Государственное санитарно-эиндемиологичсское нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматогграфическое определение алкилфенолов в атмосферном воздухе

Методические указания МУК 4Л.2514—09

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба но надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение алкилфенолов в атмосферном воздухе

Методические указания МУК 4.1.2514—09

МУК 4.1.2514—09

носят его в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют толуол до метки и перемешивают. Срок хранения раствора I месяц в холодильнике.

10.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливаю! на градуировочных растворах алкилфенолов и лара-бромфенола. Градуировочная характеристика выражает зависимость площади пика алкилфенола от его концентрации в мкг и строится по 5 сериям градуировочных растворов (табл. 3).

Таблица 3

Растворы алкилфенолов и лара-бромфенола для установления градуировочной характеристики

Г радуировоч-ный раствор № Концентрация градуировочно-го раствора, мг/дм3 Раствор для приготовления |радуировочного раствора Содержание алкилфенолов в 1 мм' градуировочного раствора, мкг концентрация мг/дм' объём, см1 № 1 1,92 96 0,5 0,00192 ,>2 9,6 800 0,3 0,0096 25,6 800 0,8 0,0256 №4 48 800 1,5 0,048 №5 96 800 3 0,096

Градуировочный раствор N° 5 (с - 96 мг/дм⁵). В мерную колбу вмесгимос1ъю 25 cm^j градуированной пипеткой вместимостью 5 см³ вносят 3 см^ основного раствора алкилфенола, доводят объём до метки толуолом и перемешивают.

Градуировочный раствор № 4 (с - 48 мг/дм³). В мерную колбу вместимостью 25 см³1 радуированной пипеткой вместимостью 2 см³ вносят 1,5 см³ основного раствора алкилфенола, доводят объём до метки толуолом и перемешивают.

Градуировочный раствор N° 3 (с = 25,6 мг/дм³). В мерную колбу вместимостью 25 см³ градуированной пипеткой вместимостью 1 см³ вносят 0,8 см¹ основного раствора алкилфенола, доводят объём до метки толуолом и перемешиваю! .

Градуировочный раствор N° 2 (с — 9,6 мг/дм³). В мерную колбу вместимостью 25 см³ градуированной пипеткой вместимостью I см³ вносят 0,3 см³ основного раствора алкилфенола, доводят объём до метки толуолом и перемешивают.

МУК 4.1.2514—09

Градуировочный раствор № 1 (с = 1,92 мг/дм³). В мерную колбу вместимостью 25 см³ градуированной пинеткой вместимостью 1 см³ вносят 0,5 см⁵ градуировочного расгвора алкилфенола X» 5, доводят объём до метки толуолом и перемешивают.

Растворы готовят в день установления фадуировочной характеристики.

Для построения градуировочной характеристики при определении массовых концентраций алкилфенолов в агмосферном воздухе в диапазоне концентраций от 0,1 до 50 мг/м³ в испаритель хроматофафа последовательно микрошприцем вместимостью 10 мм³ вводят но 1 мм³ фа-дуировочных растворов № 1, № 2, Ху 3, № 4, № 5.

Градуировочные растворы внутреннего стандарта - пара-бромфе-нола (X? 1, № 2, Ху 3, Ху 4, Ху 5) готовят аналогичным образом, используя основной раствор пара-бромфеиола (800 мг/дм³) как показано в табл. 3.

Каждый фалуировочный раствор хроматофафируют 3—5 раз для исключения случайных результатов и усреднения данных.

Условия проведения газохроматофафического анализа:

Температура детектора Начальная температура термостата выдержка при 90 °С в течение далее скорость подъёма температуры выдержка при 160 °С в течение далее скорость подъема температуры выдержка при 300 °С в течение Скорость поддува (газ азот)

Скорость водорода Скорость воздуха Время выхода: пара-бром фенол Агидол-0 Агидол-1 Агидол-10 Агидол-21 A i идол-2

Агидол-23

По результатам измерений для каждого из алкилфенолов строят фа-дуировочную зависимость, которая характеризует соотношение между величиной отклика детектора (площадь пика) и массовой концентрацией компонента в пробе. Градуировочная зависимост ь компонента имеет вид:

S= к, - с + Ко, где    (1)

МУК 4.1.2514—09

С- концентрация компонента в градуировочном растворе мг/дм³,

S- площадь лика компонента на хроматограмме, отн.ед.,

К, [дм³ • отн.ед7мг], К₀ [отн.ед.] - градуировочные коэффициенты компонента.

