4.1. Методы контроля. Химические факторы
Методические указания МУК 4.1.1980-05
"Определение остаточных количеств протиоконазола
и его основного метаболита протиоконазола-дестио в
воде, протиоконазола и протиоконазола-дестио
по метаболиту протиоконазолу-дестио в почве методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 21 апреля 2005
г.)
Дата введения: 1 июля
2005 г.
Введены впервые
Настоящие методические указания
устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения
массовой концентрации протиоконазола и его основного
метаболита протиоконазола-дестио в воде в диапазоне
0,0005 - 0,01 мг/дм3, протиоконазола и протиоконазола-дестио по метаболиту протиоконазолу-дестио
в почве в диапазоне 0,01 -0,2 мг/кг.
2-[(RS)-2-гидрокси-2-(1-хлорциклопропил)-3-(2-хлорфенил)пропил]-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-тион(IUPAC)
Структурная формула:
Эмпирическая формула: C14H15Cl2N3OS.
Молекулярная масса: 344,3.
Белое или светло-бежевое твердое вещество без запаха.
Температура плавления: 139,1 - 144,5 °С. Давление паров при 20 °С: <<
4×10-7 Па. Коэффициент распределения н-октанол/вода:
Kow logP = 4,16
(рН 4), 3,82 (рН 7) и 2,0 (рН 9). Растворимость (г/ дм3) при 20 °С: ацетон - более 250, этилацетат - более 250, дихлорметан - 88, ацетонитрил -
69; растворимость в воде - 0,005 (рН 4), 0,3 (рН 8) и 2,0 (рН 9).
Вещество стабильно при хранении на воздухе, а также в кислой (DT50
= 120 дней) и щелочной (DT50
>1 года) средах. В присутствии света в водных фотолитических
условиях протиоконазол достаточно быстро деградирует
с периодом полураспада 47,7 часа. Основным продуктом фотодеградации
является протиоконазол-дестио, его содержание
составляет до 56 %.
В почве в полевых условиях протиоконазол
подвергается быстрой деградации, ДT50 составляет 1,3 - 2,8 дней (в среднем 1,7 дней), ДT90 - 4,4 - 9,3
дня (в среднем 5,8 дней). Отмечена заметная сорбция протиоконазола
почвой. Основным почвенным метаболитом является протиоконазол-дестио.
ДT50 протиоконазола-дестио в почве в полевых условиях составляет
16,3 - 72,3 дня (в среднем 42 дня), ДT90 - 54,1 - 240 дней (в среднем 140 дней). Протиоконазол-дестио детектирован на пределе обнаружения (6
мкг/кг) в 10 - 20 см слое. Максимальные его уровни
наблюдались в период от 1 до 28 дней после применения, полное исчезновение
(менее 6 мкг/кг) после 55 - 240 дней.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс -
более 6 200 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс -
более 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - более 4 990
мг/м3 воздуха.
Протиоконазол не оказывает
раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз.
Основной метаболит протиоконазола:
протиоконазол-дестио (SXX 0665)
α-(1-хлорциклопропил)-α-(2-хлорфенил)метил-1Н-1,2,4-триазол-1
этанол (С.А.)
Структурная формула:
Эмпирическая формула: C14H15Cl2N3O.
Молекулярная масса: 312,2.
Бесцветный порошок без запаха. Температура плавления: 108,5
°С. Давление паров при 20 °С: 2,7×10-7 Па. Коэффициент
распределения н-октанол/вода: Kow logP = 3,04.
Растворимость (г/дм3) при 20 °С:
гексан - 3, толуол - 84, ацетон - 100, ацетонитрил - 43, дихлорметан -
более 200, вода - 0,051. Стабилен в кислой и щелочной
средах (DT50
> 5 000 ч).
Область применения препарата
Протиоконазол - фунгицид
системного действия из группы ингибиторов синтеза эргостерина. Вещество
обладает защитным, искореняющим и лечебным действием.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в
таблице.
