Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
|
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций сульфометурон-метила
и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны
и атмосферном воздухе населенных мест
методом газожидкостной хроматографии
Методические
указания
МУК 4.1.2373-08
Москва
• 2009
1. Разработаны сотрудниками Федерального государственного
унитарного предприятия Всероссийский научно-исследовательский институт
химических средств защиты растений ФГУП «ВНИИХСЗР» (Т.В. Алдошина, Г.Ф.
Вельская, Д.А. Соболева).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 3 апреля
2008 г. № 1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 16 июня 2008 г.
4. Введены в действие с 5 сентября 2008 г.
5. Введены впервые.
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.
Онищенко
16 июня 2008 г.
Дата введения: 5 сентября 2008 г.
|
4.1.
Методы контроля. Химические факторы
Измерение
концентраций сульфометурон-метила
и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны
и атмосферном воздухе населенных мест методом
газожидкостной хроматографии.
Методические
указания
МУК 4.1.2373-08
|
1. Вводная часть
Настоящие методические указания устанавливают методику
газ-хроматотрафического измеренияия массовой концентрации сульфометурон-метила
в воздухе рабочей зоны в диапазоне 0,5 - 5,0 мг/м3 и в атмосферном воздухе
в диапазоне 0,02 - 0,20 мг/м3.
Сульфометурон-метил
Химическое название по ИЮПАК: метил
2-[(4,6диметилпиримидин-2-ил)карбамоилсульфамоил]бензоат.
C15H16N4O5S.
Мол. масса 364,4.
Химически чистый сульфометурон-метила - кристаллы белого
цвета без запаха. Давление паров сульфометурон-метила при 25 ºС) 7,4.10-14
Па (1 ⋅ 10-16
мм рт. с.). Температура плавления 203 - 205 ºС. Коэффициент распределения
октанол-вода log Kow: 1,04 (pH 5); -0,46 (pH
7); -1,84 (pH 9).
Растворимость в воде 244 мг/л при 25 ºС и pH 7; 0,64
мг/л при pH 5. Растворимость в органических растворителях при 25 ºС мг/л:
ацетонитрил -1,8; н-гексан -1,0; ацетон -3,3; этиловый спирт -137; дихлорметан
-15.
Стабилен в воздухе при температуре до 190 ºС, а также в
воде при pH 7 - 9.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Калиевая соль сульфометурил-метила (К-соль СММ).
C15H15N4O5
KS.
Мол. масса 402,4.
К-соль СММ - тонкодисперсный порошок белого или серого
цвета. Давление паров при 20 °С 6,65.10-14 Па. Температура плавления
155 ºС с разложением. Коэффициент распределения октанол-вода log Kow
1,04 (pH 5), -0,46 (pH 7), -1,87 (pH 9).
Растворимость в воде при 25 °С, мг/л: 10 (pH 5), 300 (pH 7),
720 (pH).
Растворимость в органических растворителях при 20 °С мг/л:
ксилол 30, циклогексан 12, хлорофолрм 140, ацетон 200, этиловый спирт 2000.
Относительно стабилен в нейтральной и щелочной среде. При pH
2 - 3 переходит в ионизированное состояние, т.е. в сульфометурон-метил, в
результате чего растворимость в воде уменьшается, а в органических растворителях
резко возрастает.
Устойчив при хранении.
Термостабилен до 155 ºС.
Фотостабилен при комнатной температуре.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика
Сульфометурон-метил относится к малоопасным веществам по острой
оральной токсичности. Для мышей и крыс ЛД50 > 5000 мг/кг. Для
кроликов ЛД50 накожно > 2000 мг, для крыс СК50 при
четырёхчасовой ингаляции > 11 мг/л воздуха.
Слабо раздражает слизистую глаз и кожные покровы кроликов.
Тератогенное действие наблюдается при концентрации сульфометурон-метила в пище
1000 мг/кг для крыс, 300 мг/кг - для кроликов. Класс токсичности 3.