По результатам измерений градуировочных растворов с пара-бромфенолом строят градуировочную зависимость, которая характеризует соотношение между величиной отклика детектора (площадь пика) и количеством компонента в пробе. Градуировочная зависимость компонента имеет вид:

S_Cm - Kicm ' С + Кост , 1Ж    (2)

С - концентрация внутреннего стандарта в градуировочном растворе, мг/дм³;

San ~ площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме, отн.ед.;

К_ten, [дм³ • от н.ед./мг), Кос,,, [отн.ед. | - градуировочные коэффициенты внутреннего стандарта.

Градуировочные коэффициенты для пара-бромфенола рассчитывают методом наименьших квадратов согласно Р 50.2.028—2003 «Алгоритмы построения градуировочных характеристик средств измерений состава веществ и материалов и оценивания их погрешностей».

Статистический анализ линейности в диапазоне массовых концентраций используемых градуировочных растворов от 1,92 мг/дм³ до 96 мг/дм³ должен дать коэффициент корреляции не менее 0,95.

10.5. Отбор проб

Отбор проб атмосферного воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.3.01-86.

В два поглотительных прибора вносят по 6 см³ толуола. Поглотительные приборы соединяют последовательно при помощи силиконовых трубок. При отборе пробы воздуха фиксируют следующие параметры: расход газа по шкале ротаметра, температуру и атмосферное давление. Для определения разовой концентрации алкилфеиолов воздух с помощью электроаепиратора аслирируют через поглотительные приборы с расходом 0,5 дм³/мин в течение 20 мин. Отбирают 2 параллельные пробы воздуха. После отбора проб поглотители перекрывают силиконовыми шлангами с винтовыми зажимами и транспортируют в лабораторию.

Среднесуточная концентрация определяется как среднее арифметическое значение разовых концентраций, полученных через равные промежутки времени, включая, согласно полной профамме наблюдений, обязательные сроки 1,7. 13, 19 час.

МУК 4.1.2514—09

11. Выполнение измерений

/ /. /. Проведение измерений «холостой пробы»

Для того чтобы убедиться, что все используемые при анализе реагенты и растворители не имеют примесей, мешающих анализу алкилфе-НОЛОВ, проводят измерение холостой пробы. Для проведения измерения холостой пробы в колбу, заполненную толуолом объёмом 15 см³, вносят 15 мм³ раствора внутреннего стандарта пара-бромфенола с концентрацией 800 мг/дм³ (основной раствор). Раствор упаривают на ротационном испарителе до объёма 0,2—0,5 см³. I мм³ упаренного раствора анализируют 3—5 раз в условиях, указанных в п. 10.4. Уровень фона, полученный в холостом опьпе, не должен превышать 10% от высот пиков минимально определяемых концентраций. Измерение холостой пробы проводят с каждой повой партией реагентов.

11.2. Подготовка к выполнению измерений Толуол из поглотительных приборов переносят в круглодонную колбу О вмесгимостью 50 см³, поглотительные приборы промывают 2 см³ толуола. Объединенный раствор хранят в холодильнике. Срок хранения отобранных проб - 72 часа.

В объединенный раствор микрошприцем вместимостью 100 мм³ вносят раствор внутреннего стандарта пара-бромфенола с концстраци-ей 800 мг/дм³ объемом, указанным в табл. 4. Затем раствор упаривают на роторном испарителе приблизительно до объема, указанною в табл. 4. Объём упаренного раствора подбирают опытным путём. Далее упаренный раствор анализируют на газовом хроматографе в условиях, описанных в п. 10.4.

Таблица 4

Количества внесённого раствора пара-бромфенола, используемого в качестве внутреннего стандарта

Диапазон определяемых концентраций алкилфенолов, мг/м5 0,1—1 1—50 Объём основною раствора пара-бромфенола, мм3 40 125 11риблизнтельный объём упаренного экстракта, см3 р *_л » 1 1Г) «п

При концентрации алкилфенолов в упаренном экстракте ниже, чем в градуировочном растворе № 1, проводят дальнейшее упаривание экстракта до 500 мм³. При концентрации алкилфенолов в упаренном экстракте выше, чем в градуировочном растворе № 5, необходимо добавление к экс тракту толуола до 5 см³.