Таблица
Метрологические параметры
Определяемое вещество
|
Метрологические параметры, Р
= 0,95, n = 20
|
предел обнаружения, мг/кг
|
диапазон определяемых концентраций, мг/кг
|
среднее значение определения, %
|
стандартное отклонение S, %
|
доверительный интервал среднего результата, %
|
Вода
|
Протиоконазол
|
0,0005
|
0,0005 - 0,01
|
94,63
|
6,77
|
±3,5
|
Протиоконазол-дестио
|
0,0005
|
0,0005 - 0,01
|
93,61
|
5,50
|
±2,9
|
Почва
|
Протиоконазол-дестио
|
0,01
|
0,01 - 0,2
|
85,89
|
4,20
|
±2,9
|
2. Метод измерений
Методика основана на определении веществ с помощью
высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым
детектором. Для концентрирования и очистки пробы воды использованы патроны для
твердофазной экстракции С18 Sep Pak.
Контроль протиоконазола и его основного метаболита протиоконазола-дестио в образцах почвы осуществляется по
содержанию протиоконазола-дестио после экстракции из
анализируемого образца смесью ацетонитрил-вода,
очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а
также на колонке с оксидом алюминия.
Количественное определение проводится методом абсолютной
калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостный
хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США)
|
Номер Госреестра 15945-97
|
Весы
аналитические ВЛА-200
|
ГОСТ
24104
|
Весы лабораторные
общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом
допустимой погрешности ±0,038 г
|
ГОСТ 7328
|
Колбы
мерные 2-100-2, 2-1000-2
|
ГОСТ
1770
|
Меры
массы
|
ГОСТ 7328
|
Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1,0;
2,0; 5,0; 10 см3
|
ГОСТ
29227
|
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой
вместимостью 5 см3
|
ГОСТ
1770
|
Цилиндры
мерные 2 класса точности вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1 000 см3
|
ГОСТ
1770
|
Допускается использование средств измерения с аналогичными
или лучшими характеристиками.
|
3.2. Реактивы
Протиоконазол, аналитический стандарт с содержанием д.в.
99,8 % (Байер, Германия)
|
|
Протиоконазол-дестио, аналитический стандарт с
содержанием д.в. 98,5 % (Байер, Германия)
|
|
Ацетонитрил для хроматографии, хч
|
ТУ
6-09-4326-76
|
Вода деионизованная
|
ГОСТ 6702
|
н-Гексан, хч
|
ТУ
6-09-3375
|
Кислота
ортофосфорная, хч, 85 %
|
ГОСТ
6552
|
Кислота
уксусная, лед
|
ГОСТ 61
|
Метилен
хлористый (дихлорметан), хч
|
ГОСТ
12794
|
Метиловый
спирт (метанол), хч
|
ГОСТ 6995
|
Натрий серно-кислый, безводный, хч
|
ГОСТ
4166
|
Натрий
хлористый, хч
|
ГОСТ
4233
|
L-Цистеин
гидрохлорид, для синтеза (Мерк, ФРГ)
|
|
Этиловый
эфир уксусной кислоты, ч
|
ГОСТ
22300
|
Допускается использование реактивов иных производителей с
аналогичной или более высокой квалификацией.
|
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Аппарат
для встряхивания типа АВУ-6с
|
ТУ
64-1-2851-78
|
Баня
ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)
|
|
Бумажные
фильтры "красная лента", обеззоленные или
фильтры из хроматографической бумаги
|
|
Ватман
3 мм
|
ТУ
6-09-2678-77
|
Воронки
делительные, вместимостью 250 см3
|
ГОСТ
25336
|
Воронки
конусные диаметром 30 - 37 и 60 мм
|
ГОСТ
25336
|
Груша
резиновая
|
|
Дефлегматор
елочный
|
ГОСТ 9773
|
Колбы
плоскодонные, вместимостью 100, 250, 400 - 500 см3
|
ГОСТ
9737
|
Колбы
грушевидные на шлифе, вместимостью 100 - 150 см3
|
ГОСТ
9737
|
Колонка
хроматографическая стеклянная, длиной 25 см,
внутренним диаметром 8 - 10 мм
|
|
Мембранные
фильтры капроновые, диаметром 47 мм
|
|
Набор для
фильтрации растворителей через мембрану
|
|
Насос
водоструйный вакуумный
|
ГОСТ 10696
|
Стаканы
химические, вместимостью 100, 500 см3
|
ГОСТ
25336
|
Стекловата
|
|
Стеклянные
палочки
|
|
Патроны
для твердофазной экстракции С18 Sep Pak (Waters, США)
|
|
Ректификационная
колонна с числом теоретических тарелок не менее 50
|
|
Ротационный
вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария
|
ТУ
25-11-917-74
|
Установка
для перегонки растворителей
|
|
Холодильник
водяной обратный
|
ГОСТ
9737
|
Хроматографическая колонка стальная, длиной 25 см, внутренним
диаметром 4,0 мм, содержащая кромасил 100 С18,
зернением 8 мкм
|
|
Шприц
для ввода образцов для жидкостного хроматографа, вместимостью 50 - 100 мм3
|
|
Шприц
медицинский с разъемом Льюера вместимостью 20 см3
|
ГОСТ 22090
|
Допускается применение другого оборудования с аналогичными
или лучшими техническими характеристиками.
