Государствснное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076-4.1.2088—06

Издание официальное

Москва. 2009

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076—4.1.2088—06

Издание официальное

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пснтоксндом фосфора нс менее 1 часа, после чего перегоняют. Непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.2 Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания се в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.1.3. Очистка этилацетата

Этилацетат промывают последовательно 5%-ным водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют.

7.1.4 Очистка силикагеля

Силикагель 60 (0,063-0,20 мм) для колоночной хроматографии встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1,5 объемом ацетона и затем высушивают при температуре 130°С в течение 5 часов.

7.2. Подготовка колонки с силикагелем и концентрирующего патрона Диапак С8

для очистки экстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8-10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г силикагеля I степени активности в 20 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой I см. Колонку промывают 20 см³ ацетона и 30 см³ смеси гексан-ацетон (9:1, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек., после чего она готова к работе.

Концентрирующий патрон Диапак С8 промывают последовательно с помощью медицинского шприца 10 см³ ацетонитрила и 10 см³ смеси ацетонитрил-вода (5:95, по объему) со скоростью 5 см³/мин.

7.3. Проверка хроматографического поведения тиаметоксама на колонке с силикагелем

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,1 см³ градуировочного раствора Jfe I тиаметоксама с концентрацией 10 мкг/см³ в метаноле (п. 7.6.2), раствор

упаривают досуха, остаток растворяют в 3 см³ смеси гексан-ацетон (9:1, по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п.7.2. Промывают колонку 40 см³ смеси гексан-ацетон (1.1, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек., элюат отбрасывают. Затем колонку промывают 40 см³ смеси гексан-ацетон (4:6, по объему). Фракционно (по 10 см³) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 см³ метанола, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., вносят 3,5 см³ подвижной фазы, подготовленной по п. 7.4., перемешивают и анализируют на содержание тиаметоксама по п.9.5.

7.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ В мерную колбу вместимостью 1000 см³помещают 330 см³ меганола, 670 см³ бидистллированной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.5. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.4.) при скорости подачи растворителя 1 см³/мин не менее 2-х часов до установления стабильной базовой линии.

7.6. Приготовление градуировочных растворов

7.6.1.    Исходный раствор тиаметоксама для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,010 г тиаметоксама, растворяют в 40-50 см³ метанола, доводят метанолом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше -18°С в течение 3-х месяцев.

7.6.2.    Раствор тиаметоксама Nsl для градуировки (концентрация 2 мкг/см³).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 2 см³ исходного раствора тиаметоксама с концентрацией 100 мкг/см³ (п.7.6.1.), разбавляют метанолом до метки. Этот раствор используют для приготовления рабочих градуировочных растворов №№

2-5.

Для приготовления проб семян и масла с внесением при оценке полноты извлечения тиаметоксама из исследуемых образцов используют изопропанолъный раствор тиаметоксама с концентрацией 1 мкг/см³.

Градуировочный раствор X® 1 хранят в морозильной камере при температуре не выше -18°С в течение месяца.

/<3

7.6.3. Рабочие растворы №№ 2-5 тиаметоксама для градуировки (концентрация

0.02-0.2 мкг/см³).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1.0, 2.0, 5.0 и 10.0 см³ градуировочного раствора № 1 тиаметоксама с концентрацией 2 мкг/см³ (п.7.6.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.4., тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2-5 с концентрацией тиаметоксама

0.02, 0.04,0.1 и 0.2 мкг/см³, соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

7.7. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации тиаметоксама в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора (п.7.6.3) и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений

8. Отбор и хранение проб Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79 г.) и правилами, определенными ГОСТом 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».

Пробы семян высушивают до стандартной влажности и хранят в матерчатых или бумажных мешочках при температуре 4°С. Масло хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре не выше 4°С. В некоторых случаях масло получают из семян подсолнечника экстракцией органическими неполярными растворителями (петролейный и диэтиловый эфиры) непосредственно перед проведением анализа. Перед анализом семена размалывают на мельнице.

9. Выполнение определения 9.1. Экстракция тиаметоксама 9.1.1. Семена. Навеску (10 г) размолотых семян подсолнечника помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ ацетонитрила и помещают в ультразвуковую ванну на 5 минут. Раствор (с осадком) фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают

Mr

50 см³ ацетонитрила. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и / его часть (эквивалентна 2,5 г образца) переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пп. 9.2., 9.3. и 9.4.