13

МУК 4.1.2514—09

При невыполнении условия (7) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6- 2002.

13. Оформление результатов измерений

Результат измерений концентраций алкилфенолов С_ср (мг/м³) оформляют протоколом в виде:

С ± А; мг/м³, где

Д - абсолютная погрешность измерений: Д = 0,01 * 6 • С;

При доверительной вероятности Р = 0,95    6 « ± 25 %;

с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.

14. Контроль погрешности измерений

14.1.    При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учётом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6--2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R).

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значение предела воспроизводимости приведено в табл. 2.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

14.2.    Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории.

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

•    оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

•    контроль егабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности средпеквадратического отклонения внутри лабораторной прецизионности, погрешности).

Для данной методики можно рекомендовать алгоритм оперативного контроля с использованием метода добавок. Контроль проводят путём сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом котроля К.

15

ББК 51.21 Г12

Г12 Газохроматографическое определение алкилфенолов в атмосферном воздухе: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009. — 16 с.

1.    Разработаны ГУ НИИ безопасности жизнедеятельности Республики Башкортостан, г. Уфа (д. х. н. Ф. Ф. Хизбуллнным, к. х. н. Н. В. Кузьминой, Л. В. Сучковой, Е. А. Фазыловой, Ю. А. Карнауховым), ФГУН УфНИИ медицины труда и экологии человека Роспотребнадзора, г. Уфа (д. м. н. Р. А. Сулеймановым, Т. К. Валеевым, Ф. С. Фархутдиновой), ГУ НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А. Н. Сысина РАМН, г. Москва (д. 6. н., профессором А. Г. Малышевой, к. х. и.

Н. Ю. Козловой).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государствен ному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N? I от 24 марта 2009 г.)

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Г данным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 20 мая 2009 г.

4.    Введены в действие с 1 июня 2009 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Псч.    л.    1,0

Тираж 100 экэ.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18/20

Оршинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Росногребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Огделение реализации, тсл./факс 952-50-89

О Роспотребнадзор, 2009 О Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2514—09

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 февраля 2009 г.

Дата введения: 29 апреля 2009 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Г азохромат^графическое определение алкилфенолов в атмосферном воздухе

Методические указания __МУК    4.1.2514—09__

1. Область применения

1.1.    Методические указания по измерению массовых концентраций алкилфенолов тазохроматографическим методом в атмосферном воздухе предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, а также могут быть использованы санитарными лабораториями промышленных предприятий, научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды, и другими заинтересованными организациями.

1.2.    Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля загрязнения атмосферного воздуха в районах производства и применения алкилфенолов.

1.3.    Методические указания аттестованы Федеральным атантсгвом по техническому регулированию и метролоти Государственным научным метрологическим центром ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии».

2. Общие положения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного газохроматографического анализа атмосферною воздуха для определения в нем алкилфенолов агидола-0 (2,6-ди-трст-бутилфенол), агидола-1 (4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенол), агидола-2 (2,2-мети-лен-бис-(4-мегил-6-трет-бутилфснол), агидола-10 (2,4-ди-трст-бутилфс-

МУК 4.1.2514—09

пол), агидола-23 (4,4-метилсн-бис-[2,6-ди-трст-бутилфенол.|), агидола-21 (2-трет-бутил-4-гексилфенол) при их совместном присутствии в атмосферном позлухс в диапазоне концентраций 0,1-т-50,0 мг/м³. Пшрешно-сти измерений соответствуют характеристикам, приведённым в п. 4 настоящим методических указаний.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Методики выполнения измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-3— 2002, ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002, Г ОСТ Р ИСО 5725-5—2002, ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 и ГОСТ 17.2.4.02-81.

