Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской Федерации_
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания но методам контроля
Сборник МУК 4.1.2662—4.1.2667—10; 4.1.2669—4.1.2672—10
Издание официальное
Москва • 2010
Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по методам контроля
Сборник МУК 4.1.2662—4.1.2667—10; 4.1.2669—4.1.2672—10
7. Подготовка к выполнению измерений
Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, градуировочных растворов и растворов внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с силикагелем, проверка хроматографического поведения боскалида на колонке.
7.1. Очистка органических растворителей
7. /. 1. Очистка гексана Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над безводным карбонатом калия.
7.7.2. Очистка этилацетата Этилацетат промывают последовательно 5 %-ным водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.
7. J.S. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над иентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.
7.1.4. Очистка ацетона Ацетон перегоняют над небольшим количеством КМп04 и безводным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.
7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения
7.2.1. Исходный раствор боскалида для градуировки (концентрация 250 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,025 г боскалида, растворяют в 50—60 см3 этилацетата, доводят этилацетатом до метки, тщательно перемешивают.
Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.
МУК 4.1.2672—10
1.2.2. Раствор № 1 боскалида для градуировки (концентрация 25 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора боскалида с концентрацией 250 мкг/см3 (п. 7.2.1), разбавляют этилацетатом до метки.
Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.
7.2.3. Рабочие растворы № 2—5 боскалида для градуировки (концентрация 0,25—2,5 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 25 мкг/см3 (п.п. 7.2.2), доводят до метки этилацетатом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы >fe№ 2—5 с концентрациями боскалида 0,25; 0,5; 1,0 и 2,5 мкг/см'.
Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в лечение 14-ти дней.
7.2.4. Рабочий раствор № 6 боскалида для внесения (концентрация 2,5 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1,0 см3 исходного раствора боскалида с концентрацией 250 мкг/см3 (п.п. и 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочий растворы № 6 с концентрацией боскалида 2,5 мкг/см3.
Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 14-ти дней.
Раствор № 6 используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества из проб методом «внесено-найдено».
7.3. Установление градуировочных характеристик
Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика (мВ сек) от концентрации боскалида в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.
В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пиков (мВ-e) боскалида.
Градуировочную характеристику проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 10% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.
141
7.4. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстрактов
Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 4 г силикагеля в 20 см3 гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия массой 1 г. Колонка готова к работе.
7.5. Проверка хроматографического поведения боскалида на колонке
с силикагелем
В круглодонную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,1 см3 раствора № 1 для градуировки с концентрацией боскалида 25 мкг/см3 (п.п. 7.2.2), добавляют 0,4 см3 этилацетата, затем 5 см3 гексана, перемешивают и наносят на колонку, подттовленную по п. 7.6. Колбу обмывают дважды гексаном по 2,5 см3, которые также наносят на колонку. Промывают колонку последовательно 20 см3 гексана, 20 см3смеси гексан - этилацетат (8 : 2 по объему), элюаты отбрасывают.
Затем колонку промывают 30 см3 смеси гексан-этилацетат (1 : 1, по объему) со скоростью !—2 капли в сек. Фракционно (по 10 см3) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 см3 этилацетата, анализируют по п. 9.5.
Фракции, содержащие боскалид, объединяют и вновь анализируют.
Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.
Примечание: Проверку хроматографического поведения боскалида следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.
8. Отбор и хранение проб
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями: лук - ГОСТ 1723-86 «Лук репчатый. Технические условия», ГОСТ 27166-86 «Лук репчатый свежий реализуемый. Технические условия», виноград -ГОСТ 25896-83 «Виноград свежий столовый. Технические условия», ГОСТ 28472-90 «Виноград свежий ручной уборки для консервирования. Требования при заготовках и поставках», соки - ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб», яблоки - ГОСТ 16270-70 «Яблоки свежие ранних сроков созревания. Технические условия», ГОСТ 21122-75 «Яблоки свежие 142
МУК 4.1.2672 -10
поздних сроков созревания. Технические условия», Г ОСТ «Яблоки свежие для промышленной переработки. Технические условия» и Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (№ 2051 - 79 от 21.08.79 г.).
Отобранные пробы яблок, ягод винограда и лука-репки хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более недели. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.
Пробы яблочного и виноградного сока анализируют в день изготовления.
Перед анализом образцы измельчают на гомогенизаторе.
