Федеральная служба по надзору в сфере защиты нрав потребит и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств иодосульфурон-метил-натрия в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2481—09

Определение остаточных количеств иодосульфурон-мстил-натрия в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—16 с.

1.    Разработаны Всероссийским ПИИ защиты растений (О. Д. Микитюк. Т. Л. Назарова. Л. М. Макеев).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией но государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе но надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г. №3).

3.    Утверждены Руково;штелем Федеральной службы но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. I данным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 9 февраля 2009 г.

4.    Введены в действие с 29 апреля 2009 г.

5.    Введены впервые.

Технический редактор А. В. Терентьева

Подписано в печа ть 30.06.09 Формат 60x88/16    Печ. л. 1,0

Тираж 200 экз.

Федеральная служба но надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., Д 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра пнисны и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение рсализашш. тел./факс 952-50-89

€> Росно I ребнал юр, 2009 (О Федеральный цетр гигиены и

эпидемиологии Росно фсбнадзора, 2009

МУК 4.1.2481—09

Растворы готовят непосредственно перед испольтованисм.

7.9. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации иодосульфурон-метил-натрия в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки но 4-м растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 50 мм³ каждого градуировоч-ного раствора (и. 7.8.3) и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4 Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов низания и объектов окружающей среда для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79) и правилами, определенными ГОСТ 10852— 86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».

Масло хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре не выше 4 °С нс более 3-х месяцев. В некоторых случаях масло получают из зерна кукурузы экстракцией органическими неполярными растворителями (петролейный и диэтиловый эфиры) непосредственно перед проведением анализа.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция иодосульфуро-.мет ил-натрия

Образец масла массой 10 г вносят в делительную воронку вместимостью 100 см³, добавляют 30 см³ ацетонитрила и содержимое интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз ацетонитрильный слой собирают в делительную воронку вместимостью 250 см³. Операцию экезракции масляной фазы повторяют еще два раза, используя по 25 см³ ацетонитрила. Дальнейшую очистку объединенной ацетонитрильной фазы проводят по пн. 9.2 и 9.3.

9.2. Очистка жстракта перераспределением в системе несмешивиющ ихся растворителей

К ацетонитрильному экстракту, полученному по п. 9.1 и помещенному в делительную воронку, прибавляют 30 см³ гексана и воронку интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз гексановый слой отбрасывают, а ацетонитрильную фазу повторно обрабатывают 30 см³ гексана при встряхивании, гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильную фракцию переносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при

температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 45 см³ 0,1 М раствора К2НРО4 Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³, приливают 15 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После расслоения органическую фату отбрасывают, а водную фракцию еще дважды обрабатывают хлористым метиленом порциями по 15 см³. Водную фракцию переносят в химический стакан, подкисляют 2 М оргофосфорной кислотой до pH 3, контролируя кислотность раствора с помощью иономера. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³, приливают 15 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев органическую фату фильтруют через 1 см слой хлопковой ваты в мерный цилиндр вместимостью 100 см . Операцию экстракции водной фаты повторяют еще дважды, используя по 15 см³ хлористого метилена. Измеряют объем объединенной органической фаты и 1/10 его часть (эквивалентна 1 г обратна) переносят в круглодонную колбу вместимостью 25 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30 °С. Дальнейшую очистку экс гракта проводят по п. 9.3.

9.3. Очистка жстракта па колонке с силикагелем Сухой остаток в колбе, полученный по п. 9.2, растворяют в 1,8 см³ ацетона, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, добавляют 1,2 см³ гексана, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по п. 7.4. Колбу обмывают 5 см³ смеси гексан-ацетон (2 : 3, по объему), которые также наносят на колонку. Колонку промывают 25 см³ смеси гексан-ацетон (2 : 3, по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Иодосульфурон-метил-нагрий элюируют с колонки 100 см³ смеси гексан-ацетон (1 :9, по объему), отбрасывая первые 20 см³ элюата и собирая последующие 80 см³ элюата непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ подвижной фаты для ЮЖХ, подготовленной по п. 7.6, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, и анализируют на содержание иодосульфурон-мегил-натрия по п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования

