Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

183.00 ₽

Купить МУК 4.1.1728-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание метсульфурон-метила в диапазоне массовых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Характеристика вещества

3 Погрешность измерений

4 Метод измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

     5.2. Реактивы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1 Приготовление растворов

     9.2 Подготовка прибора

     9.3 Установление градуировочной характеристики

     9.4 Отбор пробы воздуха

10 Выполнение измерения

11 Вычисление результатов измерения

12 Оформление результатов анализа

13 Контроль погрешности методики КХА

     13.1 Оперативный контроль воспроизводимости

     13.2. Оперативный контроль погрешности

14 Нормы затрат времени на анализ

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

 
Дата введения29.06.2003
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.06.2003УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанНИЦ Экос
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

Федора. и.мая служба по надзору к сфере защиты нрав потребителей п благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Выпуск 45

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—199 с.

1.    Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л. Г'. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова, при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании труппы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ЫЯС 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемии тот нн Роспо требнадзора, 2008

МУК 4.1.1728—03

Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 245 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания метсульфурон-метила в анализируемом растворе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерения

Массовую концентрацию метсульфурон-метила (Г. мг/м3) в воздухе вычисляют по формуле:

„ а

С = —. где

V

о - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг:

V- объем воздуха (дм3), отобранного хтя анализа и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа метилсульфурон-метила представляют в виде (С±Д) мг/м3, Р = 0.95. Значение А = 0,33 + 0.18 С. мг/м3. где Л - характеристика погрешности: С - массовая концентрация анализируемого компонента.

13. Контроль погрешности методики КХА

Таблица 2

Диапазон определяемых массовых конца иридий метсульфурон-метила, мг/м3

11аименование метрологической характеристики

Характеристика погрешности, А, мг/м(Р = 0,95)

11орматив оперативного контроля погрешности, К, мг/м3 (Р = 0,90; т = 3)

11орматив оперативного контроля вос-I троизводимости, Д, мг/м3 (Р =0,95; т = 3)

0,5—5,0

0,33 +0,18С

0,63 +0,19С

1,3 + 0 ДОС


Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2

МУК 4.1.1728—03

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе-С.

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости Образцами хзя контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. с. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга более чем на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

1C) - С21 ^ Д где С/ - результат анализа рабочей пробы:

С2 - результат анализа этой же пробы, в условиях межлабораторной воспроизводимости:

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

D= 1.3 + 0.20С. где С - массовая концентрация анализируемого компонента в пробе.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива Д выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -С]. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два

МУК 4.1.1728—03

раза и снова делят на две равные масти, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза. - С2. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (Л) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (СЦ (общая концентрация нс должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С\. рабочей пробы, разбавленной в два раза. - С2 и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - Сполучают по возможности в одинаковых условиях, т. с. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

|С з - С2 - Х\ + |2С2 - С, | £ К где С; - результат анализа рабочей пробы;

С2 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза:

С3 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента:

X- величина добавки анализируемого компонента:

К - норматив оперативного контроля погрешности.

/С = 0.63 + 0.19С

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч. Методические указания разработаны НИЦ «ЭКОС». Москва (В. А. Смирнов).

153

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

„ V. •(273+20)-/>

V2о =-.    где

20    (273+O-10L33

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление. кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

197

К»)фф||||нс111ы для приведения обьема воздуха к мандаринам условиям

Приложение 2

Давление 1’. к! la/мм рт ст.

Iе С

97,33/730

97.86/734

98.4/738

‘>8.93/742

99.46/746

100/750

100,53/754

101.06/758

101J3/W)

101,86/764

-V)

