Федеральная
служба по надзору в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека
Сборник методических документов, необходимых
для обеспечения применения
Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ
«Технический регламент на молоко
и молочную продукцию»
Часть 4
В сборник включены методические документы, содержащие
правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора
образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с
постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение
остаточных количеств
тетраметрина в мясе, печени, жире и молоке
сельскохозяйственных животных методом
высокоэффективной жидкостной
хроматографии
Методические указания
МУК 4.1.2013-05
1. Методические указания разработаны Федеральным научным
центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф.
Т.В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны
в каждом из них.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в
сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека.
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель
Федеральной службы по
надзору в сфере защиты прав потребителей и
благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации,
Г.Г. Онищенко
17 октября 2005 г.
Дата введения: с момента
утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение
остаточных количеств тетраметрина
в мясе, печени, жире и молоке сельскохозяйственных
животных методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии
Методические указания
МУК 4.1.2013-05
Настоящие методические указания устанавливают метод
высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в мясе, печени, жире
и молоке сельскохозяйственных животных массовых концентраций тетраметрина в
диапазоне 0,1 - 2,0 мг/кг.
Тетраметрин - действующее вещество ветеринарного
препарата НЕОСТОМАЗАН 55 г/л (д.в. тетраметрин 50 г/л + циперметрин 5 г/л),
фирма производитель «Сева Санте Анималь» (Франция).
(1RS; 3RS; 1RS; 3SR)-2,2-диметил-3-(2-метилпроп-1-енил)циклопропаикарбоновой
кислоты циклогекс-1-ен-1,2-дикарбокси-мидометиловый эфир (IUPAC)
C19H25NO4
|
Мол.
масса 331,4
|
Бесцветное кристаллическое вещество со слабым запахом
пиретрума. Температура плавления 68 - 70 °С. Давление паров при 25 °С: 2,1 мПа.
Плотность 1,1 (20 °С). Растворимость в органических
растворителях: ацетон, этанол, метанол, гексан, н-октанол - более 20 г/дм3.
Растворимость в воде - 1,83 мг/дм3 (при 25 °С). Коэффициент
распределения в системе октанол/вода: KowlogP - 4,6 (25 °С).
Тетраметрин разрушается в щелочах и сильных кислотах; DT50:
16 - 20 дней (pH 5), 1 день (pH 7), менее 1 часа (pH 9).
Устойчив в кетонах, хлороформе, ксилоле. Стабилен при хранении до 50 °С.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс -
более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для кроликов
> 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK50) для крыс
> 2,73 мг/дм3 (4 часа).
Область применения препарата
Тетраметрнин - инсектицид класса пиретроидов.
Препарат Неостомозан 55 г/л (д.в. циперметрин 50 г/л +
тетраметрин 5 г/л) рекомендуется для борьбы с эктопаразитами (мухами, вшами,
блохами, иксодовами клещами) животных - крупного рогатого скота, овец, лошадей,
а также для лечения и профилактики псороптоза, демадекоза и чесотки.
Рекомендуемые МДУ тетраметрина в мышцах, печени, почках,
жире, молоке - 0,2 мг/кг.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в табл. 1 и 2.
Таблица 1
Метрологические
параметры
Анализируемый объект
|
Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20
|
Предел обнаружения, мг/кг
|
Диапазон определяемых концентраций, мг/кг
|
Среднее значение определения %
|
Стандартное отклонение, S, %
|
Доверительный интервал среднего результата, ±, %
|
Мясо
|
0,1
|
0,1 - 2,0
|
74,83
|
2,68
|
3,7
|
Печень
|
0,1
|
0,1 - 2,0
|
75,24
|
2,59
|
3,6
|
Жир
|
0,1
|
0,1 - 2,0
|
74,47
|
1,94
|
2,7
|
Молоко
|
0,1
|
0,1 - 2,0
|
76,07
|
2,92
|
4,0
|
Таблица 2
Полнота
извлечения тетраметрина из мяса, печени, жира говядины
и коровьего молока (5 повторностей для каждой концентрации)
Среда
|
Внесено тетраметрина мг/кг
|
Обнаружено тетраметрина мг/кг
|
Полнота извлечения, %
|
Мясо
(говядина)
|
0,1
|
0,07281 ± 0,00915
|
72,81
|
0,2
|
0,15361 ± 0,02156
|
74,74
|
0,5
|
0,29968 ± 0,01489
|
74,92
|
1,0
|
0,76884 ± 0,08825
|
76,88
|
Печень
|
0,1
|
0,07583 ± 0,01123
|
75,83
|
0,2
|
0,15000 ± 0,00952
|
75,00
|
0,5
|
0,29867 ± 0,00806
|
74,67
|
1,0
|
0,75460 ± 0,09187
|
75,46
|
Жир
|
0,1
|
0,07476 ± 0,00768
|
74,76
|
0,2
|
0,14803 ± 0,00928
|
74,02
|
0,5
|
0,29977 ± 0,01391
|
75,01
|
1,0
|
0,74100 ± 0,06145
|
74,10
|
Молоко
|
0,1
|
0,07458 ± 0,01099
|
74,58
|
0,2
|
0,15433 ± 0,01813
|
77,16
|
0,5
|
0,30227 ± 0,02299
|
75,96
|
1,0
|
0,79226 ± 0,07222
|
76,76
|
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью
высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором
(УФ) после экстракции из анализируемой пробы ацетонитрилом, очистки экстракта
перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с
флорисилом.