|
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать
требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007, требования электробезопасности при
работе с электроустановками по ГОСТ
12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на
жидкостный хроматограф.
4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ
12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм,
установленных ГН
2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ
в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности
труда по ГОСТ
12.0.004.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих
квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном
хроматографе.
К проведению пробоподготовки
допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы
в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности
не более 80 %.
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Измерениям предшествуют следующие операции: очистка
органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов,
подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической
колонки, установление градуировочной характеристики,
подготовка колонки с оксидом алюминия и концентрирующих патронов С18 Sep Раk.
7.1. Очистка органических растворителей
7.1.1. Очистка ацетонитрила
Ацетонитрил кипятят с обратным
холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1
часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом
калия.
7.1.2. Очистка н-гексана
Растворитель последовательно промывают порциями
концентрированной серной кислоты до прекращения ее окрашивания в желтый цвет,
затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.
7.1.3. Очистка этилацетата
Этилацетат промывают последовательно 5 %-м водным раствором
карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным
карбонатом калия, перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на
колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.
7.2. Приготовление 0,02 М раствора ортофосфорной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают
1,36 см3 85 %-й ортофосфорной кислоты,
доводят водой до метки, тщательно перемешивают.
7.3. Приготовление 0,05 %-го раствора уксусной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают
300 - 400 см3 дистиллированной воды, вносят 0,5 см3 ледяной
уксусной кислоты, перемешивают, доводят водой до метки, вновь перемешивают.
7.4. Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки
экстракта
Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним
диаметром 8 - 10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в
колонку (при открытом кране) суспензию 5 г оксида алюминия в 15 - 20 см3
смеси гексан-этилацетат (85:15, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на
него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 20 см3
этилацетата со скоростью 1 - 2 капли в с, затем 20 см3 смеси гексан-этилацетат (85:15, по объему). После этого
колонка готова к работе.
7.5. Проверка хроматографического поведения протиоконазола-дестио на колонке с оксидом алюминия
В круглодонную
колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,5 см3 градуировочного раствора № 1 протиоконазола-дестио
с концентрацией 10 мкг/см3 в ацетонитриле
(п. 7.9.2), раствор упаривают досуха,
остаток растворяют в 0,5 см3 этилацетата, помещая на ультразвуковую
баню на 1 мин., добавляют 2,5 см3 гексана,
перемешивают, вновь помещают на ультразвуковую баню на 1 мин. Раствор наносят
на колонку, подготовленную по п. 7.4. Промывают колонку 25 см3
смеси гексан-этилацетат (85:15, по объему) со
скоростью 1 - 2 капли в сек, элюат
отбрасывают. Затем колонку промывают 50 см3 смеси гексан-этилацетет (60:40, по объему). Фракционно
(по 10 см3) отбирают элюат, упаривают,
остатки растворяют в 1 см3 ацетонитрила,
помещая на ультразвуковую баню на 1 мин., вносят 1 см3 подвижной
фазы, подготовленной по п. 7.3,
перемешивают и анализируют на содержание протиоконазола-дестио
по п. 9.3.
7.6. Подготовка концентрирующего патрона С18 Sep Pak
Концентрирующий патрон промывают с помощью
медицинского шприца 2 см3 метанола со скоростью прохождения
растворителя через патрон 1 - 2 капли в с, затем 5 см3 0,05 %-ного раствора уксусной кислоты. Патрон готовят
непосредственно перед использованием для концентрирования образца.
7.7. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ
В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают
600 см3 ацетонитрила, 400 см3
0,02 М раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют через мембранный
фильтр.