9. Выполнение определения
9.1. Экстракция
9.1.1. Яблоки, ягоды винограда, лук-репка
Образец массой 20 г помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3, вносят 100 см3 смеси ацетон-вода (8 : 2, по объему), гомогенизируют в течение 3 минут, затем помещают на встряхиватель на 30 минут. Полученный экстракт (надосадочная жидкость) осторожно декантируют, фильтруют на воронке Бюхнера через двойной бумажный фильтр «красная лента» под вакуумом. Осадок на фильтре возвращают в колбу и повторяют экстракцию дополнительной порцией смеси ацетон-вода (8 :2, по объему) объемом 60 см3, выдерживая на встряхиватсле 5 мин. Экстракт фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через бумажный фильтр «красная лента», осадок на фильтре промывают 20 см3 этой же смеси, объединенный экстракт переносят в мерный цилиндр на 250 см3.
Доводят общий объем раствора в цилиндре до 200 см3 смесью ацетон-вода (8 : 2, по объему), перемешивают. Аликвоту раствора объемом 20 см3 (соответствующую 2 г анализируемого образца) переносят в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, концентрируют на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С до водного остатка (около 20 см3) и подвергают очистке по п. 9.2.
143
9.1.2. Яблочный, виноградный соки
К образцу сока массой 20 г в конической колбе (с пришлифованной пробкой) вместимостью 250 см3 добавляют 100 см3 смеси ацетон-вода (8 : 2, по объему), интенсивно встряхивают в течение 5 мин, помещают в холодильник (4 °С) на 1 час. Экстракт фильтруют на воронке Бюхнера через двойной бумажный фильтр «красная лента» под вакуумом, дважды промывая остаток на фильтре 20 см3 смеси ацетон-вода (8 : 2, по объему). Полученный экстракт переносят в мерный цилиндр на 250 см3.
Доводят общий объем раствора в цилиндре до 200 см3 смесью ацетон-вода (8 : 2, по объему), перемешивают. Аликвоту раствора объемом 20 см3 (соответствующую 2 г анализируемого образца) переносят в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, концентрируют на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С до водного остатка (около 20 см3) и подвергают очистке по п. 9.2.
9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей
Водный остаток, полученный по п. 9.1.1 или 9.1.2, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Колбу ополаскивают 30 см3 ацетонитрила, который также переносят в делительную воронку. Вносят в воронку 30 см3 гексана, 10 см3 5 %-го водного раствора хлористого натрия, интенсивно встряхивают в течение 5-ти мин. После полного разделения фаз верхний органический слой отделяют и отбрасывают. Водную фракцию возвращают в делительную воронку и операцию промывки встряхиванием ее в течение 5-ти мин с гексаном порциями по 30 см3 повторяют еще дважды. Верхние гексановые слои отбрасывают. Нижнюю водную фазу вновь возвращают в делительную воронку, вносят 30 см3 дихлорметана, интенсивно встряхивают 5 мин. После разделения фаз, нижний органический слой отделяют, фильтруя через безводный сульфат натрия (5 г), помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу вместимостью 150 см3. Операцию экстракции повторяют новой порцией дихлорметана объемом 30 см3, встряхивая в течение 5 мин. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха и подвергают дополнительной очистке на колонке по п. 9.3.
МУК 4.1.2672-10
9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем
Остаток, полученный по п. 9.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 0,5 см3 этилацетата, помещая на ультразвуковую баню на 1 мин, добавляют 5 см3 гексана, перемешивают. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу обмывают дважды гексаном порциями по 2,5 см3, которые также наносят на колонку, скорость прохождения растворителей через колонку 1—2 капли в сек. Промывают колонку последовательно 20 см3 гексана, 20 см3 смеси гексан-этилацетат (8 : 2 по объему), элюаты отбрасывают.
Боскалид элюируют с колонки 30 см3 смеси гексан-этилацетат (1 : 1, по объему) со скоростью 1—2 капли в сек, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 4 см3 этилацетата и анализируют на содержание боскалида в условиях хроматографирования по п. 9.4.
9.4 Условия хроматографирования
Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электронозахватным детектором.
Колонка капиллярная HP-5ms, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.
Температура детектора: 310 °С испарителя: 270 °С
Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 200 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 260 °С, выдержка 4 мин, затем нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 280 °С, выдержка 8 мин.