К-соль СММ относится к малоопасным веществам по острой
оральной токсичности. ЛД50 1771 - 10800 мг/кг для мышей и крыс. По
острой ингаляционной токсичности ЛД50 ≈ 20000 мг/кг для крыс.
Не обладает резким запахом, не раздражает слизистые оболочки глаз, кожные
покровы, дыхательные пути. Не обладает кожно-резорбтивным действием.
Мутогенная, тератогенная и эмбриотоксичная активность отсутствуют.
Область применения препарата
Сульфометурон-метил и его калиевая соль - гербициды
системного действия, проникающие через корни и листья растений. К-соль СММ в
воде водоёмов и почве быстро переходит в сульфо-метурон-метил, который и
является действующим началом. Рекомендуются для борьбы с однолетними и
многолетними злаковыми и двудольными сорняками на землях
несельскохозяйственного пользования и в лесном хозяйстве.
При норме расхода 120 - 240 г/га и 240 - 350 г/га
предназначены для борьбы с сорняками на трассах газо- и нефтепроводов, на
полосах отчуждения железных и шоссейных дорог, насыпях, аэродромах,
контрольно-следовых полосах и др. промышленных территориях.
При норме расхода 10 - 20 г/га - для обработки сосны и ели
первого года; 30 - 50 г/га - второго и третьего года выращивания.
ОБУВ сульфометурон- метила для воздуха рабочей зоны -1,0
мг/м3, в атмосферном воздухе населенных мест 0,04 мг/м3.
ПДК К-соли сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны 5,0
мг/м3, в атмосферном воздухе - 0,05 мг/м3.
1. Погрешность измерения
Методика обеспечивает выполнение измерения с погрешностью,
не превышающей ±25 %, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерения
Измерение концентраций сульфометурон-метила и его калиевой
соли по сульфометурон-метилу в виде метального производного выполняют методом
газожидкостной хроматографии с использованием детектора по «захвату
электронов».
Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля
на бумажном фильтре «синяя лента». Анализируемое вещество с фильтра
экстрагируют подкисленным этиловым спиртом и получают метальное производное
сульфометурон-метил.
Нижний предел измерения сульфометурон-метила в
хроматографируемом объеме пробы - 0,5 нг.
Нижний предел измерения в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м3
при отборе 50 дм3 воздуха. Средняя полнота определения 94,6 %
Нижний предел измерения в атмосферном воздухе 0,02 мг/м3
при отборе 50 дм3 воздуха. Средняя полнота определения 93,8 %
Линейный диапазон измерения в воздухе рабочей зоны 0,5 - 5,0
мг/м3.
Линейный диапазон измерения в атмосферном воздухе 0,02 -
0,20 мг/м3.
Идентификацию анализируемого вещества проводят по времени
удерживания, а количественное определение метального производного
сульфометурон-метила - методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты
пика рабочей пробы со стандартным раствором, высота которого наиболее близка к
высоте пика рабочей пробы.
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии
компонентов препаративных форм, а также других пестицидов.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газожидкостной
хроматограф «Цвет 500М» с детектором «по захвату электронов»
|
|
Весы
аналитические ВЛА-200
|
ГОСТ
24104-2001
|
Микрошприцы на
10 мкл
|
ТУ 2.833.105
|
Линейка
измерительная с ценой деления 1 мм
|
ГОСТ 17435-72
или интегратор
|
Аспирационное
устройство с ротаметром для измерения расхода воздуха
|
ТУ 64-1-1081-73
|
Мерные колбы
вместимостью 100 и 200 см3
|
ГОСТ
1770-74
|
Цилиндры
вместимостью 100 см3
|
ГОСТ 20292-74
|
Пробирки
градуированные с пробками на шлифах вместимостью 5 см3
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки
градуированные на 1, 2, 10 и 50 см3
|
ГОСТ 20292-74
|
Допускается использование средств
измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Вспомогательные устройства и материалы
Хроматографические
колонки длиной 100 см и 200 см, внутренним диаметром 3 мм.