1.1582

1.1646

1,1709

1.1772

1.1836

1.1899

1.1963

1,2026

1.2058

1.2122

-26

1.1393

1.1456

1,1519

1.1581

1.1644

1.1705

1.1768

1.1831

1,1862

1.1925

"> Л

1.1212

1.1274

1.1336

1.1396

1.1458

1.1519

1.1581

1.164.3

1.1673

1.1735

-IS

1.1036

1.1097

1.1158

1.1218

1.1278

1.1338

1.1399

1.1460

1.1490

1.1551

-14

1,0866

1.0926

1.0986

1.1045

1.1105

1.1164

1.1224

1.1284

1.1313

1.1373

-10

1.0701

1.0760

1,0819

1.0877

1.0986

1,0994

1.1053

1.1112

1.1141

1.1200

-6

1,0540

1.0599

1.0657

1.0714

1.0772

1.0829

1.0887

1,0945

1.0974

1.1032

-2

1.0385

1,0442

1.0499

1.0556

1.0613

1,0669

1.0726

1.0784

1.0812

1.0869

О

1.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

1.0591

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

+ 2

1.0234

1,0291

1.0347

1.0402

1/0459

1.0514

1.0571

1.0627

1.0655

1.0712

+ 6

1.0087

1.0143

1.0198

1.0253

1.0309

1.0363

1.0419

1.0475

1.0502

1.0557

+KI

0.9944

0.9999

0.0054

1.0108

1.0162

1.0216

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

+ 14

0,9806

0.9860

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

1.0128

1.0183

1.0209

1.0263

+ IS

0.9671

0.9725

0.9778

0.9830

0.9884

0.9936

0.9989

1.0043

1.0069

1.0122

+20

0.9605

0.9658

0.9711

0.978.3

0.9816

0.9868

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

+22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9800

0.9853

0.9906

0.9932

0,9985

+24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

(>.‘/735

0.9787

0.9839

0.9865

0.9917

+26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9851

+2S

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9708

0.9734

0.9785

+30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9432

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

+ 34

0.9167

0.9218

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

+ЗХ

0.9049

0.9099

0.9149

0.9199

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

0.9471

iO—HLгп—11и I t-МЛЮ

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названии веществ

стр.

1.    Димезон S    74

2.    Индометацин    170

3.    Имипротрин    97

4.    Метомил    138

5.    Метсульфурон-метил    146

6.    Мирамнстин    80

7.    Ортофталсвый альдегид    21

8.    Пероксигидрат фторида калия    113

9.    Перфтор-2-метил-З-окса-октановая кислота    162

10.    Сульфенамид Т    88

11.    Супражил мк%о    121

12.    Супражил WP    37

13.    Т етраацетилэтилендиам ин    29

14.    Трибенуронмстил    154

15.    Хладон 227-са    64

16.    Цетилпиридиний хлорид моногидрат    45

17.    Циклобутанкарбонитрил    129

18.    Щавелевая кислота дигидрат    178

19.    Этиленмочевина    105

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей юны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: МУК 4.1.1711—03......................................................................................................6

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1 -бензил-1 -фенилгидразина

гидрохлорида в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1712—03.................................13

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций бензол-1 Д-дикарбонового альдегида

(ортофталевый альдегид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1713—03...............21

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N, N' - бис (диацетил) этан - 1,2-диамина

(тетраацетилэтилендиамина) в воздухе рабочей юны:    МУК 4.1.1714—03.........29

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1 метилэтил) нафталине у л ьфо новой кислоты натриевой соли (супражила WP)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1715—03..........................................................37

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

1-гексадецил-пиридиний хлорида монопирата (цетил ниридиний хлорид моногидрат)

в возду хе рабочей юны: МУК 4.1.1716—03..........................................................45

Фотометрическое измерение массовых концентраций

гексафториде селена в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1717—03......................53

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона-227^)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1718—03..........................................................64

Спектро фотометрическое измерение массовых концентраций 4-гидроксиметил-4-метил-1 -фенил пираюлидона (димезона S) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1719—03..........................................................72

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ЫД4-диметил-Ы-[3-[ 1 -оксотетрадецил)амино]-пропил] бензолметанамминий хлорида гидрата (мирамистина)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1720—03..........................................................80

Спектро фото метрическое измерение массовых концентраций N-( 1,1 -диметилэтил)-2-бензотиазолсульфенамида (сульфенамида Т)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1721 —03..........................................................88

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,5-диоксо-3-(2-пропенил)-1 -имидозолидилметил (1 RS)- цис, транс-2,2-диметил- 3-(2-метилпроненил) циклопропан карбоксилата (имипротрина) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1722—03................................97

3

Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1723—03.................................................105

Спектрофотометрическое измерение массовых концетраций калия фторида аддукта с пиропероксидом (1:1) (псроксогидрата-фторида

кашя) (ПФК) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1724—03................................113

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия

(сунражил м /90) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1725—03..........................121

Газохромато1рафическое измерение массовых концентраций 3-метиленциклобутанкарбонитрила (циклобутанкарбонитрила)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1726—03........................................................129

Измерение массовых концетраций Б-метил-Ы-Смегилкарбошил)-окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматшрафии: МУК 4.1.1727—03.............138

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

2-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил-карбамоилсулы|тк>ил) бензойной кислоты (метсульфурон-метта)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1728—03........................................................146

Спектрофото метрическое измерение массовых концетраций

2- |4-мето кси-6-мешл-1,3,5-триазин-2-ил (метол) карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты (трибенуронметила)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1729—03........................................................154