Количественное определение проводится методом абсолютной
калибровки.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы -
50 нг.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с
переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США)
|
Номер
Госреестра
15945-97
|
Весы аналитические BЛA-200
|
ГОСТ 24104
|
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом
взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г
|
ГОСТ 7328
|
Колбы мерные 2- 50-2, 2-100-2 и 2-1000- 2
|
ГОСТ
1770
|
Меры массы
|
ГОСТ
7328
|
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью
1,0; 2,0; 5,0; 10 см3
|
ГОСТ
29227
|
Пробирки градуированные вместимостью 10 см3
|
ГОСТ
1770
|
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100,
200 и 1000 см3
|
ГОСТ
1770
|
Допускается использование средств
измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Тетраметрин, аналитический стандарт с содержанием
основного вещества 99,2 % «Сева Сайте Анималь» (Франция)
|
|
Ацетонитрил для хроматографии, хч
|
ТУ-6-09-4326-76
|
Вода деионизованная
|
ГОСТ 6702
|
н-Гексан, хч
|
ТУ-6-09-3375
|
Диэтиловый эфир
|
ОСТ 84-2005-88
|
Метиловый спирт (метанол), хч
|
ГОСТ 6995
|
Метилен хлористый (дихлорметан), хч
|
ГОСТ 12794
|
Натрий сернокислый, безводный, хч
|
ГОСТ 4166
|
Натрий хлористый, хч
|
ГОСТ 4233
|
Флорисил (60 - 100 меш), адсорбент для хроатографии
(«Флука», Швейцария)
|
|
Допускается использование реактивов
иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с
|
ТУ 64-1-2851-78
|
Аквадистиллятор
|
ГОСТ
22340
|
Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)
|
|
Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные или фильтры
из хроматографической бумаги Ватман 3ММ
|
ТУ 6-09-2678-77
|
Воронки делительные вместимостью 250 и 500 см3
|
ГОСТ
25336
|
Воронки конусные диаметром 30 - 37 и 60 мм
|
ГОСТ
25336
|
Груша резиновая
|
|
Дефлегматор елочный
|
ГОСТ 9773
|
Индикаторная бумага универсальная
|
|
Колбы плоскодонные вместимостью 100, 250 и 400 см3
|
ГОСТ
9737
|
Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, 100, 250 см3
|
ГОСТ
9737
|
Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм
|
|
Набор для фильтрации растворителей через мембрану
|
|
Насос водоструйный вакуумный
|
ГОСТ 10696
|
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный
вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария
|
ТУ 42-219-79
|
Стаканы химические, вместимостью 100 и 250 см3
|
ГОСТ
25336
|
Стекловата
|
|
Стеклянная колонка длиной 25 см, внутренним диаметром 8 -
10 мм
|
|
Стеклянные палочки
|
|
Установка для перегонки растворителей
|
|
Хроматографическая колонка стальная, длиной 25 см,
внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая Кромасил 100 С18, зернением 8 мкм
|
|
Центрифуга
|
ТУ 25-11-917-74
|
Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа
вместимостью 50 - 100 мм3
|
|
Допускается применение
хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими
техническими характеристиками.
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать
требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по
ГОСТ
12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на
жидкостной хроматограф.
4.2. Помещение должно соответствовать требованиям
пожаробезопасности по ГОСТ
12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм,
установленных ГН
2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ
12.0.004.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих
квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном
хроматографе.
К проведению пробоподготовки допускают оператора с
квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности
не более 80 %.
• выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Выполнению измерений предшествуют следующие операции:
очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление
градуировочных растворов и раствора внесения, установление градуировочной
характеристики, подготовка колонки с флорисилом для очистки экстракта, проверка
хроматографического поведения вещества на колонке.
7.1. Подготовка органических растворителей
7.1.1. Очистка ацетонитрила
Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пенюксидом
фосфора не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед
употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.
7.1.2. Очистка н-гексана и хлористого метилена
Растворитель последовательно промывают порциями
концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет
окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод,
перегоняют над поташом.