3. Физико-химические и токсикологические свойства, гигиенические нормативы

Физико-химические свойства ал кил фенолов представлены в табл. 1

Таблица 1

Физико-химические свойства алкилфеиолои

Вещество Формула Мол. масса Т.пл., °С Физическое состояние, цвет, запах Агидол-0 2,6-бис( 1.1 -диметил этил)-фенол или 2,6-ди-трст-бутилфенол смн,,о 206,33 253 Кристаллический порошок от белого до темно-желтого цвета Асидол-1 2,6-ди(днметилэтил)-4-метилфенол или 4-мстил-2,6-ди-трет-б>тил фенол) C,sH240 220,36 265 Бесцветные кристаллы, практически без запаха Агидол-2 2,2-мстилсн-бис(6-ди( 1,1-ди мети л эти л )-4 - мег и л ()>енол или 2,2-метилсп-бнс-(4-мстил-б-трет-бутил фенол) ^33Hj202 340.15 - 1 (орошок белого или кремового цвета, практически без запаха Агидол-10 2,4-бис(димегилэтил)-фснол или 2,4-ди-трсг-бутилфенол о г. чг и 206,33 265 Кристаллический порошок от светлого до темно-желтого цвега со слабым запахом Агидол-21 I -трот-бутил-4-гексилфенол С|6И260 234,4 - Вязкая медообразная ЖИДКОС1 ь Агидол-23 4,4-2,2-метилен-6ис(2,6-ди( 1,1 -димсггилэтил)-фспол или 4,4-метилен-бис-(2,6-ди-трет-б>тилфенол с»н„о2 424,66 - Кристаллический порошок от кремового до желтого цвета, практически без запаха

4

МУК 4.1.2514—09

Агидол-0 и Агидол-10 оказывают обтетоксическое действие, раз дражают кожу, слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Проникают через неповрежденную кожу. Агидол-[ при постоянном воздействии вызывает нарушение функции центральной нервной системы, печени, почек. Предельно допустимая максимально разовая (ПДК_мр.) и среднесуточная (ПДК_СС.) концентрации в атмосферном воздухе населённых мест составляют 2,0 и 0,6 мг/м³ соотвегсгвенно (ГН 2.1.6.1338— 03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест» с дополнениями и изменениями).

Агидол-2 и Агидол-23 при постоянном воздействии вызывают нарушение функции центральной нервной системы, печени, почек. ПДК_мр и ПДК_СС составляют 8,0 и 4,0 мг/м³ соответственно (ГН 2.1.6.1338—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест» с дополнениями и изменениями).

Агидол-21 оказывает раздражающее действие, при попадании на кожу вызывает раздражение слизистых оболочек глаз и верхних дыхательных путей. ПДК_мр и ПДКсс. составляют 1,5 и 0,3 мг/м³ соответственно (ГН 2.1.6.1338—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ п атмосферном воздухе населенных мест» с дополнениями и изменениями).

4. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

Значения характеристик погрешности и её составляющие представлены в забл. 2.

Таблица 2 Значения характеристик погрешнос ти м её составляющие

№ 1 (аимснованис метрологической характеристики МВИ Единица измерения Значение характеристик погрсшносги 1 2 3 4 I Диапазон измерений концентраций алкилфенолоп мг/мл р Т е* о 2 Показатель повторяемости (относительное сред-нсквадратичсскос отклонение повторяемости), о. % 9 3 Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95), ±<5Г % 17

5

МУК 4.1.2514—09

Продолжение табл. 2

1 2 3 4 4 Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95), ± S % 25 5 Показатель воспроизводимости (относительное среднсквадратичсскос отклонение воспроизводимости), oR % 12 6 Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов параллельных определении), г % 25 7 Предел воспроизводимости, R % 34

5. Метод измерения

Измерение концентраций алкилфенолов основано на улавливании их из атмосферного воздуха в поглотительный прибор с толуолом, внесении в поглотительный раствор раствора лара-бромфенола, используемого в качестве внутреннего стандарта, концентрировании на роторном испарителе, газохроматографическом разделении на капиллярной колонке и количественном определении с использованием фадуировоч-ных растворов.

Определению не мешают фенол и моноалкилфенолы.

6. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

6. /. Средства измерении Газовый хроматограф, включающий:

•    пламенно-ионизационный детектор (ПИЛ);

*    капиллярную хроматОфафическую колонку

30 м х 0,32 мм с неподвижной неполярной фазой типа SE-30 (DB-1, HP-I и др.)