Жидкостной хромакнраф с ультрафиолетовым детектором (фирма Knauer, Германия)

Колонка стальная длиной 15 см, внугренним диаметром 4 мм, содержащая Диасфер 110—С18, зернением 5 мкм

12

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± А) мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

(5- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

А - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

100

8 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

содержание вещества в пробе «менее нижней границы определения»

< 0,05 мг/кг для кукурузного масла. *

*    0,05 мг/кг предел обнаружения для масла кукурузы.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки С_д должна удовлетворять условию:

где

±Д_#з(±Д у) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

Д_ж = ±0,84А, где А - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

МУК 4.1.2481—09

Л = 8 х-, где

100

8- фаница относительной погрешности методики Оюказагель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают но формуле:

К_Ё = Y-T-C_a, где

~5\ (5, N_a - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми но п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К= /д^г_+д^г_

V *.х «X

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом конфоля ( К ).

Рели результат контроля процедуры удовлетворяет условию

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру кон фоля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводите к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (.R)

X_h Х₂—результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном кон-цен граций, таблица 1), %.

14. Разработчики

Микитюк О. Д., ст. науч. сотр., канд. биол. наук; Назарова Т. А., науч. сотр., канд. биол. наук; Макеев Л. М., зав. лаб., канд. биол. наук.

15

МУК 4.1.2481—09

Приложение

Таблица

Полнота определении иодосульфурон-мстил-натрим в модельных матрицах (п = 5)

Матрица	Внесено, мг/кг	Открыто, %	Доверительный интервал среднего, %
Масло кукурузы	0,05	81,0	±3,9
	0,10	83,2	±3,8
	0,25	84,0	±3,6
	0,50	86,6	±2,6

МУК 4.1.2481—09

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

9 февраля 2009 г.

Дата введения: 29 апреля 2009 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных колиесгв полосу.зьфурон-метил-натрия в масле кукурузы методом высокоэффетивной жидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.2481—09_

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации иодосульфурон-метил-натрия в масле кукурузы в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг.

Название вещества но ИСО: 4Иодосульфурон-метил-натрий

Название вещества по ИЮПАК: Метил 4-иодо-2-[3-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)уреидосульфонил |бснзоат, натриевая соль

Мол. масса: 529,3

Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления: 152 °С. Давление паров при 25 °С 6,7 х Ю^мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: K_ow х log Р = 1,7 (pH 5), -0,7 (pH 7), -1,22 (pH 9). Растворимость (в г/дм³ растворителя) при 20 °С ацетон > 380, дихлорме-

тан > 500, гексан - 0,001, метанол - 12, ацетонитрил - 52; вода -0,16 (pH 5), 25 (pH 7), 65 (pH 9).

Нестабилен в кислой среде; период полураспада в воде при pH 5, 7 и 9 составляет 31, > 365 и 362 дня соответственно.

В биологически активных почвах в аэробных условиях иодосуль-фурон-метил-натрий быстро разлагается со средним значением DT₅₀ = 1—5 дней. Вещество и его метаболиты относительно слабо передвигаются по почвенному профилю.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс 2 678 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD$o) для крыс - 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - 2 810 мг/м³ воздуха. LC50 для рыб - 100 мг/дм³, ECso для зеленых водорослей - 0,02 мг/дм³.

Гигиенические нормативы для иодосульфурон-метил-на грия в России:

ДСД - 0,03 мг/кг массы тела человека; МДУ в масле кукурузы -0,1 мг/кг.