9.1.2.    Масло. Навеску масла (5 г) помещают в делительную воронку вместимостью 100 см³, приливают 30 см³ ацетонитрила и смесь интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После полного разделения фаз верхнюю ацетонитрильную фракцию отделяют, и собирают в химический стакан вместимостью 100 см³. Операцию экстракции масла повторяют, используя 30 см³ ацетонитрила. Измеряют объем объединенной ацетонитрильной фракции и 1/5 ее часть (эквивалентна 1 г образца) переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пп. 9.2., 9.3. и 9.4.

9.2.    Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся

растворителей

К экстракту, полученному по пп. 9.1.1. и 9.1.2. и помещенному в делительную воронку, приливают 20 см³ гексана и смесь встряхивают в течение 1 минуты. После разделения фаз верхний гексановый слой отбрасывают, а нижнюю ацетонитрильную фракцию собирают в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. К ацетонитрильному экстракту прибавляют 20 см³ деионизованной воды, перемешивают и раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (15-20 см³) при температуре не выше 40°С. К водному остатку прибавляют 10 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 30 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще два раза, используя по 15 см³ хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой безводного сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30°С и подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диалак С8 по пп. 9.3. и 9.4.

9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем Сухой остаток круглодонной колбе, полученный по 9.2., растворяют в 0,5 см³ ацетона, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., добавляют 2,5 см³ гексана, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.2. Колбу обмывают 5 см³ смеси гексан-ацетон (1:1, по объему), которые также наносят на колонку. Колонку промывают 35 см³ смеси гексан-ацетон (1:1, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек., элюат отбрасывают. Таметоксам элюируют с колонки 35 см³ смеси гексан-ацетон (4:6, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30°С.

9.4. Очистка на концентрирующем патроне Диапак С8 Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п.9.3., растворяют в 0,2 см³ ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., добавляют 2,8 см³ деионизованной воды, перемешивают, вновь помешают в ультразвуковую ванну на I мин. Раствор наносят на концентрирующий патрон Диалак С8, подготовленный по п.7.2., элюат отбрасывают. Колонку промывают 7 см³ смеси ацетонитрил-вода (5:95, по объему), элюат отбрасывают. Тиаметоксам элюируют с патрона 3 см³ смеси ацетонитрил-вода (2:8, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 40°С. Остаток в колбе растворяют в 1 см³ метанола, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, вносят 1,5 см³ подвижной фазы, подготовленной по п.7.3., перемешивают и анализируют на содержание тиаметоксама по п. 9.5.

9.5. Уаювия хроматографирования Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором (фирма Кпаиег, Германия)

Колонка стальная длиной 15 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая в качестве неподвижной фазы Диасфер 110-С18, зернением 5 мкм.

Температура колонки: комнатная

Подвижная фаза: метанол-вода (33:67, по объему)

Скорость потока элюента: 0,7 мл/мян Рабочая длина волны: 255 нм Чувствительность: 0,005 ед. абсорбции на шкалу Объем вводимой пробы: 20 мм³

//6

Время удерживания тиаметоксама: около 5 минут Линейный диапазон детектирования 0,4 - 4 нг Альтернативная неподвижная фаза: Диасорб 130-С8 Т (6 мкм)

Время удерживания тиаметоксама: около 4 мин 40 сек.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,2 мхг/см³, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.

10. Обработка результатов анализа Содержание тиаметоксама рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

Н, х А х V X *--------,    где

Но х ш

X - содержание тиаметоксама в пробе, мг/кг;

Н| - высота пика образца, мм;

Но - высота пика стандарта, мм;

А - концентрация стандартного раствора тиаметоксама, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³; m - масса анализируемой части образца, г (для семян - 2,5 г; для масла - 1 г).

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

(*,+*,)

где X|, X?- результаты параллельных определений, мг/кг,

г- значение предела повторяемости (таблица 1), при этом г * 2.8о_г.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± Д) мг/кг при вероятности Р® 0.95,

//Г

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009— 188с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РЛМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребизелей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ЫЖ 51.21

Формат 60x88/16    Псч.    л.    11.75

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издазсльского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел ./факс 952-50-89

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств глюфосинат аммония и его метаболита в зерне гороха газохроматографическом методом.