Скорость газа 1 (азот): 41,5 см/сек, давление 167 кПа, поток 1,5 см3/мин.
Газ 2: деление потока 1:5; сброс 7,5 см3/мин
Ориентировочное время выхода боскалида - 12,8 мин.
Хроматографируемый объем: 1 мм3.
Линейный диапазон детектирования: 0,25—2,5 нг.
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор боскалида с концентрацией 2,5 мкг/см3, разбавляют этилацетатом (не более чем в 50 раз).
145
ББК 51.21 М54
М54 Методические указания по методам контроля: Сборник.— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010.—148 с.
1. Разработаны Федеральным научным центром гигиены имени Ф. Ф. ')рис-мана (авторы В.Н. Ракитский, Т.В. Юдина, Л.В. Горячева, Н. Е. Федорова, В. Н. Волкова, М. В. Ларькина, С. К. Рогачева).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10.06.2010 № 1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2.08.2010.
4. Вводятся в действие с 1 октября 2010 г.
5. Введены мпервые.
Подписано в печать 23.12.10 Тираж 200 экз
Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7
Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерапьного центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш„ 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89
© Роспотребнадзор, 2010 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010
МУК 4.1.2662—4.1.2667; 4.1.2669—4.1.2672—10
Содержание
Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде и почве методом
капиллярной газожидкостной хроматографии:
МУК 4.1.2662—10.....................................................................................4
Измерение концентраций пендиметалина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной
хроматографии: МУК 4.1.2663—10.......................................................19
Измерение концентраций аминопиралида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной
газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2664—10..........................30
Определение остаточных количеств имазамокса в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии: МУК 4.1.2665—10.......................................................46
Определение остаточных количеств МЦПА в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии:
МУК 4.1.2666—10...................................................................................64
Измерение концентраций изопротурона в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии: МУК 4.1.2667—10.......................................................79
Измерение концентраций пеноксулама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии: МУК 4.1.2669—10.......................................................93
Измерение концентраций дифлюфеникана в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2670—10...............................107
Измерение концентраций биксафена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:
МУК 4.1.2671—10.................................................................................121
Определение остаточных количеств боскалида в яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соках, луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии:
МУК 4.1.2672—10.................................................................................134 1
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
02 августа 2010 г.
Дата введения: 1 октября 2010 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств боскалида в яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соках, луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии Методические указания МУК 4.1.2672—10
МУК 4.1.2672—10
телях (г/дм3, при 25 °С): ацетон - 160—200, ацетонитрил - 40—50, метанол - 40 —50, дихлорметан - 200—250. Коэффициент распределения н-октанол/вода KovJogP = 2,96 (при pH 7,0—7,2). Гидролитически стабилен при отсутствии света при температуре 50 °С (pH 4, 7 и 9) в течение 5 дней, при температуре 25 °С (pH 5,7 и 9) - в течение 30 дней.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - > 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDso) для крыс - > 2000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - > 6,7 мг/дм3 (4 ч).
Область применения:
Боскалил - высокоэффективный контактный фунгицид длительного действия, применяемый для борьбы против различных возбудителей болезней.
Рекомендуемые гигиенические нормативы:
МДУ в яблоках, яблочном соке - 2,0 мг/кг
ягодах винограда, виноградном соке - 5,0 мг/кг луке-репке - 3,0 мг/кг
1. Погрешность измерений
При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры |
Анализи
руемый
объект |
Диапазон определяемых концентраций, мг/кг |
Показатель точности (граница относительной погрешности), ± 5, % Р = 0,95 |
Стандартное отклонение повторяемости, <т„ % |
Предел
повто
ряемости,
г,% |
Предел
воспроиз
водимости,
R, % |
Яблоки |
от 0,5 до 5,0 вкл. |
25 |
6,0 |
17 |
20 |
Вижмрад
(ягоды) |
от 0,5 до 5,0 вкл. |
25 |
6,7 |
19 |
22 |
Яблочный
сок |
от 0,5 до 5,0 вкл. |
25 |
5,9 |
16 |
20 |
Виноградный сок |
от 0,5 до 5,0 вкл. |
25 |
5,1 |
14 |
17 |
Лук-репка |
от 0,5 до 5,0 вкл. |
25 |
5,7 |
16 |
19 |
|
135 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в таблице 2.