7.8. Кондиционирование хроматографической колонки
Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.7) при скорости подачи растворителя 1 см3/мин.
не менее 2-х часов до установления стабильной базовой линии.
7.9. Приготовление градуировочных
растворов
7.9.1. Исходные растворы протиоконазола
и протиоконазола-дестио для градуировки (концентрация
500 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3
помещают 0,05 г протиоконазола (или протиоконазола-дестио), растворяют в 40 - 50 см3
ацетонитрила, доводят ацетонитрилом
до метки, тщательно перемешивают.
Растворы хранят в морозильной камере при температуре не выше
-18 °С в течение 3-х месяцев.
7.9.2. Растворы протиоконазола и протиоконазола-дестио № 1 для градуировки (концентрация 10
мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2
см3 исходного раствора протиоконазола (или
протиоконазола-дестио) с концентрацией 500 мкг/см3
(п. 7.9.1), разбавляют ацетонитрилом
до метки.
Этот раствор используют для приготовления проб воды с
внесением при оценке полноты извлечения протиоконазола
и протиоконазола-дестио из исследуемых образцов. Для
внесения в образцы почвы используют растворы с концентрацией 10 мкг/см3,
приготовленные в смеси метанол-вода-цистеин гидрохлорид (100:900:0,01;
объем/объем/вес).
Градуировочные растворы № 1 хранят
в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в
течение месяца.
7.9.3. Рабочие растворы № 2 - 5 протиоконазола
и протиоконазола-дестио для градуировки (концентрация
0,05 - 1,0 мкг/см3).
В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по
0,5; 1,0; 5,0 и 10,0 см3 градуировочного
раствора № 1 протиоконазола (или протиоконазола-дестио)
с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.9.2),
доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.7, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№
2 - 5 с концентрацией протиоконазола (или протиоконазола-дестио) 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 мкг/см3,
соответственно.
Растворы готовят непосредственно перед употреблением.
7.10. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику,
выражающую зависимость площади пика (отн. единицы) от
концентрации протиоконазола (или протиоконазола-дестио)
в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по
4 растворам для градуировки.
В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3.
Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.
8. Отбор и хранение проб
Отбор проб производится в соответствии с правилами,
определенными ГОСТами Р 51592-2000
"Вода. Общие требования к отбору проб", 17.4.3.01-83
"Почвы. Общие требования к отбору проб", 26950-89 "Почвы. Отбор
проб".
Пробы воды анализируют в день отбора или замораживают и
хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18 °С не более 2 недель.
Образцы почвы подсушивают на воздухе в темноте, помещают в
герметичную полиэтиленовую тару и хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °С не более 4 недель.
Для длительного хранения образцы почвы замораживают и хранят
при температуре -18 °С.
Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный
бумажный фильтр, почвы - просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм.
9. Выполнение определения
9.1. Вода
Образец отфильтрованной воды объемом 200 см3
помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 - 300 см3 с
пришлифованной пробкой, вносят 0,01 г цистеина гидрохлорида и 0,1 см3
ледяной уксусной кислоты, тщательно перемешивают.
Подготовленную пробу вносят с помощью
медицинского шприца на концентрирующий патрон С18 Sep
Pak, подготовленный по п. 7.6 со скоростью пропускания раствора 1 - 2 капли в с.
Операцию осуществляют в затемненном помещении. После нанесения пробы
патрон промывают 5 см3 смеси ацетонитрил -
0,05 %-ая уксусная кислота (2:8, по объему), элюат отбрасывают. Вещества элюируют
с патрона 2 см3 смеси ацетонитрил - 0,05
%-ая уксусная кислота (9:1, по объему), собирая элюат в градуированную пробирку с пришлифованной пробкой,
перемешивают и анализируют на содержание протиоконазола
и протиоконазола-дестио по п. 9.3.
9.2. Почва
9.2.1. Экстракция
Образец сухо-воздушной
почвы массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 100 см3 смеси ацетонитрил-вода
(80:20, по объему) и помещают на встряхиватель на 1
ч.