МУК 4.1.2076-06.............................................................................................4

2.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в

атмосферном воздухе населенных мест методом i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2077-06....................................................................................................22

3.    Методические указания но определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2078-06...........................................................................................35

4.    Методические указания по определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2079-06............................................................................................49

5.    Методические указания но определению остаточных количеств люфенурона в томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2080-06............................................................................................62

6.    Методические указания по определению остаточных козгичеств мстамитрона в воле,

почве, ботве и корнеплодах сахарной, столовой и кормовой свеклы методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2081-06................................72

7.    Методические указания но определению остаточных количеств Трибенурон-мстила

в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2082-06..........................................................*............87

8.    Методические указания по определению остаточных количеств тиамстоксама в

семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2083-06.....................................................................106

9.    Методические указания по определению остаточных количеств тсбуконазола в

семенах, масле и зеленой массе рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2084-06...,.................................................................120

10.    Методические указания по измерению концентраций тринсксагТак-этила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2085-06......................................... 132

11.    Методические указания по определению остаточных количеств тринсксапак-этила и его основного метаболита тринексапака-кислоты в воде, тринсксаиак-этила по метаболиту тринсксапаку-кислотс в почве, зерне и соломе зерновых

колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2086-06..........................................................................................142

12.    Методические указания по определению остаточных количеств

Ляьфа-циперметрина в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2087-06.....................................................................162

13.    Методические указания по измерению концентраций эсфенвалерата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2088-06.....................................................................................

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и

^

Да&едедени?    •

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению остаточных количеств ткаметоксама в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии

МУК 4.1.    *06

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации тиаметоксама в семенах и масле подсолнечника в диапазоне 0,02-0,2 и 0,05-0,5 мг/кг, соответственно.

Тиамстоксам - действующее вещество инсектицида Круйзер, СК (350 г/л), фирма производитель Сингента Кроп Протекши АГ (Швейцария).

3-(2-хлор-тиазол-5-илметил)-5-мстил-(1,3,5]оксадиазинан-4-илиден^-нитроамин

(ИЮПАК)

3-((2-хлор-5-тиазолил) метил] тетрагидро-5-метил-К-нитро-4Н-1,3,5-оксадиазин-4-имин (С.А.)

C₈H,oC1N₅0}S Мол. масса: 291,7

Белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления: 139,1°С.

Давление паров при 25°С: 6,6 х 10**Па. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log Р * -0,13. Растворимость (г/л) при 25°С: ацетонитрил - 78, ацетон - 42,5, дихлорметан - 43, метанол -10,2, этилацетат - 5,7, толуол -0,6, вода -4,1.

Вещество медленно гидролизуется в водных растворах при pH 5 и 7 (DT50 = более 1 года) и значительно быстрее при pH 9 (DT50 “ 4,2 дня).

В присутствии света в водных фотолитических условиях тиаметоксам быстро деградирует с периодом полураспада 2,3 дня.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 1560 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - более 3720 мг/м³ воздуха. Тиаметоксам не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика. LC» для рыб-более 100 мг/л (96 час.).

Инсектицид нетоксичен для птиц, дафний, земляных червей, почвенных микроорганизмов и токсичен для пчел.

Гигиенические нормативы для тиаметоксама в России: ПДК в почве - 0,2 мг/кг; ПДК в воде - 0,1 мг/дм³; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,4 мг/м³; МДУ для зерна хлебных злаков, картофеля, огурцов и гороха - 0,05 мг/кг, баклажанов, перца и томатов - 0,2 мг/кг, яблок и груш - 0,1 мг/кг.

Область применения препарата Тиаметоксам является системным инсектицидом. Он воздействует на никотиново-ацетилхолиновый рецептор нервной системы насекомых, обладает быстрой желудочной и контактной активностью. Вещество проявляет высокую эффективность против сосущих, грызущих и почвенных насекомых на овощных, зерновых и цветочных культурах, фруктовых и цитрусовых деревьях, хлопчатнике и рисе.

Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Круйзср, СК (350 г тиаметоксама в 1 л препарата). Препарат предназначен для борьбы с почвенными и грызущими насекомыми на посевах подсолнечника, рапса, горчицы и сахарной свеклы путем предпосевной обработки семян при норме расхода препарата до 14л/т семян.

