Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав потреби!еден и G.iaiонодучня чедовека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по методам контроля

Сборник

МУК 4.1.2593—10; 4.1.2595—10; 4.1.2673—10; 4.1.2674—10; 4.1.2680—2682—10; 4.1.2685—10; 4.1.2686—10; 4.1.2688—10; 4.1.2689—10; 4.1.2691—10

1

ББК51.21

M54

M54 Методические указания по методам контроля: Сборник.— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2010.—179 с.

ББК 51.21

© Росно ipeona.i юр, 2010 © Федеральный цен ip гигиены н

эпидемиологии Росно ipeon ад юра, 2010

2

МУК 4.1.2688—10

тивной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методик) и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха 20 ± 5 °С и относительной влажности нс более 80 %:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению 7. /. Кондиционирование колонки

Перед началом анализа колонку (Acquity ВЕН С18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (0.1—0.2 см³/мин) до стабилизации нулевой линии.

7.2. Приготовление растворов

7.2.1.    0.005 Л/ раствор ортофосфорной кислоты: 0.5 ± 0.01 г 98 % ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 дм³, растворяют в бндистиллнрованной воде и доводят объем до метки.

7.2.2.    Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с 0.005 М раствором орто(|юс<|юрной кислоты в соотношении 50 : 50 по объему, используя мерные цилиндры.

7.2.3.    Приготовление элюента 1. В коническую колбу с притертой пробкой помещают 75 см³ гексана и 25 см³ ацетона. Перемешивают. Элюент хранят в вытяжном шкафу и используют свежеприготовленным.

7.2.4.    Приготовление элюента 2. В коническую колбу с притертой пробкой помещают 65 см³ гексана и 35 см³ ацетона. Перемешивают. Элюент хранят в вытяжном шкафу и используют свежеприготовленным.

7.3. Приготовление основного и градуировочных растворов

7.3.1. Основной раствор с концентрациями изомеров по 0,5 мг/см³: точные навески азокснстробина и его метаболита (50 ± 0.5 мг) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом.

Градуировочные растворы с концентрациями по каждому аналиту 0.02. 0.05. 0.1. 0.15 и 0.2 мкг/см³ готовят методом последовательного

142

МУК 4.1.2688—10

разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрила и 0.005 М орто(1юсфорной кислоты в соотношении 50 : 50).

7.3.2.    Раствор ЛЬ 1 с концентрациями изомеров по 0,2 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 1 см³ основного раствора и доводят до метки подвижной фазой (5 мкг/см³). 4.0 см³ полученного раствора переносят пипеткой в другую мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем вновь доводят до метки подвижной фазой (0.2 мкг/см³).

7.3.3.    Раствор ЛЬ2 с концентрациями изомеров по 0,15 мкг/см : в мерную колбу вместимостью 10 см³ вносят пипеткой 7.5 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.4.    Раствор № 3 с концентрациями изомеров по 0.1 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 10 см³ вносят пипеткой 5 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.5.    Раствор №4 с концентрациями изомеров по 0,05 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 10 См вносят пипеткой 2.5 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.6.    Раствор ЛЬ 5 с концентрациями изомеров по 0,02 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 10 см³ вносят пипеткой 1 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0—1 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток.

При изучении полноты определения изомеров азоксистробина в семенах, зеленой массе и масле рапса используют ацетонитрильные растворы вещества. Например, раствор внесения с концентрацией изомеров азоксистробина по 0.1 мкг/см³ готовят из основного раствора с концентрацией изомеров азоксистробина по 0.5 мг/см³ методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом аналогично п. 7.3.4.

7.4.1. Построение градуировочного графика

Для установления граду ировочной характеристики (площадь пика -концентрация изомеров азоксистробина в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм³ градуировочных растворов (нс менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, нс менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации азоксистробина в градуировочном растворе.

Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (К) в у равнении линейной регрессии:

С = KS_t где

S - площадь пика градуировочного раствора.

143

МУК 4.1.2688—10

Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается нс ниже 0.99.

Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Г раду ировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

IC-CJ

-1005^.где

С - аттестованное значение массовой концентрации азоксистроби-на в градуировочном растворе:

С_к- результат контрольного измерения массовой концентрации азокснстробина в градуировочном растворе:

?чсотр - норматив контроля градуировочного коэффициента. %.