Бесы лабораторные рапноплечные ВЛР-200 второго класса точности Меры массы (1 мг—100 г)

Пипетки фадуированиыс 2-3-2-5 Пипетки градуированные 2-2-2-1 Пипетки фадуированиыс 2-2-2-2 Пипетки фадуированиыс 2-2-2-10

6

Колбы мерные 2-25-2 Колба 0-50

Микрошприц типа Hamilton, вместимостью 10 мм⁵ с ценой деления 0,1 мм³ Микрошприц типа Hamilton, вместимостью 100 мм³ с ценой деления I мм³ Барометр-анероид Термометры лабораторные Электроаспиратор для отбора проб воздуха, модель 822

6.2. Вспомогательные устройства

Испаритель ротационный Холодильник ХШ-1-300 Каплеуловитель КП ХС Шкаф сушильный

Дистиллятор

Поглотитель с пористой пластинкой №2 Трубка медицинская силиконовая Резиновая трубка для аспиратора Зажим винтовой

6.3. Материалы Азот газообразный в баллоне, осч (особо чистое вещество)

или Гелий газообразный (сжатый)

Водород газообразный в баллоне марки А Воздух сжатый в баллоне Заглушки из фторопласта или силиконовый шланг со стеклянными пробками Насадка для экстрагирования НЭТ-500

6.4. Реактивы Толуол осч (особо чистое вещество) 2,6-ди-грст-бутилфснол (Агидол-0)

4-метил-2,6-дитрет-бутилфеиол (Агидол-1)

2,2- мсти лсн-бис-(4-мсти л-6-трет-бути л фенол) (Агидол-2)

2,4-ди-трег-бутилфенол (Агидол-10)

2-грет-бутил-4-гексилфенол (Агидол-21)

4,4-метилен-бис-(2,6-ди-трет-бутилфснол)

(Агидол-23)

Пара-бромфснол

Бихромат калия, чда (чистое для анализа)

Кислота серная, хч (химически чистое)

Вода дистиллированная

Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных выше.

7. Требования безопасности

7.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88, ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ

12.1.004—91, ГОСТ 12.4.009-90.

7.2.    При выполнении измерений концентраций веществ с использованием газового хроматографа и электроаспиратора следует соблюдать правила элекгробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

7.3.    Все работы с алкилфенолами следует проводить в вытяжном шкафу с включенной вентиляцией, избегая их попадания на кожу и в органы дыхания. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

8. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

9. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

9.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 630—800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.

МУК 4.1.2514—09

9.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.

10. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы:

•    подготовка хроматографической колонки,

•    подг отовка стеклянной посуды,

•    приготовление растворов для градуировки,

•    установление градуировочной характеристики,

•    отбор проб.

10.1. Подготовка хроматографической колонки

Установку, включение и подготовку хроматографа к рабою выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

Капиллярную хроматографическую колонку 30 м х 0,32 мм с неподвижной неполярной фазой типа SE-30 подсоединяют к испарителю хроматографа и нагревают термостат в течение 4-х часов, постепенно повышая температуру с 65 до 300 °С. После чего охлаждают термостат, подсоединяют выходной конец колонки к пламенно-ионизационному детектору и проверяют нулевую линию. При отсутствии флуктуаций приступают к работе.

10.2. Подготовка стеклянной посуды

Стеклянную посуду тщательно моют хромовой смесью (50 г двухромовокислого калия растворяют в 1 дм³ концентрированной серной кислоты), промывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 °С.

10.3. Приготовление градуировочных растворов

Основной раствор алкилфепола (с ~ 800 мг/дм³). Навеску массой 0,0200 г индивидуального алкилфенола взвешивают в бюксс на аналитических весах с точностью до четвертого знака. В бюкс добавляют небольшое количество толуола, растворяют апкилфенол. количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют толуол до метки и перемешивают. Срок хранения раствора 1 месяц в холодильнике.

Основной раствор пара-бромфепола (с = 800 мг/дм³) Навеску массой 0,0200 г пара-бромфенола взвешивают в бюксе на аналитических весах с точностью до четвёртого знака. В бюкс добавляют небольшое количество толуола, растворяют иара-бромфенол, количественно перс-

9