Область применения

Иодосульфурон-метил-натрий - после всходовый гербицид системного действия из класса сульфонилмочсвин. Механизм его действия связан с подавлением синтеза аминокислот с разветвленной ценыо (валин и изолейцин), приводящего к прекращению клеточного деления и роста. Он эффективно уничтожает однолетние и многолетние двудольные сорные растения в посевах зерновых культур (пшеница, ячмень) и кукурузы. Избирательность действия иодосульфурон-мстил-натрия в отношении злаковых культур обусловлена его быстрой детоксикацией в этих видах. Применяется в России в качестве гербицида в составе смессвых препаратов на посевах зерновых колосовых культур и кукурузы с нормой расхода 1,25—2,5 гд.в./га.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концен-траций (п = 20) приведены в табл. 2.

МУК 4.1.2481—09

Таблица 1 Метрологические параметры

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 1 Указатель точности (граница относительной погрешности), ±6,% Стандартное отклонение повторяемости, о„ % Предел повторяе мости, г, % Предел воспроизводимое! и, R, % Кукуруза (масло) от 0,05 до 0,1 вкл. 50 3,4 9,5 14,7 более 0,1 до 0,5 вкл. 25 3,2 9,0 13,9

Таблица 2 Полно 1я извлечении вещее i вя, стандартное отклонение, ловери гельный интервал срелнею результата лли п = 20, Р = 0,95

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0.95, п = 20 Предел обнаруже ния, мг/кг Диапазон определяемых концен-граций, мг/кг Среднее значение определения, % Стандартное отклонение, 5, % Доверительный интервал среднего результата, % Кукуруза (масло) 0,05 0,05—0,5 83,7 4,0 ±3,8

2. Метод измерений

Методика основана на определении иодосульфурон-метил-нагрия с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Контроль иодосульфурон-метил-натрия в образцах кукурузного масла осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из масла ацетонитрилом, очистки экстракта путем распределения действующего вещества между несмешивающимися растворителями при щелочном и кислом значениях pH и на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора колонки, состава подвижной фазы и условий хроматографирования.

5

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерении

Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирма Кпаиег Германия)

Весы аналитические ВЛЛ-200 Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой по1рсшности ± 0,038 г Колбы мерные вместимостью 2-100-2,

2-1 000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см³ Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см³ Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1 000 ем³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Иодосульфурон-метил-натрий, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98,0 % (Ьайер, Германия)

Ацетон, чда

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода бидистиллированная или деионизованная н-Гексан, хч

Калий фосфорнокислый двузамещенный, чда Кислота орто-фосфорная, хч, 85,6 %

Метилен хлористый (дихлорметан), хч Метиловый спирт (метанол), хч

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификацией

3.3. Вспомогательные устройства, материи. 1ы Ванна ультразвуковая, модель D—50, фирма Branson Instr. Со. (США)

МУК 4.1.2481—09

Вата медицинская

Воронки делительные вместимостью 100 и 250 см³

Воронки конусные диаметром 30—37 мм Дефлегматор елочный

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 25 и 100 см³

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм Колонка хроматографическая, стальная, длиной 15 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Диасфер 110—С18 (5 мкм)

(ЗЛО «ЬиоХимМак СТ», Москва)

Насос водоструйный вакуумный Ротационный вакуумный испаритель ИР—1М или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi (Швейцария)

Силикагель 60 (0,063—0,2 мм) для колоночной хроматографии (Мерк, Германия) I степени активности

Стаканы химические вместимостью 100 и 500 см³ Стекловата

Установка для перегонки растворителей Фильтры бумажные «красная лента», обеззоленные или фильтры из хромато-графичсской бумаги Ватман ЗММ Шприц для ввода образцов .лля жидкостного хроматографа вместимостью 100 мм³, модель Microliter #1710 (НатШоп,США)

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими веществами но ГОСТ 12.1.007, требования эдектробезопасиости при рабспе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать

7

норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с силикагелем.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1.    Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пснтоксидом фосфора нс менее 1 часа, после чего перегоняют. Непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.2.    Очистка н-гексана. Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания ее в желтый цвет, затем водой до нейтралыюй реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.1.3.    Очистка силикагеля. Силикагель 60 (0,063—0,20 мм) для колоночной хроматографии встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Ьюхнсра через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1,5 объемом ацетона и затем высушивают при температуре 130 °С в течение 5 часов.