|
|
Фильтры
бумажные «синяя лента», обеззоленные
|
ТУ 6-09-1678-86
|
Фильтродержатель
|
|
Ротационный
вакуумный испаритель ИР-1М
|
ТУ 25-11-917-76
|
Стеклянные
палочки
|
|
Резиновая груша
|
|
Стаканы
химические вместимостью 50 см3
|
ГОСТ
25336-72
|
Колбы грушевидные
на шлифе вместимостью 50 и 100 см3
|
ГОСТ 10394-72
|
Воронки
конусные диаметром 30 - 37 мм
|
ГОСТ
25336-82
|
Колбы
круглодонные на шлифе вместимостью 100 см3
|
|
Прибор для
получения диазометана (рис. 1).
|
|
Установка для
перегонки растворителей при атмосферном давлении
|
|
Холодильник
водяной обратный
|
ГОСТ 10394-82
|
Шкаф сушильный
|
ТУ 64-1 -1411 -76
|
Баня водяная
|
ТУ 64-1-2850-76
|
Насос водоструйный
|
ГОСТ 10696-72
|
Лупа
|
ГОСТ 10394-82
|
Допускается применение
хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими
техническими характеристиками.
3.3. Реактивы
Сульфометурон-метил,
аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,5 % (ВНИИХСЗР, Россия) или образец
сульфометурон-метила с установленным содержанием основного вещества не менее 95
%
Гексан, х.ч.
|
ТУ 6-09-3375-78
|
Кислота серная
х.ч. конц, и 10 %-ный раствор
|
ГОСТ
4204-77
|
Калий
марганцовокислый, ч.д.а.
|
ГОСТ
20490-75
|
Натрия
гидроксид, х.ч
|
ГОСТ
4328-77
|
Натрия сульфат,
безводный, х.ч.
|
ГОСТ
4166-76
|
Азот особой
чистоты из баллона с редуктором
|
ГОСТ
9293-74
|
Хроматон
N-AW-DMCS (0,16 + 0,20 мм) с 3 % OV-17, Хемапол, Чехия.
|
|
Хроматон
N-AW-DMCS (0,16 - 5 - 0,20 мм) с 2 % ПДЭГС (полидиэтиленгликоль сукцинат)
|
ТУ 6-П-15-68
|
Хлороформ, хч,
|
ГОСТ 20015-74
|
Диэтидовый
эфир, х.ч.
|
ГОСТ 6265-79
|
Этиловый спирт,
ректификованный
|
ГОСТ Р 5961-81
|
Этиловый спирт
подкисленный (на 100 см3 спирта две капли ледяной уксусной
кислоты).
|
|
Кислота
уксусная, ч.д.а., ледяная
|
ГОСТ 61-75
|
Калия
гидроксид, х.ч.
|
ГОСТ
24363-80
|
Натрия сульфат,
х.ч, безводный
|
ГОСТ
4166-76
|
Гидразин-гидрат,
ч.д.а.
|
ГОСТ 58322-65
|
Допускается использование реактивов
иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
4. Требования безопасности
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования
техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками
по ГОСТ
12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на
газовый хроматограф.
Помещение должно соответствовать требованиям
пожаробезопасности по ГОСТ
12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм,
установленных ГН
2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ
12.0.004.
5. Требования квалификации операторов
К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию
не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе. К
проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант»,
имеющего опыт работы в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу
проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более
80 %.
Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Выполнению измерений предшествуют следующие операции:
очистка растворителей, приготовление раствора диазометана, подготовка
хроматографических колонок, приготовление стандартных растворов.
7.1. Очистка гексана
Гексан встряхивают в течение 20 - 30 мин с тремя порциями
концентрированной серной кислоты, взятой для каждой обработки в количестве 10 %
по объему. Встряхивание с серной кислотой следует производить на механической
качалке в склянке с притертой пробкой, привязав хорошо пробку и завернув
склянку в полотенце. После встряхивания с каждой порцией кислоты смеси дают
отстояться, после чего отделяют нижний кислотный слой. Затем энергично
встряхивают (в делительной воронке) с несколькими порциями концентрированного
раствора перманганата калия в 10 %-ой серной кислоте, пока цвет раствора не
перестанет изменяться. Очищенный гексан промывают водой, 10 %-ным раствором
едкого натра, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия и перегоняют.