Газохроматографическое измерение массовых концентраций

3- оксо-2-(трифторметил) додекафтороктановой кислоты (нерфюр-2-ме1ИЛ-3-оксаоктано1юй кислоты)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1730—03........................................................162

Измерение массовых концетраций 1 -(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-11I-индол-З-этановой кислоты (индомешцин) в возду хе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ЮЖХ): МУК 4.1.1731—03..................................170

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрата (щавелевой кислоты

дшидрага) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1732—03.....................................178

Газохроматографическое измерение массовых концетраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1733—03........................................................187

Приложение 1. Приведение объема возду ха к

стандартным условиям......................................................................................197

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...................................................................................198

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических,

торговых и фирменных названий вещес гв......................................................199

4

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-(4-метокси-6-метил-1,3»5-трназин-2-ил карбамонлеульфамоил) бензойной кислоты (метсульфурон-метнла) в воздухе рабочей зоны

Методические указания МУК 4.1.1728—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектро(|ютометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание метсульфурон-метила в диапазоне массовых концентраций от 0.5 до 5.0 мг/м .

2. Характеристика вещества

2.1. Структу рная формула

2.3. Молекулярная масса 381.7.

146

МУК 4.1.1728—03

2.4.    Регистрационный номер CAS 74233-64-6.

2.5.    Физико-химические свойства.

Метсульфуро и -метил - кристаллический порошок белого цвета, растворим в этаноле, ацетоне, метаноле и ксилоле.

Температу ра плавления 158 °С.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Обладает слабым общетоксическим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ)

мстсульфурон-мстила в возду хе рабочей зоны 1.0 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений мстсульфурон-мстила с погрешностью, не превышающей ±18%. при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерении

Измерение массовой концентрации метсульфурон-метила выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на способности растворов мстсульфурон-мстила в этаноле поглощать УФ-излученис.

Измерение проводят при длине волны 245 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания мстсульфурон-мстила в анализируемом объеме пробы - К) мкг.

Нижний предел измерения концентрации мстсульфурон-мстила в воздухе 0.5 мг/м3 (при отборе 20 дм3 воздуха).

Метод специфичен при производстве пестицидов Ларсн и Гранстар на участке загрузки сырья, где по условиям технологического процесса наличие сопутствующих веществ в воздухе рабочей зоны исключено.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства ишерений, вспомогательные устройства, материалы Спсктро(|ютомстр марки СФ-46

147

Аспирационное устройство

марки 822

ГОСТ 2.6.01-86

Фильтродержатель

ТУ 95.72.05—77

Колбы мерные, вместимостью 25. 100 см

ГОСТ 1770—74Е

Пипетки, вместимостью 0.1. 1. 5 и 10 см3

ГОСТ 29227-91

Весы аналитические лабораторные ВЛА-200

ГОСТ 24104—88Е

Кюветы с толщиной оптического слоя 10мм

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743—80

Пробирки колориметрические, вместимостью 10 см3

ГОСТ 25336—82Е

Бюксы стеклянные, вместимостью 50 см3

ГОСТ 25336—82Е

Стеклянные палочки

ГОСТ 25.336—83Е

5.2. Реактивы Метсульфурон-метил. с содержанием основного вещества не менее 93.0 %.

MSDS-B10041684

Этиловый спирт (этанол), ректификат

96 %-й    ГОСТ    8314—77

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

МУК 4.1.1728—03

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или срсднсспсциальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (2()±5) °С, атмосферном давлении 84.0—106.0 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. При готов. ленче растворов

9.1.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 ()()() мкг/смготовят растворением 0.0268 г метсульфурон-метила в этаноле в мерной колбе вместимостью 25 см3. Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный раствор N9 2 с концентрацией 100 мкг/см3 готовят разбавлением 2.5 см3 стандартного раствора № 1 этанолом в мерной колбе вместимостью 25 см3. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы метсульфурон-метила. устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.

149

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении метсульфурон-метила

Номер с laiuapia

Основной стандартный раствор метсульфурон-метила № 2, см3

Этанол,

см3

Содержание метсульфурон-метила в градуировочном растворе, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

10

3

0,2

4,8

20

4

0,3

4,7

30

5

0,4

4,6

40

6

0,5

4,5

50

7

1,0

4,0

100

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 245 нм по отношению к раствору сравнения, нс содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания метсульфурон-метила в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц в случае использования новой партии реактивов или изменения условий анализа.

9.4. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. помещенный в фильтродержатсль. Для измерения 'ЛОБУВ метсульфурон-метила необходимо отобрать 20 дм3 воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение месяца в бюксах в холодильнике.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу. приливают 5 см3 этанола и оставляют на 10 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества 97 %.

150