-2-он (бром ад полон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии*

Методические указания

_МУК 4.1.2692—10_

1. Общие положения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей юны для определения в нбм бромадиолона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 0.005—0.05 мг/м³. Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

Методические указания аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 с изм. №1. 2 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002.

Аттестация МВ И проведена во ФГУП Всероссийском научно-исследовательском институте метрологической службы Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии. Свидетельство № 67-09

’ Методика разработана взамен МУК 4.1.1352—03. утв. 16.05.2000 Главным государственным санитарным врачом РФ Г. Г. Онищенко.

5

* Методика разработана взамен МУК 4.1. №1352-03. утв. 16.05.2003 г. Главным государственным санитарным врачом РФ Г. Г. Онищенко.

2. Характеристика вещества

2.1. Структу рная формула

2.2.    Эмпирическая формула С30Н23ВЮ,

2.3.    Молеку лярная масса 527.44

2.4.    Регистрационный номер CAS 28772-56-7

2.5.    Физико-химические свойства

Бромадиолон белое кристаллическое вещество, температура плавления 200—210 °С. нс растворим в воде, гексане, эфире, хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, этаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика

Бромадиолон является антикоагулянтом (нарушает свёртываемость крови, повышает проницаемость сосу дов).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) бромадиолона в воздухе рабочей зоны 0.01 мг/м³. Первый класс опасности.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентных у словий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности измерений (и её составляющих) не превышает значений, приведенных в

табл. 1.

6

МУК 4.1.2692—10

Таблица 1 Характерна пки погрешности методики выполнения измерении

Диапазон измерений массовой концентрации бромадиолона, мг/м3 Показатель точности (границы относи тельной погрешно сти) ± б, % при Р = 0,95 1 Указатель повторяемости (относительное среднеквад-ратическое отклонение повторяемости) ог, % I Указатель воспроизводимости (относительное средне квадратическое отклонение воспроизводимости). Or, % Предел повто ряемо сти, г, %, Р = 0,95, п = 2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDo.95,% (nl=ib=2) 0,005—0,015 вкл. 25 6 9 17 22 Св. 0,015 до 0,050 вкл. 17 4,5 7 12,5 17

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации бромадиолона выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-дстек-тированнем.

Измерение проводят при длине волны 280 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерений содержания бромадиолона в анализируемом объеме пробы -0,01 мкг.

Нижний предел измерения концентрации бромадиолона в воздухе 0.005 мг/м³ (при отборе 80 дм³ воздуха).

Измерению не мешают сопутствующие вещества: триэтаноламин, триэтиленгликоль. а также сахар, мука.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства и змерений, вспомогательные устройства, материалы Хроматограф) жидкостный фирмы «Waters».

США. модель М-996 с градиентной системой элюирования, автосэмплером и УФ-детсктором 190-400 нм типа «диодная матрица». Колонка аналитическая, из нержавеющей стали, длиной

7

250 мм и внутренним диаметром 4.6 мм. заполненная Separon С-18 (размер частиц 5 мкм).

Аспирационное устройство ПУ 4Э ЗАО «Хим-ко» № 14531—03 в Государственном реестре средств измерений.

Весы лабораторные общего назначения модели ВЛА-200 с наибольшим пределом взвешивания

ГОСТ 24104-2001 ГОСТ 1770-74

ГОСТ 29227-91 ГОСТ 1770-74

ГОСТ 1770-74

ТУ 25-11-917—76 ТУ 95-72-05—77

ТУ 6-09-1678—77 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82

5.2. Реактивы

Бромадиолон -продукт фирмы «Cipa Agro-chimica» Италия, с содержанием основного вещества не менее 95.0 %. сертификационный №02990531

Ацетонитрил, квалификации осч (для ВЭЖХ UV 200 нм)

О-фосфорная кислота, квалификации

хч 85 %.

Спирт метиловый, хч Бидистиллированная вода.

Хлороформ, ч

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе 5.

МУК 4.1.2692—10

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

6.5.    Обу чение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их резу льтатов допускают лиц. имеющих высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой хроматографического анализа, освоивших метод анализа в процессе тренировки и уложившихся в нормативы контроля.

8. Условия выполнения измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:

•    температура воздуха (20 ± 5) °С,

•    атмосферное давление (84—106) кПа

•    относительная влажность воздуха нс более 80%.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в у словиях, рекомендованных технической документацией к прибору .

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следу ющие работы: подготовку посуды, приготовление растворов, подготовку жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9

9.1. Подготовка посуды

Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают один час. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной. а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом виде.

9.2. Приготов.1счшс растворов

9.2.1.    Основной стандартный раствор бромадиолона в хлороформе с массовой концентрацией 1 мг/см готовят растворением (0.0263 ± 0.(ХХ)1) г бромадиолона (с учетом % содержания основного вещества) в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор устойчив в течение трёх дней при хранении в холодильнике.

9.2.2.    Рабочие стандартные растворы бромадиолона №1.2. 3.4. 5 и 6 с массовой концентрацией 40.0; 80.0; 160.0; 240.0; 320.0 и 400.0 мкг/см³ готовят разбавлением основного стандартного раствора бромадиолона хлоро(|юрмом в мерных колбах вместимостью 25 см³. Объем основного стандартного раствора (V. см³), необходимый для приготовления рабочих стандартных растворов бромадиолона № 1, 2. 3, 4, 5 и 6 рассчитывают по формуле (1):

V =    >    где    (1)

Л' - массовая концентрация бромадиолона в основном стандартном растворе, мкг/см³;

У_к - объём мерной колбы градуировочного раствора. V_K =25 см³;

Ci - рабочий стандартный раствор (№1. 2. 3. 4. 5 и 6 с массовой концентрацией 40,0; 80.0; 160.0; 240.0; 320.0 и 4(Х).0 мкг/см³)

Растворы устойчивы в течение трёх дней при хранении в холодильнике.

9.2.3.    Приготовление элюента

Состав элюента: А - ацетонитрил: метанол =1:1

Элюент хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение месяца.

Градиент В - ортофосфорная кислота 0.2 %-ная (по объёму) готовят в мерной колбе вместимостью 100 см³ следующим образом: к 99.8 см³ биднетиллированной воды приливают 0.2 см³ ортофосфорной кислоты.