7.2. Приготовление раствора диазометана
В круглодонную колбу вместимостью 100 см3 (рис 1), снабжённую капельной воронкой с байпасом
и обратным холодильником, помещают 12 г (0,2 моля) КОН, 6 см3
метилового спирта, 6 см3 или 6,1 г (0,12 моля) гидразин гидрата.
Колбу охлаждают до +5 °С смесью воды со льдом и начинают медленно, по каплям,
прибавлять из капельной воронки 10 см3 (0,12 моля) хлороформа,
постепенно увеличивая скорость. При этом реакционная масса становится жёлтой.
Выделившийся в ходе реакции диазометан через обратный
холодильник, соединённый стеклянным переходом с капилляром, поступает в
двугорлую колбу-приёмник 2 вместимостью 100 см3, содержащую 50 см3
осушенного диэтилового эфира. Колба 2 погружена в баню, содержащую смесь воды
со льдом.
По окончании прибавления хлороформа реакционную колбу
нагревают до 40 °С на водяной бане для полного удаления диазометана из
реакционной массы. После обесцвечивания реакционной массы и стенок холодильника
реакцию считают оконченной. Диазометан хранят в склянке с притёртой пробкой в
морозильной камере в течение двух недель.
7.3. Подготовка хроматографических колонок
Для газохроматографического анализа используют готовый
товарный носитель хроматон N-AW-DMCS (0,16 ÷ 0,20 мм) с 3 % OV-17 или
хроматон -N-AW-DMCS (0,16 ÷ 0,20 мм) с 2 % ПДЭГС. Хроматографическую
колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная
плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным
постукиванием по колонке. Колонку с 3 % OV-17 кондиционируют при скорости азота
40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С (для колонки с
2 % ПДЭГС температура кондиционирования от 50 до 230 °С) со скоростью нагрева 2
°С/мин, а затем в изотермическом режиме при температуре 300 °С (и 230 °С для
колонки с 2 % ПДЭГС) в течение 6 ÷ 8 час без подсоединения колонки к
детектору.
Общую подготовку прибора к работе проводят согласно
инструкции.
7.4.
Условия хроматографирования
|
Колонка
1
|
Колонка
2
|
Насадка
колонки
|
3
% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм)
|
2
% ПДЭГС на хроматоне -AW- DMCS (0,16 ÷ 0,20 мм)
|
Длина
и внутренний диаметр колонки
|
200
см×3 мм
|
100
см×3 мм
|
Рабочая
шкала электрометра
|
64
⋅ 10-10
мА
|
64
⋅ 10-10
мА
|
Скорость
протяжки ленты самописца см/мин
|
0,25
|
0,25
|
Скорость
потока газа-носителя азота
|
80
см3 /мин
|
80
см3/мин
|
Температура
термостата колонки, °С
|
230
|
200
|
Температура
испарителя, °С
|
240
|
220
|
Температура,
детектора, °С
|
320
|
320
|
Абсолютное
время удерживания
|
3
мин 40 с
|
2
мин 57 с
|
Объем
вводимой пробы, мм3
|
1
|
1
|
Линейный
диапазон детектирования
|
0,5
÷ 5,0 нг
|
0,5
÷ 5,0 нг
|
7.5. Приготовление стандартных растворов
сульфометурон-метила
7.5.1.
Приготовление исходных стандартных растворов
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10
мг сульфометурон-метила, растворяют в 50 - 80 см3 подкисленного
этилового спирта, доводят этиловым спиртом до метки, тщательно перемешивают (раствор
№ 1). Стандартный раствор № 1 содержит сульфометурон-метила 100 мкг/см3.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят
пипеткой 10 см3 стандартного раствора № 1 и доводят объем до метки
этиловым спиртом (раствор № 2). Стандартный раствор № 2 содержит
сульфометурон-метила 10 мкг/см .
Стандартные растворы № 1 и № 2 стабильны в течение 1 месяца
при условии хранения в холодильнике.
