Федора. и.мая служба по надзору к сфере защиты нрав потребителей п благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Выпуск 45

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—199 с.

1.    Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л. Г'. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова, при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании труппы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ЫЯС 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемии тот нн Роспо требнадзора, 2008

МУК 4.1.1732—03

Во вес пробирки шкалы добавляют по 1 капле серной кислоты и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при 50 °С. Затем охлаждают и при перемешивании добавляют по 0.4 см³ 20 %-го раствора солянокислого гидроксиламина и по 0.4 см³ 5 н раствора едкого натра. Выпадающий обильный осадок серно-кислого натрия нс мешает реакции образования гидроксамовой кислоты. Через 15 мин при перемешивании добавляют по 0.4 см³ 5 н раствора соляной кислоты и по 0.4 см³ раствора хлорного железа. Раствор перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 490 нм по отношению к раствору сравнения. нс содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (.мкг).

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом К) дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. помещенный в фильтродсржатсль. Для измерения V₂ ПДК щавелевой кислоты дипирата необходимо отобрать 120 дм³ воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение 2-х недель в пробирках с притертыми пробками в холодильнике.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу и заливают 6 см³ метанола, оставляют на 10—15 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции щавелевой кислоты дипирата с фильтра 98 %.

Дтя анализа отбирают 2.0 см³ раствора в колориметрическую пробирку. добавляют 1 каплю серной кислоты и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при 50 °С.

Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения. который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания щавелевой кислоты ди-гидрата (мкг) в анализируемом объеме раствора проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

183

МУК 4.1.1732—03

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию щавелевой кислоты дигидрата в воздухе (С мг/м³) вычисляют по формуле:

о - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг:

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, см³;

В - общий объем раствора пробы, см³;

V- объем воздуха (дм³), отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа щавелевой кислоты д и гидрата представляют в виде:

(С ± 0.01 8v С) мг/м³, Р = 0.95. где

6v - характеристика суммарной погрешности (табл. 2);

С - значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения погрешности, норматива контроля погрешности и норматива контроля воспроизводимости представлены в табл. 2. Таблица 2

Диапазон определяемых массовых концентраций щавелевой кислоты дигидрата, мг/м3 Наименование метрологической характеристики Границы относительного значения суммарной погрешности, ± бЕ,%, Р = 0,95 Норматив ко1ггроля воспронзводимо-сти, D, %, (Р = 0,95) Норматив контроля погрешности, /Сд, %, (Р = 0,90) 0,50—4,00 21,5 25,5 25,5

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в про-

бс-С.

МУК 4.1.1732—03

13.1. Контроль воспроизводимости

Контроль воспроизводимости выполняют, используя реальные пробы воздуха. При этом отбор, подготовку пробы, выполнение измерения и обработку результатов выполняют в точном соответствии с данной МВИ. максимально варьируя условия анализа: два аспиратора при однократном отборе проб воздуха из одного места отбора, разные приборы, разные операторы, разные наборы посуды и реактивов.

Результат контрольной процедуры (Дк) признают удовлетворительным. если выполняется условие:

Дк = 2!Х\ -Лу < 0,0 Ю • |A'i +X2I где

Xj и Х2 - результаты измерений массовой концентрации анализируемого компонента, мг/м³;

D - норматив контроля воспроизводимости (табл. 2).

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Контроль проводят не реже 1 раза в 3 мес. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партий реактивов.

13.2. Контроль погрешности

Контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -С]. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (Л’). Величина добавки должна соответствовать 50—150% концентрации анализируемого компонента в воздухе.

Пробы анализируют в точном соответствии с данной методикой. Результаты измерений С\ и С₂ получают в одинаковых условиях, т. с. одним аналитиком с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Результаты контроля считают удовлетворительным при выполнении условия:

185

МУК 4.1.1732—03

/С] - С₂-XI < К_л. где С\ - результат анализа рабочей пробы:

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза:

X- величина добавки анализируемого компонента:

К_А - норматив оперативного контроля погрешности, табл. 2.