7.2. Подготовка
подвижной фазы для ВЭЖХ
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 680
см3 ацетонитрила, 320 см3 деионизированной воды,
перемешивают, фильтруют и дегазируют.
7.3. Кондиционирование хроматографической
колонки
Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 1,5
см3/мин до установления стабильной базовой линии.
7.4. Приготовление градуировочных растворов и
растворов внесения
7.4.1. Исходный раствор
тетраметрина (концентрация 500 мкг/см3). В мерную колбу
вместимостью 100 см3 помешают 0,05 г тетраметрина, растворяют в 50 -
70 см3 метанола, доводят метанолом до метки, тщательно перемешивают.
Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.
Растворы № 1 - 5 готовят объемным методом путем
последовательного разбавления исходного раствора.
7.4.2. Рабочие растворы № 1 - 5 тетраметрина
(концентрация 2,5 - 50,0 мкг/см3).
В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по
1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 исходного раствора с концентрацией 500
мкг/см3 (п. 7.4.1),
доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочие
растворы №№ 2 - 5 с концентрацией тетраметрина 5; 10; 25 и 50 мкг/см3,
соответственно.
Для приготовления раствора № 1 с концентрацией тетраметрина
2,5 мкг/см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают
1,0 см исходного раствора с концентрацией 500 мкг/см3 (п. 7.4.1), доводят до метки ацетонитрилом,
тщательно перемешивают.
Растворы хранятся в холодильнике не более месяца.
Рабочие растворы используют для приготовления проб с
внесением при оценке полноты извлечения тетраметрина из исследуемых образцов.
7.5. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость
площади (высоты) пика от концентрации тетраметрина в растворе (мкг/см3),
устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки
№№ 1 - 5.
В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого
градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3-х параллельных
измерений.
7.6. Подготовка колонки
с флорисилом для очистки экстракта
Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним
диаметром 8 - 10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, насыпают 5 г флорисила,
медленно наливают в колонку (при открытом кране) 15 - 20 см3
гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помешают на него
слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонка готова к работе.
7.7. Проверка хроматографического поведения
тетраметрина на колонке с флорисилом
В круглодонную колбу вместимостью 10 см3 помещают
1 см3 рабочего раствора № 5 с концентрацией тетраметрина 50 мкг/см3
(п. 7.3.2), растворитель упаривают досуха, остаток растворяют в 5 см3
гексана и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу обмывают трижды порциями гексана по 3 см3,
которые также наносят на колонку. Промывают колонку 50 см3 гексана,
элюат отбрасывают.
Затем колонку промывают 120 см3 смеси
гексан-диэтиловый эфир (8:2, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в сек.
Фракционно (по 10 см3) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют
в 1 см3 ацетонитрила, анализируют по п. 9.4.
Фракции, содержащие тетраметрин, объединяют и вновь
анализируют.
Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту
смывания с колонки и необходимый объем элюента.
Примечание: Проверку хроматографического поведения тетраметрина
следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при
использовании новой партии сорбентов и растворителей.
8. Отбор проб
Отбор продуктов питания осуществляется в соответствии с
требованиями ГОСТов на исследуемые продукты: ГОСТ
7269-79 «Мясо», ГОСТ
3622-68 «Молоко и молочные продукты».
Обобранные образцы продуктов герметично упаковывают в
полиэтиленовые мешки, стеклянные банки с притертыми крышками. Образцы
анализируют непосредственно после отбора проб или хранят в морозильной камере
при - 18 °С.
Непосредственно перед анализом образцы размораживают, пробы
органов и тканей массой 200 - 300 г тщательно измельчают с использованием
гомогенизатора. Пробу гомогенизированного образца мяса печени и жира, а также
молока массой 50 г взвешивают на аналитических весах в плоскодонных колбах
вместимостью 250 см3.
9. Выполнение определения
9.1. Экстракция
К пробе гомогенизированного образца органов животных, а
также молока массой 50 г, помещенной в колбу вместимостью 250 см3,
приливают 100 см3 ацетонитрила, тщательно перемешивают путем
встряхивания в течение 5 мин, выдерживают на ультразвуковой бане 1 мин, затем
на встряхивателе - 30 мин и помещают на 12 - 15 часов в холодильник (4 - 6 °С).
Надосадочную жидкость осторожно переносят в круглодонную
колбу вместимостью 250 см3 фильтруя ее через тампон из стекловаты,
помещенный в конусную химическую воронку.
Для более полного разделения фаз эмульсионный слой пробы
молока переносят в центрифужные стаканы и центрифугируют при 3000 об/мин в
течение 5 мин., затем отделившийся раствор объединяют с первой порцией
надосадочной жидкости в круглодонной колбе.
Раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при
температуре не более 40 °С до объема 40 - 50 см3 (приблизительно в 2
раза), внимательно следя за процессом, не допуская вспенивания и переброса
жидкости, затем очищают перераспределением по п. 9.2.
9.2. Очистка экстракта перераспределением
в системе несмешивающихся растворителей
Сконцентрированный раствор, полученнбый по п. 9.1, переносят в делительную воронку
вместимостью 250 см3, вносят в нее 150 см3 деионизованной
воды, 5 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и 50 см3
смеси гексан-диэтиловый эфир (1:1, по объему), интенсивно встряхивают в течение
2-х мин. После полного разделения фаз нижний слой возвращают в круглодонную
колбу, верхний фильтруют через 2-х см. слой сульфата натрия (помещенный в
конусную химическую воронку на бумажном фильтре) в круглодонную колбу
вместимостью 250 см3. Водную фазу переносят в делительную воронку и
операцию экстракции повторяют новой порцией смеси гексан-диэтиловый эфир (1:1,
по объему) объемом 50 см3.
Профильтрованный объединенный экстракт упаривают досуха.
Сухой остаток растворяют в 20 см3 ацетонитрила, насыщенного
гексаном, и переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3,
добавляют 20 см3 гексана, интенсивно встряхивают в течение 1 мин.
Разделившиеся фазы переносят в отдельные конические колбы. Нижний
ацетонитрильный слой возвращают в делительную воронку, вносят новую порцию
гексана объемом 20 см3 и операцию экстракции повторяют. Затем нижний
ацетонитрильный слой переносят в круглодонную колбу вместимостью 150 см3,
к оставшемуся в воронке гексану приливают ранее отделенный гексановый слой,
вносят 10 см3 ацетонитрила, насыщенного гексаном, встряхивают 1 мин.
После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой объединяют с первым
экстрактом, помещенным в круглодонную колбу, упаривают досуха и подвергают
дополнительной очистке на колонке по п. 9.1.3.
9.3. Очистка экстракта на
колонке с флорисилом
Остаток, полученный по п. 9.2,
находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 5-ти см гексана и наносят на
колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу
обмывают трижды порциями гексана по 3 см3, которые также наносят на
колонку. Промывают колонку 50 см3 гексана, элюат отбрасывают.
Тетраметрин элюируют с колонки 100 см3 смеси
гексан-диэтиловый эир (8:2, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в сек, собирая
элюат в круглодонную колбу. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 40
°С, остаток в колбе растворяют в 2-х см3 ацетонитрила и анализируют
содержание тетраметрина по п. 9.4.
9.4. Условия хроматографирования
Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
Колонка стальная, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая
Кромасил 100 С 18, зернением 8 мкм
Температура колонки: комнатная
Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (680:320, по объему)
Скорость потока элюента: 1,5 см3/мин
Рабочая длина волны: 280 нм
Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу
Объем вводимой пробы: 20 мм3
Ориентировочное время выхода тетраметрина: 10,3 - 10,5 мин.
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор
тетраметрина с концентрацией 50 мкг/см3, разбавляют ацетонитрилом.
10. Обработка результатов анализа
Содержание тетраметрнина в пробе (X, мг/кг)
рассчитывают по формуле:
А - концентрация тетраметрина, найденная по
градуировочному графику, мкг/см3;
V - объем экстракта, подготовленного для
хроматографирования, см3;
m - масса анализируемого
образца, г.
11. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости
измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ
ИСО 5725-1 - 6.2002
«Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
12. Разработчики
Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волкова В.Н., - Федеральный
научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (ФНЦГ им. Ф.Ф.Эрисмана).
СОДЕРЖАНИЕ
Краткая токсикологическая
характеристика: 2
Область применения препарата. 2
1. Метрологические характеристики
метода. 2
2. Метод измерений. 3
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 3
3.1. Средства измерений. 3
3.2. Реактивы.. 4
3.3. Вспомогательные устройства, материалы.. 4
4. Требования безопасности. 5
5. Требования к квалификации
операторов. 5
6. Условия измерений. 5
7. Подготовка к выполнению
измерений. 5
7.1. Подготовка органических растворителей. 5
7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ.. 6
7.3. Кондиционирование хроматографической колонки. 6
7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов
внесения. 6
7.5. Установление градуировочной характеристики. 6
7.6. Подготовка колонки с флорисилом для очистки
экстракта. 6
7.7. Проверка хроматографического поведения
тетраметрина на колонке с флорисилом.. 6
8. Отбор проб. 7
9. Выполнение определения. 7
9.1. Экстракция. 7
9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе
несмешивающихся растворителей. 7
9.3. Очистка экстракта на колонке с флорисилом.. 8
9.4. Условия хроматографирования. 8
10. Обработка результатов анализа. 8
11. Контроль погрешности
измерений. 8
12. Разработчики. 9
|