7.5.2. Приготовление стандартных растворов сравнения
Серию стандартных растворов сравнения готовят одновременно с
рабочей пробой следующим образом.
В 5 градуированных пробирок вместимостью 5 см3, с
пробками на шлифах, градуированной пипеткой на 1 см3 вносят 0,1;
0,2; 0,4; 0,6 и 1,0 см3 стандартного раствора № 2 с концентрацией 10
мкг/см3, что соответствует 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 10,0 мкг
сульфометурон-метила. Из пробирок на горячей водяной бане или слабым током
воздуха полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку пипеткой одновременно
с рабочей пробой добавляют по 2 см3 раствора диазометана. Через 10
÷ 15 мин эфир и диазометан отдувают слабым током воздуха. К сухому
остатку пипеткой добавляют 2 см3 гексана, пробирку закрывают пробкой
на шлифе и её содержимое аккуратно перемешивают. Растворы сравнения содержат
сульфометурон-метила 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 мкг/мл.
8. Отбор проб
8.1. Воздух рабочей зоны
Отбор проб воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с
требованиями ГОСТ
12.1.007 «ССБТ Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны». Воздух со скоростью 5 дм3/мин аспирируют через фильтр «синяя
лента», помещенный в фильтродержатель.
Для измерения концентрации сульфометурон-метила на уровне
0,5 ПДК воздуха рабочей зоны необходимо отобрат 50 дм3 воздуха. Срок
хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной
камере 7 дней при 4 ºС.
8.2. Атмосферный воздух
Отбор проб воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с
требованиями ГОСТ
17.2.4.02 - «ОПА Общие требования к методам определения загрязняющих
веществ в воздухе населенных мест». Воздух со скоростью 5дм3/мин
аспирируют через фильтр «синяя лента, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения концентрации сульфометурон-метила на уровне
0,5 ПДК необходимо отобрать 50 дм3 воздуха.
Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые
пакеты, в холодильной камере при 4 ºС 7 дней.
9. Выполнение измерений
9.1.
Воздух рабочей зоны
Фильтр пинцетом вынимают из фильтродержателя, помещают в
стакан вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 подкисленного
этилового спирта. Через 10 мин фильтр несколько раз тщательно отжимают
стеклянной палочкой в растворителе. Спиртовой раствор сливают в грушевидную
колбу вместимостью 100 см , осторожно придерживая фильтр стеклянной палочкой.
Эту операцию повторяют еще два раза, с тем же количеством спирта. Из колбочки с
помощью ротационного вакуумного испарителя почти полностью отгоняют
растворитель. Следы растворителя отдувают слабым током воздуха
К сухому остатку пипеткой добавляют 5 см3
раствора диазометана в диэтиловом эфире. Через 10 - 15 мин диазометан и эфир
отдувают слабым током воздуха. К сухому остатку в колбе пипеткой добавляют 50
см3 гексана, колбу закрывают пробкой на шлифе и её стенки тщательно
обмывают растворителем.
9.2. Атмосферный воздух
Фильтр пинцетом вынимают из фильтродержателя, помещают в
стакан вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3
подкисленного этилового спирта. Через 10 мин фильтр несколько раз тщательно
отжимают стеклянной палочкой в растворителе. Спиртовой раствор сливают в
грушевидную колбу вместимостью 50 см3, осторожно придерживая фильтр
стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют еще два раза, тем же количеством
спирта. Из колбочки с помощью ротационного вакуумного испарителя почти
полностью отгоняют растворитель. Следы растворителя отдувают слабым током
воздуха
К сухому остатку пипеткой добавляют 2 см3
раствора диазометана в диэтиловом эфире. Через 10 - 15 мин диазометан и эфир
отдувают слабым током воздуха. Остаток в колбе растворяют в 2 см3
гексана. Колбу закрывают пробкой на шлифе и её стенки аккуратно обмывают
растворителем.
9.3 Выполнение измерений
Подготовленные по п. 9.1. пробы воздуха рабочей зоны или по п. 9.2. пробы атмосферного
воздуха, анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п.7.4.
