Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Выпуск 49

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.

2009.-224 с.

1.    Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.

Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7

Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания гликлазида в градуировочном объеме раствора устанавливают по методу абсолютной калибровки по пяти сериям растворов. Каждую серию, состоящую из шести градуировочных растворов, и холостой пробы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см³. Для этого в соответствии с таблицей № 2 в каждую колбу вносят соответствующий объем рабочего стандартного раствора гликлазида № 1 с концентрацией 100 мкг/см³ и доводят объем раствора до метки ацетонитрилом.

Градуировочные растворы устойчивы в течение трех суток.

Таблица 2 Paciнорм для установления градуировочной характеристики при определении гликлазида

№ градуиро вочного раствора Объем рабочего стандартного раствора гликлазида № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см3, с Nr3 Объем ацетонитрила, см3 Массовая концентрация гликлазида в градуировочном растворе, мкг/см3 Содержание гликлазида в хро-матографируемом объеме градуировочных растворов, мкг 1 0,0 25,0 0,0 0,0 2 0,25 24,75 1,0 0,02 3 0,5 24,5 2,0 0,04 4 1,0 24,0 4,0 0,08 5 1,25 23,75 5,0 0,1 6 2,0 23,0 8,0 0,16 7 2,5 22,5 10,0 0,2

Инжектируют в хроматограф по 0.02 см³ каждого из градуировочных растворов.

По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (приборные единицы) от содержания гликлазида в хроматографируемом объеме (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.

Состав элюента:

ацетонитрил: бидистиллированная вода 40: 60 (об.)

Скорость подачи элюента    0.8 см³/мин

МУК 4.1.2247—07

Длина волны детектора    230 нм

Объем вводимой пробы    0.02 см³

Время удерживания гликлазида 5 мин 12 с За время удерживания гликлазида принимается время удерживания пика стандарта гликлазида. полученного при анализе стандартного раствора. с погрешностью ± 5 %.

Градуировку во веем диапазоне измеряемых концентраций проводят нс реже 1 раза в квартал, а также при смене колонки и/илн реактивов: после проведения ремонта или поверки прибора, после длительного простоя хроматографа (2 недели и более): при изменении эффективности хроматографической системы и/или чувствительности детектора.

9.4. Отбор пробы воздуха Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005—88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п.2 контроль соответствия максимальным ПДК.

Воздух с объемным расходом 10 дм³ /мин аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ОБУВ гликлазида необходимо отобрать 100 дм³ воздуха. Отобранные пробы можно хранить в бюксах в холодильнике в течение недели.

10. Выполнение измерений

После отбора пробы фильтр помещают в химический бюкс и экстрагируют 5.0 см³ ацетонитрила, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5—7 минут, затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно экстрагируют 5.0 см³ ацетонитрила, снова тщательно отжимают и удаляют. Экстракты последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента». Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях. что и хроматографирование градуировочных растворов.

Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждой пробы, соблюдая все условия, требуемые для град ировки хроматографической системы. Степень десорбции гликлазида с фильтра 97 %.

69

Количественное определение содержания гликлазида (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию гликлазида в воздухе рабочей зоны С. (мг/м³) вычисляют по формуле:

_с_ а-Н

& ' I 20 ’ ^

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг:

В - общий объем раствора пробы, см³;

б - хроматографируемый объем раствора пробы, см³;

У_х - объем воздуха, отобранный для анализа (дм³) и приведенный к стандартным условиям (см. прилож. 1).

К - степень десорбции вещества с фильтра. /(*=0.97.

12.    Оформление результатов анализа

Результат количественного химического анализа представляют в

виде:

С ± U, мг/м³. (Р=0.95). где:

С - значение результатов измерения массовой концентрации гликлазида. мг/м³;

± U - границы расширенной неопределенности (точности) результата измерения по таблице 1. мг/м³.

В случае, если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерения, то результат следует указать: массовая концентрация гликлазида менее 0.1 мг/м³ (более 1.0 мг/м³).

13.    Контроль результатов измерений

13.1. Контроль правильности

При проведении контроля правильности следует использовать концентрации стандартных растворов, которые входят в серию растворов, используемых при построении градуировочной характеристики.

Образцом для контроля правильности является бумажный фильтр «синяя лента», на который наносят 0.1 -0.5 см³ рабочего стандартного раствора гликлазида № 1 в ацетонитриле. Принятое опорное значение

МУК 4.1.2247—07

содержания гликлазида в образце для контроля, аттестованное по про-цсдурс приготовления (т rm, мкг) составляет 10,0- 50,0 мкг.