Таблица 2 |
Анализируемый объект |
Метрологические параметры, Р = 0,95, п20 |
Предел
обнару
жения.
мг/кг |
Диапазон определяемых концентраций, мг/кг |
Среднее
значение
определения
% |
Стандарт
ное
отклонение,
S,% |
Доверительный интервал среднего результата, ±, % |
Яблоки |
0,5 |
0,5—5,0 |
87,84 |
5,5 |
3,0 |
Виноград
(ягоды) |
0,5 |
0,5—5,0 |
89,14 |
6.3 |
3,4 |
Яблочный
сок |
0,5 |
0,5—5,0 |
88,43 |
5,9 |
3,2 |
Виноградный
сок |
0,5 |
0,5-5,0 |
88,65 |
5.6 |
3.0 |
Лук-репка |
0,5 |
0,5—5,0 |
88,68 |
5,8 |
3,1 |
|
2. Метод измерений |
Методика основана на определении боскалида с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД) после экстракции из анализируемых проб смесью ацетон-вода, очистки экстрактов перераспределением в системе несмеши-вающихся растворителей и на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерении
Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электоронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану
5 • КГ14 г/с, предназначенный для работы Номер в Госреестре СИ
с капиллярной колонкой 14516-08
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ24Ю4—2001
МУК 4.1.2672—10
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,005 г ГОСТ 24104-Колбы мерные 2-100-2 вместимостью 100 см3 Меры массы
Микропипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,1 см3 Микрошприц SGE-Cromatec, вместимостью 10 мм3 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см3 Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50 100 и 250 см3
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
Боскалид (BAS510F), аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99%,
3.2. Реактивы
аттестованное значение погрешности ±1% (Reg.No 300355, CAS No 188425-85-6)
Азот особой чистоты, из баллона Ацетон, осч
Ацетонитрил, осч «УФ-210 нм»
Вода бидистиллированная или деионизованная Калий марганцовокислый (перманганат калия)
Кальций хлористый (хлорид), насыщенный водный раствор
Кислота серная (концентрированная), хч Метилен хлористый (дихлорметан), хч Натрий сернокислый (сульфат) безводный, хч Натрий углекислый (карбонат), хч Натрий хлористый (хлорид),
5 % водный раствор, хч н-Гексан, хч
Калий углекислый (калия карбонат, поташ) безводный
137
Силикагель для колоночной хроматографии КСК, измельченный и рассеянный,
0,1—0,25 мм ГОСТ 3956-76
Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид,
пентоксид фосфора) ТУ 6-09-7173- 85
Этиловый эфир уксусной кислоты, ректификованный (этилацетат) ГОСТ 22300-76
Возможно использование реактивов более высокой квалификации, которые не требуют выполнения п. 7.1 (очистка растворителей).
3.3. Вспомогательные устройства, материмы Аппарат для встряхивания типа АВУ>6с Баня водяная Баня ультразвуковая
Бумажные фильтры «красная лента», обеззо-лснные или фильтры из хромато!рафической бумаги Ватман ЗММ Воронка Бюхнера
Воронки делительные вместимостью 250 см3 Воронки конусные диаметром 40-45 мм Груша резиновая Г омогенизатор бытовой Колба Бунзена
Колбы плоскодонные вместимостью 100,250,400—500 см3
Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, 100, 150 и 250 см3 Колонка стеклянная для препаративной хроматографии длиной 25 см, внутренним диаметром 10—12 мм Насос водоструйный вакуумный Орбитальный шейкер OS-10, диапазон регулировки оборотов 50-200 об/мин, орбита до 10 мм Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария Стаканы химические с носиком, вместимостью 100, 150 и 250 см’ ГОСТ 25336-82
Стекловата
МУК 4.1.2672—10
Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей Хроматографическая колонка капиллярная HP-5ms, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм
Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-88. требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.
К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;
• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
139
1
Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств боскалида в яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соках, луке-репке в диапазоне 0,5—5,0 мг/кг.
2-хлор-Ы-(4-хлорбифенил-2-ил)никотинамид (IUPAC)
C|gH,2CI2N20 Мол. масса 343,2
Боскалид представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха. Давление паров - 7,2 • 10-4 мПа (при 25 °С). Плотность 1,38 (при 20 °С). Температура плавления 142,8—143,8 °С. Растворимость в воде -4,64 г/дм1 (при pH 6,0, 20 °С). Растворимость в органических раствори-
134