(W = ^{10 %} при р = 0.95).

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб семян рапса для анализа проводят в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». Семена хранят при комнатной температу ре в полотняных мешочках. перед анализом доводят до стандартной влажности и измельчают. Растительное масло хранят в холодильнике при температуре 0— 4 °С в герметично закрытой стеклянной таре в течение 6 месяцев.

9. Проведение определения

9.1. Определение аюксистробина и его метаболита в семенах и зеленой массе рапса

(10 ±0.01) г семян рапса или измельченной зеленой массы помещают в тефлоновую центрифужную пробирку вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды. 10 см³ ацетонитрила, 0.1 см³ ледяной уксусной кислоты. 4 г безводного магния сернокислого и 1 г натрия уксуснокислого. Пробирку плотно закрывают пробкой, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют при скорости 8 000 об/мин в течение 10 мин. Супернатант декантируют и количественно переносят в другу ю тефлоновую центрифужную пробирку. Если супернатант декантировать не удастся, то массу фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Измеряют объем супернатанта или фильтрата и прибавляют к нему силикагель и безводный магний из расчета 50 мг 144

МУК 4.1.2688—10

силикагеля. 150 мг магния сернокислого на 1 см³ супернатанта. При работе с образцами зеленой массы к супернатанту также прибавляют активированный уголь из расчета 7.5 мг на 1 см³ супернатанта. Пробирку плотно закрывают пробкой, встряхивают на аппарате 15 мин и центрифугируют при скорости 8 ООО об/мин в течение 10 мин. Количественно отбирают с помощью шприца верхний ацетонитрильный слой, переносят его в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доводят объем до метки водой 10 мм³ полученного раствора вводят в хроматограф.

9.2. Определение азоксистробина и его метаболита в масле рапса 10 г масла растворяют в 50 см³ гексана и пропускают через патрон, заполненный силикагелем 60 и предварительно откондиционированный 2.5 см³ гексана. Промывают последовательно 25 см³ гексана и 2 см³ элюента 1. Фильтрат и промывку отбрасывают. Азоксистробнн элюируют 4 см³ элюента 2. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе (40 °С). Остаток растворяют в 10 см³ смеси ацето нитрил: вода в соотношении 8 : 2. переносят в центрифужную пробирку и прибавляют 0.1 см³ ледяной уксусной кислоты. 4 г безводного магния сернокислого и 1 г натрия уксуснокислого. Дальнейшую обработку проводят так. как это описано для семян в п. 9.1.

9.3. Условия хроматографирования Ультраэффективный жидкостной хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстроеканирующим УФ детектором, снабженный дегазатором. автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2.1x100) мм. 1.7 мкм (Waters). Температура колонки 30 ± 1 °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0.005 М орто(|юс(|юрной кислоты в соотношении 50 : 50. Скорость потока элюента: 0.2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-дстсктора 245 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³.

Время удерживания Z-азоксистробина (метаболита) 3.9 ± 0.1 мин. Время удерживания Е-азоксистробина 4.9 ± 0.1 мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0.02—0.2 мкг/см³.

10. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание Е-азоксистробина в семенах, зеленой массе и масле рапса (.V, мг/кг). вычисляют по формуле:

145

МУК 4.1.2688—10

_v S-KV 100 X = —---.

p f

При проявлении на хроматограмме пика Z-аюксистробина (метаболита) его содержание в пробе рассчитывают по этой же формуле. Общее содержание аюксистробина суммируют.

S_x - площадь пика а юксистробина или его метаболита на хроматограмме испытуемого образца, мм" (AU):

К - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости:

И-объём пробы, подготовленной для хроматографического анализа. см³;

Р - навеска анализируемого образца, г;

/- полнота извлечения аюксистробина. приведенная в табл. 2. (%).

Содержание остаточных количеств а юксистробина или его метаболита в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор аюксистробина с концентрацией 0.2 мкг/см³. разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми нс превышает предела повторясмости( 1):

2-|*, -ЛГ₂|-100 (Ху+Х₂)

Х\, Л % - результаты параллельных определений, мг/кг: г - значение предела повторяемости (г = 2.8о_г).

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± Д) мг/кг при вероятности Р = 0.95.