При превышении норматива контроля процедуру повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Контроль погрешности проводят нс реже 1 pa w в 3 мсс. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партий реактивов.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Методические указания разработаны НИЦ «ЭКОС», Москва (В. А. Рыжов).

186

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

„ V. •(273+20)-/^>

V2о =-.    где

²⁰    (273+O-10L33

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление. кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

197

К»)фф||||нс111ы для приведения обьема воздуха к мандаринам условиям

Приложение 2

Давление 1’. к! la/мм рт ст. Iе С 97,33/730 97.86/734 98.4/738 ‘>8.93/742 99.46/746 100/750 100,53/754 101.06/758 101J3/W) 101,86/764 -V) 1.1582 1.1646 1,1709 1.1772 1.1836 1.1899 1.1963 1,2026 1.2058 1.2122 -26 1.1393 1.1456 1,1519 1.1581 1.1644 1.1705 1.1768 1.1831 1,1862 1.1925 "> Л 1.1212 1.1274 1.1336 1.1396 1.1458 1.1519 1.1581 1.164.3 1.1673 1.1735 -IS 1.1036 1.1097 1.1158 1.1218 1.1278 1.1338 1.1399 1.1460 1.1490 1.1551 -14 1,0866 1.0926 1.0986 1.1045 1.1105 1.1164 1.1224 1.1284 1.1313 1.1373 -10 1.0701 1.0760 1,0819 1.0877 1.0986 1,0994 1.1053 1.1112 1.1141 1.1200 -6 1,0540 1.0599 1.0657 1.0714 1.0772 1.0829 1.0887 1,0945 1.0974 1.1032 -2 1.0385 1,0442 1.0499 1.0556 1.0613 1,0669 1.0726 1.0784 1.0812 1.0869 О 1.0309 1.0366 1.0423 1.0477 1.0535 1.0591 1.0648 1.0705 1.0733 1.0789 + 2 1.0234 1,0291 1.0347 1.0402 1/0459 1.0514 1.0571 1.0627 1.0655 1.0712 + 6 1.0087 1.0143 1.0198 1.0253 1.0309 1.0363 1.0419 1.0475 1.0502 1.0557 +KI 0.9944 0.9999 0.0054 1.0108 1.0162 1.0216 1.0272 1.0326 1.0353 1.0407 + 14 0,9806 0.9860 0.9914 0.9967 1.0027 1.0074 1.0128 1.0183 1.0209 1.0263 + IS 0.9671 0.9725 0.9778 0.9830 0.9884 0.9936 0.9989 1.0043 1.0069 1.0122 +20 0.9605 0.9658 0.9711 0.978.3 0.9816 0.9868 0.9921 0.9974 1.0000 1.0053 +22 0.9539 0.9592 0.9645 0.9696 0.9749 0.9800 0.9853 0.9906 0.9932 0,9985 +24 0.9475 0.9527 0.9579 0.9631 0.9683 (>.‘/735 0.9787 0.9839 0.9865 0.9917 +26 0.9412 0.9464 0.9516 0.9566 0.9618 0.9669 0.9721 0.9773 0.9799 0.9851 +2S 0.9349 0.9401 0.9453 0.9503 0.9555 0.9605 0.9657 0.9708 0.9734 0.9785 +30 0.9288 0.9339 0.9391 0.9440 0.9432 0.9542 0.9594 0.9645 0.9670 0.9723 + 34 0.9167 0.9218 0.9268 0.9318 0.9368 0.9418 0.9468 0.9519 0.9544 0.9595 +ЗХ 0.9049 0.9099 0.9149 0.9199 0.9248 0.9297 0.9347 0.9397 0.9421 0.9471

iO—HLгп—11и I t-МЛЮ

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей юны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: МУК 4.1.1711—03......................................................................................................6

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1 -бензил-1 -фенилгидразина

гидрохлорида в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1712—03.................................13

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций бензол-1 Д-дикарбонового альдегида

(ортофталевый альдегид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1713—03...............21

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N, N' - бис (диацетил) этан - 1,2-диамина

(тетраацетилэтилендиамина) в воздухе рабочей юны:    МУК 4.1.1714—03.........29

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1 метилэтил) нафталине у л ьфо новой кислоты натриевой соли (супражила WP)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1715—03..........................................................37