Раствор (с осадком почвы) фильтруют в мерный цилиндр
вместимостью 100 см3 с пришлифованной пробкой через складчатый
бумажный фильтр, помещенный на конусную воронку. Осадок на фильтре промывают 25
см3 смеси ацетонитрил-вода (80:20, по
объему). Экстракт и промывную жидкость, объединенные в мерном цилиндре,
перемешивают, измеряют объем раствора, 1/2 его часть (эквивалентную 10 г
образца) переносят в круглодонную колбу. Далее
проводят очистку экстракта по п. 9.2.2.
9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся
растворителей
Экстракт, полученный по п. 9.2.1 и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном
испарителе до водного остатка (~10 см3) при температуре не выше 35 °С, внимательно следя за процессом и не допуская переброса жидкости при вспенивании. К водному остатку
прибавляют 40 см3 деионизованной воды и 5
г хлорида натрия, перемешивают до полного растворения соли и переносят в
делительную воронку вместимостью 250 см3. В воронку вносят 30 см3
хлористого метилена, интенсивно встряхивают воронку в течение 2 мин. После
полного разделения фаз нижний органический слой отделяют, фильтруют через слой
безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке,
в круглодонную колбу вместимостью 150 см3.
Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 25 см3
хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой
сульфата натрия, упаривают досуха и подвергают дополнительной очистке на
колонке по п. 9.2.3.
9.2.3. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия
Остаток в круглодонной
колбе, полученный по п. 9.2.2, растворяют в 0,5 см3 этилацетата,
помещая на ультразвуковую баню на 1 мин., добавляют 2,5 см3 гексана, перемешивают, вновь помещают на ультразвуковую
баню на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.4. Колбу обмывают трижды порциями по 3 см3
смеси гексан-этилацетат (85:15, по объему), которые
также наносят на колонку. Промывают колонку 25 см3 смеси гексан-этилацетат (85:15, по объему) со скоростью 1 - 2
капли в с, элюат
отбрасывают. Протиоконазол-дестио элюируют
с колонки 40 см3 смеси гексан-этилацетат
(60:40, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу. Раствор упаривают
досуха при температуре не выше 35 °С. Остаток в колбе растворяют в 1 см3
ацетонитрила, помещая на ультразвуковую баню на 1
мин., вносят 1 см3 подвижной фазы, подготовленной по п. 7.3, перемешивают и анализируют на содержание
протиоконазола-дестио по п. 9.3.
9.3. Условия хроматографирования
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором (фирмы Perkin-Elmer, США).
Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4 мм,
содержащая кромасил 100 С18, зернением 8 мкм.
Температура колонки: комнатная.
Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,02
М ортофосфорная кислота (60:40, по объему).
Скорость потока элюента: 1 см3/мин.
Рабочая длина волны: 213 нм.
Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу.
Объем вводимой пробы: 20 мм3.
Ориентировочное время выхода протиоконазола-дестио:
6,4 - 6,6 мин.; протиоконазола: 9,4 - 9,7 мин.
Линейный диапазон детектирования 1 - 20 нг.
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочные
растворы с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой,
приготовленной по п. 7.3.
10. Обработка результатов анализа
10.1. Вода
Содержание протиоконазола в пробе
с учетом его основного метаболита протиоконазола-дестио
в эквиваленте действующего вещества (X, мг/дм3) рассчитывают по
формуле:
где
А, Б -
концентрации протиоконазола и протиоконазола-дестио,
соответственно, найденные по градуировочным графикам,
мкг/см3;
V - объем
экстракта, подготовленного для хроматографирования,
см3;
W - объем
анализируемого образца, см3.
К
- коэффициент пересчета содержания протиоконазола-дестио
на эквивалент протиоконазола, по соотношению
молекулярных масс (равен 1,103).
10.2. Почва
Содержание протиоконазола в пробе
с учетом его основного метаболита протиоконазола-дестио
в эквиваленте действующего вещества (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
где
Б
- концентрация протиоконазола-дестио, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V - объем
экстракта, подготовленного для хроматографирования,
см3;
m
- масса анализируемого образца, г.
K - то же, что и в
п. 10.1.
С - коэффициент пересчета
на полный объем экстракта (равен 2).
11. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости
измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6.2002 "Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений".
12. Разработчики
Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волкова В.Н. (Федеральный научный
центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана); Брагина И.В. (Федеральный центр гигиены и
эпидемиологии Роспотребнадзора).
Руководитель
Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
|
Г.Г.
Онищенко
|