Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07
Выпуск 49
ББК 51.21 ИЗ 7И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.2009.-224 с.
1. Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
ББК 51.21
Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.
Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7
Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89
© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009
МУК 4.1.2249—07
Г _ (/Ы/ ‘VR\I Г1Р
'-'ГР ~ у * Г^С
I r\/ ~ объем стандартного раствора, см3 К - объем мерной колбы, см3
Градуировочные растворы используют вдень приготовления.
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении ФФ
Таблица 2 |
I ^именование величины |
Номер 1радуировочного раствора |
0 1 | 2 | 3 4 5 |
6 |
Объем стандартного рас тора ФФс масс. конц. 300 мг/см\ см3 |
0 |
0,5 |
1,0 |
1,5 |
2,5 |
5,0 |
К) |
Концентрация ФФ в граду ировочных растворах, мг/см3 |
0 |
0,6 |
\л |
1,8 |
3,0 |
6,0 |
12,0 |
Содержание ФФ в 0,05 см3 град, р-ра (или в 6,0 см3 лилового спирта), мг |
0 |
0,03 |
0,06 |
0,09 |
0,15 |
0,3 |
0,6 |
11ринятое опорное значение содержания <1*1> в хроматографируемом объеме пробы, мкг |
0 |
0,005 |
0,010 |
0,015 |
0,025 |
0,050 |
0.100 |
|
9.2. Подготовка прибора Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
9.3. Подготовка хроматографической колонки Кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют. нагревая в термостате хроматографа ступенчато с (70 до 250) °С в течение 2 ч и выдерживают при 270 °С в течение 4 ч. По охлаждении термостата хроматографа до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к детектору.
9.4. Установление градуировочной характеристики
9.4.1. Получение данных для градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика ФФ от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям растворов из пяти измерений в каждой серии.
89
МУК 4.1.2249—07
Для получения исходных данных, на основании которых устанавливают градуировочную характеристик), фильтры АФА-ВП-10 помещают в бюксы. на фильтры наносят микропипсткой 0.05 см3 соответствующего градуировочного раствора. В бюкс с фильтром приливают пипеткой 6 см3 этилового спирта. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну на 5 мин. Отбирают раствор медицинским шприцем и фильтруют в стеклянные флаконы с завинчивающимися пробками, используя набор хтя фильтрации проб с мембранными фильтрами. Растворы анализируют на хроматографе в порядке возрастания массовых концентраций.
руемых проб:
режим ввода пробы деление потока 1 : 20
температура испарителя 250 °С
температура детектора 250 °С
температура хроматографической колонки течение 5 мин 150 °С:
затем нагрев со скоростью 15 °С/мин до температуры 200 °С
скорость поддува газа-носителя (азаот) 25 см3/мин
скорость водорода 25 см3/мии
скорость воздуха 250 см3/мин
скорость газа-носителя 1.4 см3/мин
объем вводимой пробы 1мм3
время удерживания ФФ 6 мин 50 с
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализи
9.4.2.Контроль эффективности разделительной системы Условия хроматографирования считаются удовлетворительными, если критерий хроматографического разделения R определяемого веществе! с другими веществами, присутствующими в пробе, не менее 1.0. Критерий разделения рассчитывают по формуле:
о> ' о.7>гдс Wl + W2
L - расстояние между вершинами пика анализируемого вещества и соседнего с ним пика на хроматограмме, с; и,0 5 и и*?'5 - ширина пиков
на половине высоты, с.
Если требования к разделению веществ нс выполняются, изменяют условия анализа или заменяют хроматографическую колонку.
9.4.3. Обработка хроматограмм.
МУК 4.1.2249—07
На полученной хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют площади пиков при анализе 6 растворов разных концентраций и холостой пробы, проводя нс менее 5 параллельных определений для каждого раствора.
На основании результатов измерений с помощью компьютерной программы «МультиХром-Спектр» устанавливают градуировочную зависимость площадей хроматографических пиков градуировочных растворов от содержания ФФ в объеме вводимой в хроматограф пробы. (///. мкг) и рассчитывают соответствующие градуировочные коэффициенты.
9.4.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль проводят при изменении условий анализа, но нс реже 1 раза в месяц, а также после ремонта или поверки прибора. Критерием стабильности градуировочной .характеристики является доверительный интервал значений площадей хроматографичес-кого пика, рассчитанный для каждого градуировочного раствора.
Рассчитывают среднее арифметическое значений площадей хроматографических пиков хтя /-го градуировочного раствора (S,). измеренных при установлении градуировочной характеристики.
Sni - площадь хроматографического пика, измеренная при я-м измерении для /-го градуировочного раствора, п - число измерений в градуировочной смеси.
Рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений площадей хроматографических пиков для /-го градуировочного раствора
Рассчитывают отклонение е от среднего значения п измерений площадей хроматографических пиков для /-го градуировочного раствора:
91
МУК 4.1.2249—07
tj р~ коэ(|и|)нцнснт Стьюлента при/степеней свободы и двусторонней доверительной вероятностир (дляп-в/^п 1 = 5.р = 0.95. t ур = 2.57).