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

1-гексадецил-пиридиний хлорида монопирата (цетил ниридиний хлорид моногидрат)

в возду хе рабочей юны: МУК 4.1.1716—03..........................................................45

Фотометрическое измерение массовых концентраций

гексафториде селена в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1717—03......................53

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона-227^)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1718—03..........................................................64

Спектро фотометрическое измерение массовых концентраций 4-гидроксиметил-4-метил-1 -фенил пираюлидона (димезона S) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1719—03..........................................................72

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ЫД4-диметил-Ы-[3-[ 1 -оксотетрадецил)амино]-пропил] бензолметанамминий хлорида гидрата (мирамистина)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1720—03..........................................................80

Спектро фото метрическое измерение массовых концентраций N-( 1,1 -диметилэтил)-2-бензотиазолсульфенамида (сульфенамида Т)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1721 —03..........................................................88

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,5-диоксо-3-(2-пропенил)-1 -имидозолидилметил (1 RS)- цис, транс-2,2-диметил- 3-(2-метилпроненил) циклопропан карбоксилата (имипротрина) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1722—03................................97

3

Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1723—03.................................................105

Спектрофотометрическое измерение массовых концетраций калия фторида аддукта с пиропероксидом (1:1) (псроксогидрата-фторида

кашя) (ПФК) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1724—03................................113

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия

(сунражил ^м /90) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1725—03..........................121

Газохромато1рафическое измерение массовых концентраций 3-метиленциклобутанкарбонитрила (циклобутанкарбонитрила)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1726—03........................................................129

Измерение массовых концетраций Б-метил-Ы-Смегилкарбошил)-окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматшрафии: МУК 4.1.1727—03.............138

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

2-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил-карбамоилсулы|тк>ил) бензойной кислоты (метсульфурон-метта)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1728—03........................................................146

Спектрофото метрическое измерение массовых концетраций

2- |4-мето кси-6-мешл-1,3,5-триазин-2-ил (метол) карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты (трибенуронметила)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1729—03........................................................154

Газохроматографическое измерение массовых концентраций

3- оксо-2-(трифторметил) додекафтороктановой кислоты (нерфюр-2-ме1ИЛ-3-оксаоктано1юй кислоты)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1730—03........................................................162

Измерение массовых концетраций 1 -(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-11I-индол-З-этановой кислоты (индомешцин) в возду хе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ЮЖХ): МУК 4.1.1731—03..................................170

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрата (щавелевой кислоты

дшидрага) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1732—03.....................................178

Газохроматографическое измерение массовых концетраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1733—03........................................................187

Приложение 1. Приведение объема возду ха к

стандартным условиям......................................................................................197

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...................................................................................198

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических,

торговых и фирменных названий вещес гв......................................................199

4

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрага (щавелевой кислоты дигидрата) в воздухе рабочей зоны

Методические указания _МУК    4.1.1732—03_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спсктрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание щавелевой кислоты дигидрата в диапазоне массовых концентраций

0.5—4.0 мг/м\

2. Характеристика вещества

2.1.    Структурная формула

СООН - СООН • 2 Н₂0

2.2.    Эмпирическая формула С; Н_: O.j • 2Н_:0.

2.3.    Молекулярная масса 126.07.

2.4.    Регистрационный номер С AS 6153-56-6.

2.5.    Физико-химические свойства.

Щавелевая кислота дигидрат - белый кристаллический порошок, плотность 1.653 г/см³, Т_ат 104—106 °С. растворима в воде, этаноле, метаноле. эфире.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

178

МУК 4.1.1732—03

2.6. Токсикологическая характеристика.

Щавелевая кислота дигидрат обладает раздражающим действием.

Класс опасности - II.

Предельная допустимая концентрация (ПДК) щавелевой кислоты дигидрата в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/м³.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений щавелевой кислоты днгидрата с погрешностью, нс превышающей ± 21.5 %. при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации щавелевой кислоты дигидрата выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на переводе щавелевой кислоты дигидрата в метиловый эфир, получении гидроксамовой кислоты при взаимодействии с соляно-кислым гидроксилам ином и определении последней по реакции с хлористым железом.