Проводят анализ образца в соответствии с разделом 10 данной методики. Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

LCL < т_к < UCL. где

т_к - значение результата контрольного измерения, мкг:

LCL(UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по табл. 3.

При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Контроль повторяемости

Контроль повторяемости проводят при каждом измерении.

Образцом для контроля повторяемости служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.

Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (измерение идентичных образцов выполняет один и тот же оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время и т. д.)

Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

I m 1 - m ₂| < CLr, где:

nil 2 - значение результатов измерений содержания гликлазида в пробе, полученные в условиях повторяемости.мкг:

CL_r- предел контроля повторяемости, приведенный в табл. 3. мкг в виде зависимости от среднего арифметического результатов двух измерений. полученных в условиях повторяемости, мкг.

При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми.

За результат измерения {т_ср, мкг) принимают значение среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости.

При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают еще один результат измерений.

71

Если при этом расхождение |т ^ - т _тт\ из результатов трех измерений равно или меньше предела повторяемости для трех измерений (Р = 0.95). рассчитанного по формуле:

CLX3) = 3,3чт_г, где:

(г_г — значение характеристики повторяемости, приведенное в табл. 1. выраженное в абсолютных единицах, то в качестве результата фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.

При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т. с. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.

13.3. Контроль промежуточной прецизионности Образцом хзя контроля прецизионности служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.

Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с участием одной лаборатории. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа (время между измерениями, оборудование и его калибровка, партии реактивы, оператор и др.) при соблюдении вышеуказанных условий.

Результат контроля воспроизводимости признают удовлетворительным при выполнении условия:

I m i - m ₂1 < CL_r, где: nij ^m2~ среднеарифметическое значение результатов параллельных определений содержания гликлазида в пробе, полученное в условиях внутрилабораторной (промежуточной), мкг;

CL_r - предел контроля воспроизводимости, приведенный в табл. 3, мкг. При отрицательном результате контроля прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Таблица 3

Значения нормативов внутрилабора горного кон iроля регу.Iьтатов измерений

Диапазон измерений содержания гликлазида в образце для контроля, мкг Предел контроля повторяемости, CL^ мкг (/1 = 2, Р = 0,95) Предел контроля воспро-изводимое П1, CLr, мкг (// = 2, Р = 0,95) 11редслы контроля правильности для диапазона 10—50 мкг в контрольном образце (Р = 0,90) нижний LCL. мкг верхний UlL. мкг от 10 до 100 0,11/17 0,32 7/7 mR\( — 0,12гПдм тМ1+ 0,12 тм

МУК 4.1.2247—07

/и - значение среднего арифметического результатов двух единичных измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;

т - значение среднего арифметического результатов двух измерений. выполненных в условиях воспроизводимости, мкг

т _ш - принятое опорное значение содержания гликлазида в образце для контроля, мкг.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серин анализов из 6 проб требуется 2 ч 30 мин. Методические указания разработаны ОАО «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» («ВНЦ БАВ»): М. И. Голубева. Л. И. Крымова. А. П. Крымов

73

МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей

зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6

Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2244—07................................................................................................30

Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим мою дом:    МУК 4.1.2245—07...................................43

Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ):    МУК 4.1.2246—07................................53

Измерение массовых концентраций

Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):

МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63

Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:

МУК 4.1.2248—07................................................................................................74

Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:

МУК 4.1.2249—07................................................................................................84

Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей

зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97

Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля

(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112

Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом

хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130

Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146

Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:

МУК 4.1.2254—07........................................................................................

Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................

Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:

МУК 4.1.2256—07........................................................................................

Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим

методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190

Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе

рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205

Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом

спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215

4

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.2247—07

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юрс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

17 авгу ста 2007 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций N-| |(гексагндроцнклопента|с|пнрро.1-2( 1Н)-нл)амнно| карбонил ]-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Методические указания _МУК    4.1.2247—07_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа возду ха рабочей зоны для определения в нем гликлазида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 0.1—1,0 мг/м\

2. Характеристика вещества

2.2.    Эмпирическая форму ла C15H21N3O3S

2.3.    Молеку лярная масса 323,4

2.4.    Регистрационный номер CAS 21187-98-4

2.5.    Фишко-химические свойства

Гликлазид - порошок белого цвета, бет запаха, температура плавления 168 °С. нерастворим в воде, этиловом спирте 96%. хорошо растворим в ацетонитриле, ацетоне, хлористом метилене.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика

Гликлазид - малоопасное вещество при посту плении внутрь, не оказывает раздражающего действия на слизистые оболочки глаза и кожу. нс проявляет способности к резорбции через кожу, обладает слабыми кумулятивным и свойствами, оказывает специфическое влияние на углеводный обмен.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) гликлазида в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/м³.

3. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций гликлазида с метрологическими характеристиками. нс превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0.95).

Таблица 1

Метрологические характеристики методики

Диапазон измерении, мг/м3 Границы расширенной неопределенности (точности), ± U, мг/м3 Повторяемость. (Тг мг/м3 Воспроизводимость, oR мг/м3 Границы систематической погрешности (правильности), ± S, мг/м3 Суммарная стандартная неопределенность пробоот-бора, ± и, % От 0,1 до 1,0 0,15 С 0,041 С 0,11 с 0,12 С 5,5 С - результат измерения массовой концентрации гликлазида, мг/м3.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации гликлазида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-дстектированием при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на бумажный обезболенный фильтр «синяя лента».

64

МУК 4.1.2247—07

Нижний предел измерения содержания гликлазида в анализируемом объеме раствора пробы - 0.02 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации гликлазида в воздухе 0.1 мг/м³ (при отборе 100 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе гликлазида. Измерению не мешают сопутствующие вещества: мальтодскстрин. магния стеарат, крахмал, аэросил. гидрофосфат кальция, гидроксипропилметилцеллюлоза.

5. Средства измерении, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Хроматограф жидкостной фирмы Хьюлетт-Паккард. модель HP-1050 с градиентной системой элюирования, автосэмплсром и УФ-дстсктором 190—Ю0 нм типа «диодная матрица» № 14612-95 в Государственном реестре средств измерений

Колонка аналитическая Днасорб Ci6-T. 7 мкм.

(150 х 4 )мм

Аспирационное устройство. ПУ-4Э ЗАО «ХИМ-

КО». № 14531—03 в Государственном реестре

средств измерений

Фильтро держатель

Весы лабораторные ВЛА-200

Фильтры бумажные обеззоленные

«синяя лента»

Колбы мерные. 2-25-2. 2-100-2 Пипетки. 1-1-2-1, 1-1-2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10. Пробирки мерные с притертыми пробками П-2-10-0.1ХС

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента»

Бюксы стеклянные СВ 19/9, СВ 24/10

Цилиндры мерные. 3-100

Палочки стеклянные

Воронки химические. В-30-50 ХС

Секундомер

65

5.2. Реактивы, растворы

Гликлазид с содержанием основного вещества не менее 99.0 % в пересчете на сухое вещество.

НД 42-10252—99

Ацетонитрил о.с.ч. для ВЭЖХ    ТУ    6-09-5437—91

Вода бидистиллированная    ГОСТ 7602-72

Состав элюента: ацетонитрил: бидистиллированная вода в соотношении

40:60 (об.).

Допускается применение других средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками нс хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91 и необходимо иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009—90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой хроматографического анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Условия выполнения измерении

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84— 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

МУК 4.1.2247—07

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку посуды, приготовление растворов, подготовку жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Подготовка посуды проводится общепринятым методом с использованием хромовой смеси.

9.1. Приготомение растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор гликлазида с массовой концентрацией 1000мкг/см³ готовят растворением 0,0250 г гликлазида в ацетонитриле в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Рабочий стандартный раствор гликлазида №1 с массовой концентрацией 100 мкг/см³ готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора гликлазида ацетонитрилом.

Для этого берут 2.5 см³ основного стандартного раствора гликлазида. помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят до метки ацетонитрилом. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Приготовление элюента:

В мерной колбе вместимостью 100см³ смешивают 40 см³ ацетонитрила и 60 см³ бидистиллированной воды.

Элюент хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение месяца.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку жидкостного хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Контроль качества разделительной колонки проводится не реже 1 раза в квартал по стандартному раствору антрацена в ацетонитриле с концентрацией 0,01 мкг/см³ путем его анализа при длине волны 250 нм с элюентом ацетонитрил: бидистиллиро ванная вода в соотношении 70 : 30 (об.). Скорость потока элюента 0.8 см³/мин. Эффективность колонки, рассчитанная при этих условиях, должна быть нс менее 4000 теоретических тарелок.

67