Рассчитывают доверительный интервал средних значений площадей хроматографических пиков для /-го градуировочного раствора
Д Si = St ± £ при Р = 95 %
и границы доверительного интервала
Значение площади хроматографического пика контрольного раствора (Sk) должно быть внутри границ доверительного интервала: Sinin ^ Sk £ Smax. В случае невыполнения выше указанного условия для двух из трех измерений градуировочную характеристику устанавливают заново.
10. Отбор проб воздуха Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005—88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Руководством Р 2.2.2006—05. прилож. 9.) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2: контроль соответствия максимальным ПДК.
Воздух с объемным расходом 20дм3/мин аспнрируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК ФФ достаточно отобрать 200 дм3 воздуха. Пробы можно хранить в закрытых бюксах в холодильнике в течение трех суток.
11. Выполнение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. В бюкс с фильтром приливают 6 см3 этилового спирта. Далее проводят все операции по п. 9.4. как и при получении градуировочной характеристики. Степень десорбции с фильтра 97 %. Выполняют два измерения в условиях повторяемости (один оператор на одном приборе выполняет анализ одного раствора экстракта практически в одно и то же время).
12. Обработка результатов измерении
12.1. Расчет содержания ФФ в общем объеме раствора Массу ФФ на фильтре (тдо, мкг) рассчитывают по формуле:
МУК 4.1.2249—07
К2)-g
б К
ai(2) - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочной характеристике, для каждого измерения, мкг;
б - объем пробы, взятый для хроматографирования, см3; в - общий объем раствора пробы, см3;
К степень дссобции с фильтра, К = 0.97.
12.2. Округление результатов и змерений Результаты измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.
12.3. Контроль повторяемости.
Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:
| т | - т 21 ^ CL,. где т2 - значения результатов измерений массы ФФ. полученных в условиях повторяемости, мкг;
CLr - предел повторяемости, приведенный в табл. 3 в виде зависимости от среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости, мкг
При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат измерения (wcp, мкг) принимают значение среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости.
При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно пол> чают еще один результат измерений. Если при этом расхождение (///тах - /Нтт) из результатов трех измерений равно или меньше предела повторяемости для трех измерений (Р=95 %). рассчитанного по формуле:
CLr(3) = 3.33*<тг. где
ог - значение характеристики повторяемости, приведенное в табл. 1. выраженное в абсолютных единицах, то в качестве результата КХА фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
93
МУК 4.1.2249—07
При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т. с. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.
12.4. Расчет массовой концентрации ФФ в воздух:е Массовую концентрацию ФФ (С. мг/мЗ) рассчитывают по формуле:
~ т С = —, где
20
Vjo - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, дм3 (см. прилож. 1).
13. Оформление результатов измерений
13.1. Записи в рабочем журнале
Записи содержат:
результаты измерений, выполненных в условиях повторяемости: заключение о приемлемости результатов измерений: результат КХА. рассчитанный в соответствии с п.п. 12.1—12.4: значение расширенной неопределенности для каждого результата КХА. приведенное в табл. 1. при р = 0.95.
13.2. Потоков peiy. шпатов измерения Результаты измерений концентраций ФФ оформляют протоколом, содержащим:
результат КХА в виде: C±U. мг/м3; где U - значение расширенной нсопрсдслсн-ности (см. табл. 1.)
(если полу ченный результат анализа составляет значение меньше нижней (выше верхней) границы диапазона, установленного данными МУК. то результат представляют в виде «менее 0.15 мг/м3 (более 3.0 мг/м3)»;
дату проведения анализа, место отбора пробы:
название лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
МУК 4.1.2243—4.1.2259—07
Содержание
Введение......................................................................................................................5
Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей
зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6
Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:
МУК 4.1.2244—07................................................................................................30
Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны
спектрофотометрическим мою дом: МУК 4.1.2245—07...................................43
Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ): МУК 4.1.2246—07................................53
Измерение массовых концентраций
Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):
МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63
Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:
МУК 4.1.2248—07................................................................................................74
Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:
МУК 4.1.2249—07................................................................................................84
Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей
зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97
Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля
(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:
МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112
Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом
хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130
Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146
МУК 4.1.2243—1. 1.2259—07
Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:
МУК 4.1.2254—07........................................................................................
Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................
Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:
МУК 4.1.2256—07........................................................................................
Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим
методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190
Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе
рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205
Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом
спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215
4
Введение
Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.
Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
5
МУК 4.1.2249—07
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной слу жбы по надзору в с(|)сре защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
17 авгу ста 2007 г.
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций 2-фенилфенола(4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, ФФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии
Методические указания _МУК 4.1.2249—07_
1. Область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем ФФ в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии в диапазоне массовых концентраций от от 0.15 до 3 мг/м\
2. Характеристика вещества |
а. Структурная формула |
|
он |
|
Лг~ |
|
|
|
b. Эмпирическая формула
c. Молекулярная масса
d. Регистрационный номер CAS с. Физико-химические свойства |
С,;Н„Ю
170.21
9043-71 |
|
МУК 4.1.2249—07
ФФ - кристаллическое вещество белого цвета. 59 °С.