146

МУК 4.1.2688—10

где X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг:

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

Д = 5 • Х/100,

о - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в biuc:

«содержание вещества в пробе «менее нижней границы определения» (например: менее 0,01 мг/кг*. где *-0.01 мг/кг - предел обнаружения азоксистробнна или его метаболита в семенах, зеленой массе или масле рапса).

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутри-лабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки Сг должна удовлетворять условию:

Са ⁼ А_л х + А_л.х%

где ± Д_л.х (± Д_л.х') - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испыту емом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг: при этом:

Д_л = ± 0.84 Д

где Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

Д = 6- Х/100.

6 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = X' - X - Са,

147

МУК 4.1.2593—10; 4.1.2595—10; 4.1.2673—10; 4.1.2674—10, 4.1.2680—2682—10; 4.1.2685—10; 4.1.2686—10; 4.1.2688—10; 4.1.2689—10; 4.1.2691—10

Содержание

Определение остаточных количеств Флурохлоридона в почве, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2593—10........................................................4

Определение остаточных количеств имидаклоприда в томатном соке методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2595—10.......................................................21

Определение остаточных количеств дитнанона в ботве и клубнях карто(|юля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2673—10.......................................................35

Определение остаточных количеств бифентрнна в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2674—К).......................................................47

Определение остаточных количеств метаза хлора в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2680—10...................................................................................59

Определение остаточных количеств пиклорама в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2681—10.......................................................71

Определение остаточных количеств тстраконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2682—10.......................................................87

Измерение концентраций топрамезона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2685—10.................................................................................101

Определение остаточных количеств Бста-цифлутрина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2686—10.........................115

Определение остаточных количеств азоксистробина в зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2688—10................................135

Определение остаточных количеств димстоморфа в ягодах винограда и виноградном соке методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2689—10................................149

Определение остаточных количеств ацетамиприда в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2691—10.....................................................163

3

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств азоксистробнна в зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

МУК 4.1.2688—10

ББК 51.21 060

060 Oiipe.te.ieiine остаточных количеств азоксистробина в зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2010.—14 с.

1.    Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ защиты растений (В. И. Должен ко. И. Л. Цибульская. И. К. Журкович. Н. В. Лу-говкина. Н. Г. Ковров).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией но санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10.06.2010 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

4.    Введены в действие с 1 ок1ября 2010 г.

5.    Введены впервые.

МУК 4.1.2688—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

02 августа 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств азокснстробнна в зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Методические указания МУК 4.1.2688—10

Настоящий документ устанавливает методик) определения остаточных количеств азоксистробина в семенах и масле рапса в диапазоне концентраций 0.02—0.2 мг/кг.

Действующее вещество: Азоксистробнн.

Структурная формула:

Молекулярная масса 403.4 Брутто формула: C22H17N3O5

Метил(Е)-2-{2-[6-(2-цианофснокси)пиримиднн-4-илокси)фснил}-3-метоксиакрилат (IUPAC).

Химически чистое вещество представляет собой бесцветный кристаллический порошок без запаха.

Температу ра плавления 116 °С.

Давление пара 1.1 • 10 мРа.

137

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода К^. lgP = 2.5 (20 °С).

Растворимость в воде 6 мг/дм³.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, 20 °С): ди-хлорметан — 400. ацетонитрил — 340. этилацетат—130. ацетон — 86. толуол —55 . метанол — 20. н-октанол — 1.40.

Гидролитичсски стабилен. Фотолиз протекает с образованием Z-изо-мера. Для водных растворов DT4o составляет две недели.

Краткая токсикологическая характеристика: острая оральная токсичность для крыс и мышей: LDso >    5000    мг/кг:    дермальная    —

LDso ^> 2000 мг/кг (крысы), ингаляционная — ЬС>₀ 0.69—0.96 мг/дм³ (ннтраназально. 4 часа, крысы). Не обладает генотоксичным, канцерогенным и нсйротоксичным эффектами. Может вызвать слабое раздражение при попадании на кожу или слизистую оболочку глаз.

Область применения: фунгицид системного и контактного действия с длительным защитным эффектом. Ингибирует образование спор и мицеллярный рост. Эффективен против широкого набора патогенов, в том числе возбудителей ложной и настоящей мучнистой росы.

В России для Азоксистробина установлены следующие гигиенические нормативы:

•    ПДК в воде - 0.01 мг/дм³;

•    ПДК в почве - 0.4 мг/кг:

•    МДУ в винограде, огурцах, томатах - 0.2 мг/кг;

•    ВМДУ в зерне хлебных злаков - 0.2 мг/кг.