1. Метрологические характеристики метода При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов изме-

/fir

рений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1 Метрологические параметры

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности ), ±6, % Р*0,95 Стандартное отклонение повторяемо сти о„ % Предел повторяемости, г, % Предел воспроизводимости, R, % Семена подсолнечника от 0,02 до 0,1 вкл. 50 4,0 ид 17,2 более 0,1 до 0,2 _ 25 2,5 7,0 10,8 Масло подсолнечника от 0,05 до 0,1 вкл. 50 3.6 10,1 15,6 более 0,1 до 0.5 25 3,3 9,4 14,6

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п=20) приведены в таблице 2.

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал _ среднего    результата    для    n=20,    Р    =    0,95_

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций мг/кг Среднее значение определе ния, % Стандартное отклонение, S, % Довери тельный интервал среднего результата, ±% Семена подсолнечника 0,02 0,02-0,2 82,6 3,8 ±3,5 Масло подсолнечника 0,05 0,05-0,5 82,1 3,9 ±3,6

2. Метод измерений

Методика основана на определении тиаметоксама с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Контроль тиаметоксама в образцах семян и масла подсолнечника осуществляется по содержанию

■fPi

вещества после экстракции его из матриц ацетонитрилом при ультразвуковой обработке, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак С8.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирма Клаиег, Г ермания) Номер Госрссстра №16848-03 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ2104 Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г ГОСТ 7328 Колбы мерные вместимостью 2*100-2,2-1000-2 ГОСТ 1770 Меры массы ГОСТ 7328 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 ГОСТ 29227 Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см3 ГОСТ 1770 Цилиндры мерные 2-го класса точности ГОСТ 1770

вместимостью 25, 50,100,500 и 1000 см3 Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. 3.2. Реактивы Тиаметоксам, аналитический стандарт с содержанием

действующего вещества 99,3% (Сингента, Швейцария) Ацетон, чда	ГОСТ 2603-79
Ацетонитрил для хроматографии, хч	ТУ 6-09-3534-87
Вода бидистиллированная или деионизованная	ГОСТ 6702
н-Гексан, хч	ТУ 6-09-3375
Метилен хлористый (дихлорметан), хч	ГОСТ 12794
/А?

Метиловый спирт (метанол), хч Натрий сернокислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч Пропанол-2 (изопропиловый спирт), хч

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или

более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Ванна ультразвуковая, модель D-50, фирма Branson Instr. Со. (США)

Воронка Бюхнера    ГОСТ    0147

Воронки делительные вместимостью 100 см³    ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 мм    ГОСТ    25336

Дефлегматор елочный    ГОСТ 9737

Колба Бунзена вместимостью 250 см³    ГОСТ 5614

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50 и 100 см³    ГОСТ 9737

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см³    ГОСТ 9737

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см и внутренним диаметром 8-10 мм

Колонка хроматографическая, стальная, длиной 15 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Диасфер 110-С 18 (5 мкм)

(ЗАО «БиоХимМак СТ», Москва)    ТУ 4215-001 -05451931 -94

Мельница электрическая лабораторная    ТУ 46-22-236-79

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ 10696

Пагроны концентрирующие Диапак С8 (0,6 г),    ТУ 4215-002-05451931 -94

(ЗАО «БиоХимМак СТ», Москва)

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или    ТУ 25-11-917-74

ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi (Швейцария)

Силикагель 60 (0,063-0,2 мм) для колоночной хроматографии (Мерк, Германия) I степени активности

Стаканы химические вместимостью 100 и 500 см³    ГОСТ 25336

Стекловата

Установка для перегонки растворителей

Фильтры бумажные «красная лента», обеззоленные    ТУ 6-09-2678-77

или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ

//о

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 100 мм³, модель Microliter #1710 (Hamilton,США)

Шприц медицинский с разъемом Льюера вместимостью 20 см³    ГОСТ 22090

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими веществами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

*    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20+5)°С и относительной влажности не более 80%.

*    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений Измерениям предшествуют следующие операции:    очистка органических

растворителей (при необходимости), приготовление растворов, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с силикагелем и концентрирующего патрона Диапак С8.

7.1. Очистка органических растворителей

/гГ