МУК 4.1.2481—09

7.2. Приготовление 2 М и 0,005 М растворов орто -ф ос фор но и кис.ют ы Для получения 2 М раствор Н₃Р0₄ в мерную колбу вместимостью 1 ООО см³ вносят 137 см³ 85,6 %-й орто-фосфорной кислоты, добавляют 500—600 см³ деионизованной воды, перемешивают и доводят объем водой до метки.

Для получения 0,005 М раствора Н₃ГО₄ отбирают 2,5 см³ приготовленного 2 М раствора орто-фосфорной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 см³, добавляют деионизованную воду до метки и перемешивают.

7.3. Приготовление 0,1 М раствора К₂НР()₄ хЗН₂()

22,8 г К₂НР0₄ х ЗН₂0 растворяют в химическом стакане в 400 мл деионизованной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 см³, добавляют деионизованную воду до метки и перемешивают.

7.4. Подготовка колонки с силикагелем для очистки жстракта Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г силикагеля I степени активности в 20 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают 20 см³ смеси гексан-ацетон (1:9, по объему) и 30 см³ смеси гексан-ацетон (2:3, по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

7.5. Проверка хроматографического поведения иодосульфурон-метил-натрия на колонке с силикагелем В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,1 см³ гра-дуировочного расгвора № 1 иодосульфурон-метил-натрия с концентрацией 10 мкг/см³ в ацетонитриле (и. 7.8.2), раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 3 см³ смеси гексан-ацетон (2: 3, по объему), помещая в ульфазвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.4. Промывают колонку 30 см³ смеси гексан-ацетон (2 : 3, но объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Затем колонку промывают 100 см³ смеси гексан-ацетон (1:9, по объему). Фрак-ционно (по 10 см³) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в

1    см³ ацетоншрила, помещая в ульфазвуковую ванну на 1 мин, вносят

2    см³ подвижной фазы, подготовленной но и. 7.6, перемешивают и анализируют на содержание иодосульфурон-метил-нафия по и. 9.4. Фракции,

9

содержащие иодосульфурон-метил-натрий, объединяют и вновь анализируют но п. 9.4. Рассчитывают содержание вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание. Профиль вымывания нодосульфурон-метил-натрия может меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.

7.6. Подготовка подвижной фиш для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см³ помещают 480 см³ ацетонитрила, 20 ем³ метанола и 500 ем³ 0,005 М водного раствора орго-фосфорной кислоты (п. 7.2), перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.7. Кондиционирование хроматографической колонки

Промываю! колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.6) при скорости подачи растворителя 1 cmvmhh нс менее часа до установления стабильной базовой линии.

7.8. Приготовление градуировочных растворов

7.8.1.    Исходный раствор иодосульфурон-метил-натрия для градуировки (концентрация 100мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помешают 0,010 г иодосульфурон-метил-натрия, растворяют в 40—50 см³ ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре нс выше -18 °С в течение месяца.

7.8.2.    Раствор иодосульфурон-метил-натрия № 1 для градуировки (концентрация 10 мкг/см ). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещаю! 10 см³ исходного раствора иодосульфурон-метил-натрия с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.8.1), разбавляют ацетонитрилом до метки. ^г>гот раствор используют для приготовления рабочих градуировочных растворов №№ 2—5.

Для приготовления проб масла с внесением при оценке полноты извлечения иодосульфурон-метил-натрия из исследуемых образцов используют ацетоновый раствор иодосульфурон-метил-натрия с концентрацией 5 мкг/см³.

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в течение месяца.

7.8.3.    Рабочие растворы №№ 2—5 иодосульфурон-метил-натрия для градуировки (концентрация 0,025—0,25 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0,25, 0,5, 1,25 и 2,5 см³ градуировоч-ного раствора № 1 иодосульфурон-метил-натрия с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.8.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной но п. 7.6, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2—5 с концентрацией иодосульфурон-метил-натрия 0,025, 0,05, 0,125 и 0,25 мкг/см³ соответственно.