R-230310 — Z-гсометрический изомер Азоксистробина.

Структурная формула:

3-мстоксиакрилат (IUPAC).

Химически чистое вещество представляет собой кристаллический порошок желтого цвета.

По физико-химическим свойствам R-230310 близок к Азоксистро-бину.

138

МУК 4.1.2688—10

I. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в таблице 1. для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Объект анализа Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 11орматив точности (граница относительной погрешности), ± б, % Относительное стандартное отклонение повторяемоети, ог, % Предел повторяемости. г, % Предел воспроизводимости. R, % Семена 0,02—0,10 <50 5 14 42 рапса 0,10—0,20 <25 3 8 25 Зеленая 0.02—0,10 <50 5 14 42 Масса рапса 0,10—0,20 <25 3 8 25 Масло 0.02—0,10 <50 5 14 42 рапса 0,10—0,20 <25 3 8 25

Таблица 2

Полнота извлечения азоксис i робпна, стандартное о i клонение, доверн1слы1ЫЙ пн герва.1 среднею результата для п = 20, Р = 0,95

Анализируемый объект Предел обнару жения, мг/кг Диала-зон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значение определения, % Стандартное отклонение, S Доверительный интервал среднего результата, '±% Семена рапса 0,02 0,02—0,20 100,0 7,7 16 Зеленая масса рапса 0,02 0,02—0,20 95,3 8,8 18 Масло рапса 0,02 0,02—0,20 94,7 6,5 14

2. Метод измерения

Методика основана на определении азоксистробина и его геометрического изомера методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов ацетонитрилом в присутствии ацетатного буфера, насыщенного сульфатом магния, и обеспечивающего разделение водной и органической фаз и очистки ацетонитрильного экстракта силикагелем с помощью дисперсионной твердофазной экстракции при одновременном удалении воды безводным сульфатом магния.

Идентификация Е- и Z- азоксистробина проводится по времени удерживания, количественное определение — методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства ишерений

Жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы «Waters» с быстросканирующим УФ детектором. снабженном дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ    24104—2001

Весы технические ВЛ КТ-500    ГОСТ 24104-2001

Колбы мерные на 10. 25. 50. 100 см³    ГОСТ    1770—74

Микро дозаторы Лснпнпст переменного объема от 200 до 1000 мм3 и от 1 до 5 см³

Пипетки градуированные    ГОСТ 29227-91

Цилиндры мерные на 50 и 100 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или

лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Ацетонитрил для ВЭЖХ. «В-230НМ» или хч ТУ 6-09-3534—87 Гексан, хч    ТУ    2631 -003-05807999-98

Ацетон, осч    ТУ 6-09-3513—86

Вода бидистиллированная. деионизированная ГОСТ 6709-79 Азоксистробнн с содержанием основного вещества 99.7 % (Zeneca)

Метаболит азоксистробина (Z-изомср) с содержанием основного вещества 96.0 % (Zeneca)

Кислота ортофосфорная. хч    ГОСТ 6552-80

Кислота у ксусная. ледяная    ГОСТ 61 —69

Магний сернокислый безводный, хч    ГОСТ 4523-67

Натрий уксуснокислый, ч    ГОСТ 199-68

Силикагель. Merck 1.09385.1000 Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила и 0.005 М НЗР04 в соотношении 50 : 50 Элюснт 1: смесь гексана и ацетона в соотношении 75 : 25 (по объему)

140

МУК 4.1.2688—10

Элюснт 2: смесь гексана и ацетона в соотношении 65 : 35 (по объему)

Допускается использование реактивов квалификацией нс ниже указанных.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (100 х 2.1) мм. 1.7 мкм (Waters)

Аппарат хтя встряхивания Воронки лабораторные В-75-110 Бидистиллятор

Концентрирующие патроны, заполненные силикагелем 60

Пробирки с притёртыми пробками на 10, 20 см³

Фильтры бумажные «красная лента»

Центрифуга ОПн-8УХЛ4.2 Шприц медицинский с разъемом Льюсра

Допускается использование другого вспомогательного оборудования с техническими характеристиками нс хуже указанных.

4. Требования безопасности

4.1.    При проведении работы необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005. ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

4.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

5. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффск-

141