Ткнления 286 °С. плотность 1.26 г/см3, растворимость в воде 700 мг/дм3, pH 7 при 100 мг/дм3. растворим в этиловом спирте, гексане. Агрегатное состояние в вашхе - аэраюль.
Г Токсикологическая характеристика
ФФ обладает раздражающим действием на глаза, дыхательную систему и кожу, а также общстокснчсским действием, очень токсичен для окружающей среды. При работе с ним требуется специальная защита кожи и глаз.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0.3 мг/м3. Класс опасности - второй.
3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений
При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой метрологические характеристики результатов измерений при Р = 95 % соответствуют значениям, приведенным в табл. 1.
Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации С анализируемого компонента в пробе.
Таблица 1
Результата метрологической аттестации методики количественного химического анализа |
Диапазон определяемых массовых концентраций ФФ,
мг/м3 |
Показатель повторяемости стг, мг/м3 |
Показатель воспроизводимости aR, мг/м3 |
I Указатель точности (границы расширенной I icoi гоеделе! и юсти) ±U, мг/м3 |
От 0,15 до 3,0 |
0,015С + 0,003 |
0,02С + 0,005 |
0,04С + 0,008 |
|
4. Метод измерении
Измерения массовых концентраций ФФ основаны на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания ФФ в хроматографируемом объеме раствора 0.005 мкг
Нижний предел измерения концентрации в воздухе 0,15 мг/м3 (при отборе 200 дм3 воздуха).
85
Метод специфичен в условиях производства ФФ. Определению нс мешают фенол, толуол, этилбензол. 4-бензил-2-.\лорфснол. 2.4- дихлор-фенол.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» с пламенно-ионизационным детектором Хроматографическая колонка капиллярная кварцев^ 30м х 0.25мм с неподвижной жидкой фазой MDN-12. производство «Supelco»
Программно-аппаратный комплекс для регистрации и обсчета хроматограмм «МультиХром», производство ЗАО «Ампсрсснд»
Весы лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328—2001
Пипетки граду про ванные
4-2-1-1. 4-2-1-5. 4-2-1-10
Микропипетки вместимостью 0.05 см3,
2 класс точности Колбы мерные. 2-25-2. 2-50-2 Пробоотборнос устройство ПУ-2Э Микрошприцы марки МШ-10 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 Барометр-анероид
Госрссстр№ 14531—03 ТУ 2-833-106
5.2. Вспомогательные устройства
Фильтродсржатсль Бюксы 50/30
Ультразвуковая ванна УВМ-5 Комплект для фильтрации образцов НФ-13. производство НПФ «Биохром»
Стеклянные флаконы емкостью 1.8 и 5.0 см3 с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками, производство «Супелко».
Шприцы медицинские вместимостью 2 см3 Пинцет медицинский
МУК 4.1.2249—07
5.2. Матери (иы
Мембранные фильтры диаметром 13 мм с размером пор 0.45 мм. производство «БиохимМак»
Фильтры АФА-ВП-10. ТУ 95-1892—89
5.3. Реактивы
ФФ. производство «Aldrich». № W395900, содержание основного вещества не менее 99 %.
Спирт этиловый, х.ч.. ТУ 6-09-1710—77
Газообразные азот. ГОСТ 9293. водород. ГОСТ 3022. воздух. ГОСТ 1182 в баллонах с редукторами
Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.
6. Требования безопасности
6.1. При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа необходимо соблюдать правила элсктробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.
6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в возду хе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.1314—03.
6.5. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.
7. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке резу льтатов допу скают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой хроматографического анализа, а также освоивших метод анализа.
МУК 4.1.2249—07
8. Условия измерений
8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.
8.2. Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
9. Подготовка к выполнению измерения
9.1. Приготовление растворов
9.1.1. Приготовление основного стандартного раствора ФФ с массовой концентрацией З00мг/см3 в этиловом спирте.
В мерной колбе вместимостью 50 см3, содержащей приблизительно 20 см3 этилового спирта, растворяют 1,5 г вещества, объем раствора доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают.
Принятое опорное значение массовой концентрации ФФ в основном стандартном растворе (Сдм, мкг/см3) рассчитывают по формуле:
^ S-A-103
ся\/ =-р--где
g - масса навески вещества, мг;
к - коэффициент, отражающий содержание основного вещества, доли единицы:
V — объем мерной колбы, см3.
Расширенная стандартная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов нс превышает 2.5 %.
Раствор хранят в течение месяца в холодильнике.
9.1.2. Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой рабочий раствор ФФ в соответствии с табл. 2. приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Раствор № 1 готовят с помощью микропипетки на 0.05 см, растворы № 2 - пипетки на 1 см3. растворы №№ 3 и 4 и 5 - пипетки на 5 см3. раствор № 6—10 см3.
Точную массовую концентрацию градуировочных растворов (Qp, мкг/см3) рассчитывают по формуле: