Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания но методам контроля

Сборник МУК 4.1.2662—4.1.2667—10; 4.1.2669—4.1.2672—10

Издание официальное

Москва • 2010

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по методам контроля

Сборник МУК 4.1.2662—4.1.2667—10; 4.1.2669—4.1.2672—10

обратным холодильником на водяной бане. Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют в него ПО г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом, содержащим хлорид натрия, до 0 °С и медленно при перемешивании добавляют в смесь 600 г льда и 60 см³ концентрированной серной кислоты, помещенной в стакан вместимостью 2 дм³, охлаждаемый снаружи смесью льда с хлористым натрием.

Выпавшие кристаллы нитрозометилмочевины немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают под вакуу мом и промывают на фильтре ледяной водой.

Внимание! Нитрозометилмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, так как под действием света и тепла она взрывоопасна.

7.5. Получение раствора диазометана Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В коническую колбу на 100 см³ вносят 20 см³ 40 %-ного водного раствора гидроксида калия и 50 см³ дизтилового эфира, колбу помещают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2—5 °С. В охлажденную смесь порциями при перемешивании на магнитной мешалке или путем встряхивания вносят 5 г нитрозометилмочевины. Реакционную смесь выдерживают на холоде 10 минут. Затем эфирный слой сливают в чистую коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10—15 гранул гидроксида калия и оставляют со льдом на 2,5—3 часа для осушения раствора.

Раствор диазомстана в эфире годен к употреблению при хранении в холодильнике в течение 1—2 суток. При хранении сосуды с диазомста-ном нельзя плотно закрывать!

7.6. Приготовление бутилирующеи смеси Бутилирущую смесь готовят в мерной колбе на 100 см"* в вытяжном шка^>у. Вносят 50—60 см³ н-бутанола, осторожно приливают пипеткой 2 см³ концентрированной серной кислоты. Доводят объем до метки н-бутанолом и перемешивают содержимое.

7.7. Приготовление солянокислого этанола В мерную колбу на 1000 см³ вносят 200 см³ дистиллированной воды, приливают 20 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят до метки этанолом, перемешивают.

36

МУК 4.1.2664—10

7.8. Приготовление градуировочных растворов аминопиралида и растворов внесения

7.8.1.    Исходный раствор аминопиралида для градуировки (концентрация 200 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,02 г аминопиралида, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 6 месяцев.

7.8.2.    Исходный раствор № 1 аминопиралида для градуировки (концентрация 20мкг/см⁵). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора аминопиралида для градуировки с концентрацией аминопиралида 200 мкг/см³, доводят ацетоном до метки, получают исходный раствор № 1 аминопиралида для градуировки. Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

7.8.3.    Раствор №2 аминопиралида для внесения (концентрация 2 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помешают 1 см³ исходного раствора аминопиралида для градуировки с концентрацией 200 см³, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Этот раствор аминопиралида используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено».

7.8.4.    Исходный раствор метилъного производного аминопиралида для градуировки (соответствует концентрации аминопиралида 2 мкг/см³). В круглодонную колбу вместимостью 50 см³ помещают 1,0 см³ исходного раствора аминопиралида для градуировки с концентрацией 200 мкг/см³, вносят 2 см³ диазометана, выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Отдувают растворитель потоком теплого воздуха (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) досуха. Остаток растворяют порциями в 10—15 см³ ацетона, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят ацетоном до метки, перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

7.8.5.    Рабочие растворы № 3—б метильного производного аминопиралида для градуировки (соответствуют концентрациям аминопиралида 0,02—0,2 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0; 2,5; 5 и 10 см³ исходного раствора метильного производного с концентрацией аминопиралида 2 мкг/см³ (п. 7.8.4), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы

37

МУК 4.1.2664-10

№№ 3—6 с концентрацией аминопиралида 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2 мкг/см³, соответственно. Используются для установления 1радуировочной характеристики при исследовании воздушной среды.

Растворы № 3—6 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 10 дней.

7.8.6.    Раствор бутилового эфира аминопиралида для градуировки (соответствует концентрации аминопиралида 2,0 мкг/см³). В круглодонную колбу на 100 см³ помещают 1 см³ исходного раствора аминопиралида № 1 для градуировки с концентрацией 20 мкг/см³ (п. 7.8.2), удаляют растворитель током теплого воздуха или азота. Проводят бутили-рование по и. 7.8.6.1. Полученный гексановый раствор имеет концентрацию 2,0 мкг/см³.

7.8.6.1. Бутилирование

Бутилирование проводят в вытяжном шкафу. К сухому остатку в колбе добавляют 2 см³ 2 % раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле (п. 7.6). Плотно закрывают колбу крышкой, помещают на 30 мин в сушильный шкаф, нагретый до 100 °С. После этого содержимое охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см³ гексана и 25—30 см³ дистиллированной воды. Смесь интенсивно встряхивают и декантируют верхний гексановый слой.

7.8.7.    Рабочие растворы А& 3—6 бутилового эфира аминопиралида для градуировки (соответствуют концентрации аминопиралида 0,02— 0,2 мкг/см). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0; 2,5; 5 и 10 см³ раствора бутилового эфира для градуировки с концентрацией 2 мкг/см³ (п. 7.8.6), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 3—6 с концентрацией аминопиралида 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2 мкг/см³, соответственно. Используются для установления градуировочной характеристики при исследовании смывов с кожных покровов.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 10 дней.

7.9. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВсек) от концентрации аминопиралида в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по

38

МУК 4.1.2664—10

п. 7.9.1. Осуществляют не менее 5-ти параллельных измерений. Устанавливают площади пиков соответствующего производного (мВ сек).

Градуировочную характеристику проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 9 % (воздух рабочей зоны) или 6 % (смывы с кожных покровов) от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.9.1. Условия хроматографирования Измерения выполняют при следующих режимных параметрах: Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный элекгроно-захватным детектором

Колонка капиллярная VF-5 ms, длиной 15 м, внутренним диаметром 0,53 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура детектора: 320 °С испарителя: 280 °С Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 140 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 150 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 30 градусов в минуту до температуры 210 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 30 градусов в минуту до температуры 270 °С, выдержка 2 мин.

Скорость газа 1 (азот): 30 см/сек, давление 12,62 кПа, поток 4,0779 см³/мин. Газ 2: деление потока 1 :4; сброс 16,49 см³/мин Хроматографируемый объем: 1 мм³ Ориентировочное время выхода:

Метального производного аминопиралида: 5,59 мин.

Бутилового эфира аминопиралида: 7,31 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,02—0,2 нг.

7.10. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.11. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-ным раствором углекисло* го натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-х кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Воздух с объемным расходом 2 дм³/мин аспи-рируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтро-держатель.

Для измерения концентрации аминопиралида на уровне предела обнаружения для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 2,0 дм^ воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—6 °С - 30 дней.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -15 °С -30 дней.

40

МУК 4.1.2664-10

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 10 см³ смеси ацетонитрил : 0,1N раствор соляной кислоты (1 : 1, по объему), в течение 5 мин держат на ультразвуковой бане и помещают на встряхиватель на 60 мин. Экстракционную смесь сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями смеси объемом 10 см³, выдерживая на встряхивателе по 60 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу вместимостью 100 см³, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 45 °С досуха, сухой остаток дериватизируют диазометаном. Остатки диазометана отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 10 см³ ацетона и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.9.1.

10.2. Смывы с кожных покровов К отобранной пробе смыва прибавляют 2 см³ 0,1N раствора соляной кислоты, встряхивают в течение 1 часа, помещают в ультразвуковую баню на 5 минут, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную воронку, установленную в муфту колбы для упаривания и переносят содержимое в круглодонную колбу на 100 см³. Салфетку тщательно отжимают и промывают 12 см³ подкисленного этанола. После встряхивания экстракт также переносят в ту же колбу для упаривания. Операцию повторяют дважды. Объединенный экстракт упаривают досуха. Сухой остаток подвергают бутилированию с соответствии с п. 7.8.6.1. После бутилирования к содержимому колбы добавляют 25 см³ дистиллированной воды и 10 см³ н-гексана, встряхивают. Верхний гексановый слой отделяют и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.9.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика бутилового эфира действующего вещества (мВ сек), с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию аминопиралида в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,2 мкг/см³, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).

Перед анализом опытной пробы проводят хроматографирование холостой (контрольной) пробы- экстракта некспонированных фильтров и тканевых салфеток.

41

МУК 4.1.2662—4.1.2667; 4.1.2669—4.1.2672—10

капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2662—10.....................................................................................4

Измерение концентраций пендиметалина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2663—10.......................................................19

Измерение концентраций аминопиралида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2664—10..........................30

Определение остаточных количеств имазамокса в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2665—10.......................................................46

Определение остаточных количеств МЦПА в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2666—10...................................................................................64

Измерение концентраций изопротурона в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2667—10.......................................................79

Измерение концентраций пеноксулама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2669—10.......................................................93

Измерение концентраций дифлюфеникана в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2670—10...............................107

Измерение концентраций биксафена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2671—10.................................................................................121

Определение остаточных количеств боскалида в яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соках, луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2672—10.................................................................................134 ¹

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

02 августа 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций аминопиралида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2664—10

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации аминопиралида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,1 —1,0 мг/м¹; 0,2—2,0 мкг/смыв, соответственно.