Параллельно с рабочей пробой в хроматограф вводят по 1 мкл
стандартных растворов сравнения, полученных по п.7.5.2.
Количественное определение проводят методом соотношения со
стандартом, по высоте пиков. Расчет проводят по стандартному раствору, высота
пика которого наиболее близка к высоте пика рабочей пробы.
Перед анализом рабочей пробы проводят хроматографирование
холостой (контрольной) пробы экстракта с неэкспонированного фильтра.
10. Обработка результатов анализа
Содержание сульфометурон-метила в воздуха рабочей зоны
(атмосферного воздуха), X в мг/м3 вычисляют по формуле:
мг/м3,
где Сcm -
количество стандарта, введенного в хроматограф, нг;
Hpn - высота пика
рабочей пробы, мм;
Hcm - высота пика
стандарта, мм;
V -
общий объем рабочего раствора, см3;
Va - объем аликвоты, вводимой в
хроматограф, мкл;
V20 - объем
воздуха, отобранный для анализа и приведенный стандартным условиям (давление
760 мм.рт. ст., температура 20 °С
), дм3
,
где Vt, -
объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;
Если при введении в хроматограф получаются слишком большие
пики или происходит «зашкаливание», к рабочему раствору пипеткой добавляют
замеренное количество гексана и анализируют более разбавленный раствор.
Примечание: идентификация и расчет концентрации в пробах могут быть проведены с
помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютера,
включенного в аналитическую систему.
За результат анализа принимается среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений Х1 и Х2
= (Х1 + Х2)/2,
расхождения между которыми не превышает значений норматива оперативного
контроля сходимости (d) |Х1 - Х2| < d.
, мг/м3
где d- норматив оперативного контроля сходимости,
мг/м3
dотн -норматив оперативного контроля
сходимости, % (равен 10 %)
11. Оформление результатов измерений
Результат количественного анализа представляют в виде:
- результат количественного анализа
(мг/м3),характеристика
погрешности δ, Δ %, Р = 0,95
или ± Δ мг/м3, Р = 0,95,
где Δ - абсолютная погрешность.
, мг/м3
- результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд,
что и погрешность.
Если содержание вещества менее нижней границы диапазона
измеряемых концентраций,результат анализа представляется в виде: «содержание
сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны менее 0,5 мг/м3» или
«содержание сульфометурон-метила в атмосферном воздуха менее 0,02 мг/м ».*
*0,5 мг/м3 и 0,02 мг/м3 предел обнаружения
сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны и в атмосферном воздухе
соответственно при отборе 50 дм3 воздуха.
12. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости
измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ
ИСО 5725-1 - 6.2002
«Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
13. Разработчики
Т.В. Алдошина, с.н.с.; Д.А. Соболева, с.н.с.; к.х.н.; Г.Ф.
Вельская, с.н.с., к.х.н.; ФГУП «ВНИИХСЗР», 115088, Москва, Угрешская ул., 31.
Тел.(495) 679 - 34 - 27.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Вводная часть. 1
1. Погрешность измерения. 3
2. Метод измерения. 3
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 3
3.1. Средства измерений. 3
3.2. Вспомогательные
устройства и материалы.. 4
3.3. Реактивы.. 4
4. Требования безопасности. 5
5. Требования квалификации
операторов. 5
6. Условия измерений. 5
7. Подготовка к выполнению
измерений. 5
7.1. Очистка гексана. 5
7.2. Приготовление раствора
диазометана. 5
7.3. Подготовка
хроматографических колонок. 6
7.4. Условия
хроматографирования. 6
7.5. Приготовление стандартных
растворов сульфометурон-метила. 6
8. Отбор проб. 7
8.1. Воздух рабочей зоны.. 7
8.2. Атмосферный воздух. 7
9. Выполнение измерений. 7
9.1. Воздух рабочей зоны.. 7
9.2. Атмосферный воздух. 8
9.3 Выполнение измерений. 8
10. Обработка результатов анализа. 8
11. Оформление результатов
измерений. 9
12. Контроль погрешности
измерений. 9
13. Разработчики. 9
|