Измерение производят при длине волны 490 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания щавелевой кислоты дигидрата - 20 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения концентрации щавелевой кислоты дигидрата в воздухе 0.5 мгАг (при отборе 120 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства щавелевой кислоты дигидрата на стадии фасовки.

Измерению мешает дикетен. но его влияние устраняется при отборе проб воздуха.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Спектрофотометр марки СФ-46 Аспирационное устройство.

модель 822    ГОСТ 2.6.01 —86

Фнльтродсржатсль    ТУ 95-72-05—77

179

Колбы мерные, вместимостью 25. 100.

200 и 1 ООО см³

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 см³ Пробирки колориметрические с притертыми пробками, вместимостью 10 см³ Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм

Весы аналитические лабораторные ВЛА-200

Фильтры АФА-ХА-20 Баня водяная Бюксы стеклянные, вместимостью 25 см³ Стеклянные палочки

5.2. Реактивы, растворы Щавелевая кислота дигидрат, хч    ГОСТ 21180-76

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Метиловый спирт    ГОСТ 6995-77

Гидроксиламин соляно-кислый

20 %-й раствор    ГОСТ 5456-79

Железо хлорное. 6 %-й раствор

в 0.1 н растворе соляной кислоты    ГОСТ 4147-74

Натрия гидроксид. 5н раствор    ГОСТ 4328-77

Соляная кислота, плотность

1,83—1.84, 0.1 н и 0.5 н растворы    ГОСТ    4204—77

Фикса нал соляной кислоты 0.1 н    ТУ 64)92540—72

Кислота серная, хч    ГОСТ 4204-77

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией нс хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

МУК 4.1.1732—03

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спсктро(|юто-мстра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и срсднсспсциальным образованием, имеющие навыки работы на спсктро<|ютомстрс.

8. Условия измерении

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84.0—106.0 кПа и влажности воздуха нс более 80 %. ГОСТ 15150-69.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/см³ готовят растворением точно взятой навески 0.025 г щавелевой кислоты дигидрата в метаноле в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор устойчив в течение месяца.

9.1.2.    Стандартный раствор № 2 щавелевой кислоты дигидрата в метаноле с концентрацией 200 мкг/см³ готовят разведением 5 см³ стандартного раствора № 1 метанолом в мерной колбе вместимостью 25 ем³. Раствор устойчив в течение месяца.

9.1.3.    Гидроксиламин соляно-кислый 20 %-й раствор готовят следующим образом: 20 г гидроксилами на соляно-кислого растворяют в 80 см³ дистиллированной воды.

181

9.1.4.    0,1 н раствор соляной кислоты готовят следующим образом: содержимое ампулы фиксанала 0,1н соляной кислоты доводят в мерной колбе вместимостью 1 ООО см³ водой до метки.

9.1.5.    0,5 н раствор соляной кислоты готовят следующим образом: содержимое ампулы фиксанала 0.1 и соляной кислоты доводят в мерной колбе до 200 см³ водой.

9.1.6.    5 н раствор натрия гидроксида готовят следующим образом: 200 г натрия гидроксида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 000 см³.

9.1.7.    Железо хлорное 6 %-й раствор в 0.1 н растворе соляной кислоты готовят следующим образом: 6.0 г хлорного железа растворяют в 96 см³ 0.1 н соляной кислоты.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спсктро(|ютомстра проводят в соответствии с руководством по его эксплу атации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы щавелевой кислоты дипирата, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Рас I коры для установления градуировочной характеристики при определении щавелевой кислоты днгндрата

Номер с laii.iapia Стандартный раствор щавелевой кислоты дигидрат № 2, см3 Метанол, см3 Содержание щавелевой кислоты дигидрата в фадуировочно.ч растворе, мкг 1 0 2,0 0 2 0,1 1,9 20 3 0,2 1,8 40 4 0,3 1,7 60 5 0,5 1,5 100 6 0,8 1Л 160

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Проверку градуировочного графика проводят нс реже 1 раза в месяц и при изменении условий анализа.