4-Амино-3,6-дихлорпиридин-2-карбоновая кислота (ИЮПАК),

CeR, C1₂N₂0₂ М.м. 207,026

Желтоватый порошок. Температура плавления - 163,5—165,2 °С, разлагается в точке плавления. Давление паров 9,52 х 10"⁹ Па (20 °С). Растворимость в воде 2,48 г/дм¹ при 20 °С (pH = 2,35); 205—203 г/дм¹ при 20 °С (pH =7 и 9). Растворимость в органических растворителях

30

Весы аналитические ВЛА-200 Меры массы

Микрошприц типа SGE-Cromatek, вместимостью 10 мм³

Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ ЗАО «ОПТЕК» г. Санкт-Петербург Барометр-анероид М-67 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,

цена деления 1 °С, пределы измерения 0—55 °С ТУ 25-2021.003 - 88 Колбы мерные вместимостью 50; 100 и 1000 см⁵

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аминопирапид, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,9 %, аттестованное значение погрешности ± 0,3 %, CAS № 150114-71-9, Lot№ 199902335-15А Азот особой чистоты, из баллона Ацетон, осч

Ацетонитрил для хроматографии, хч Барий окись (оксид бария), ч Вода бидистиллированная или деионизованная н-Гексан, хч

Калия гидроокись (гидроксид калия), хч Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч Калий углекислый (карбонат калия), хч, прокаленный

Кислота соляная, концентрированная, хч Кислота серная концентрированная, осч Метиламин гидрохлорид, ч Мочевина, чда

Натрий азотистокислый (нитрит натрия), хч Натрий углекислый (карбонат натрия), хч,

5 % водный раствор

Натрий хлористый (хлорид натрия), хч

МУК 4.1.2664—10

при 20 °С (г/дм³): гептане - < 10; ксилоле - 0,05; дихлорэтане - 0,15; этилацетате - 4,37; ацетоне - 37,0; метаноле - 66,4. Коэффициент распределения н-октанол/вода K_ow log Р = 1,76 при pH = 5; 2,87 при pH = 7; 2,96 при pH = 9 (при температуре 19 °С).

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD₅₀) для крыс - > 5 000 mi/кг; острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс - > 5 000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность ГС₅₀ крысы более 5 500 мг/дм³.

Область применения:

Аминопиралид - гербицид системного ауксиноподобного действия из группы пиридинкарбоновых кислот. Рекомендуется для послевсходо-вой обработки зерновых культур и пастбищ против широкого спектра широколистных сорняков.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,3 мг/м³.

!. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций аминопиралида выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД) после дериватизации кислоты в метильное производное (воздух рабочей зоны) и в бутиловый эфир (смывы с кожных покровов).

Концентрирование аминопиралида из воздушной среды осуществляют на фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров проводят солянокислым ацетонитрилом, смыв с кожных покровов - этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 83,5 %, поверхности кожи -94,2 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,5 х 10“¹⁴, предназначенный для работы с капиллярной Номер Госреестра колонкой    14516-08

31

Ф ил ьтро лержатсл ь

Шкаф сушильный    ТУ 64-1-1411—76

Хроматографическая колонка капиллярная VF-5 ms, длиной 15 м, внутренним диаметром 0,53 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—88, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющею опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), получение N-нитрозо-Ы-метилмочевины (при необходимости), приготовление 0,1 N раствора

МУК 4.1.2664—10

соляной кислоты, 40 %-ного раствора гидроокиси калия, раствора диазометана, бутилирующей смеси, приготовление градуировочных растворов и раствора внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка растворителей

7.1.1.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством марганцовокислого калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2.    Очистка гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.3. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.4. Очистка н-бутанола

Растворитель перегоняют с дефлегматором над небольшим количеством оксида бария. Используют свежеперегнанным.

7.2. Приготовление 0,1 N раствора соляной кислоты В мерную колбу вместимостью 1000 см³, содержащую 300- 400 cm^j деионизованной воды, помещают 8,3 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.3. Приготовление 40%-ного раствора гидроксида калия В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 20 г гидроксида калия, растворяют в 25—30 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

7.4. Приготовление !\-нитрозо-1У-метилмочевины В отсутствии коммерческого препарата нитрозометилмочевины осуществляют его синтез.

Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 дм³, снабженную обратным холодильником, помешают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см³ воды и кипятят 3 ч с

35

1