Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

183.00 ₽

Купить МУК 4.1.1716-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание цетилпиридиний хлорида моногидрата в диапазоне массовых концентраций 0,05 - 1,00 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Характеристика вещества

3. Погрешность измерения

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации оператора

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерения

10. Выполнение измерений

11. Вычисление результатов измерения

12. Оформление результатов анализа

13. Контроль погрешности методики КХА

14. Нормы затрат времени на анализ

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

Федора. и.мая служба по надзору к сфере защиты нрав потребителей п благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Выпуск 45

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—199 с.

1.    Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л. Г'. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова, при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании труппы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ЫЯС 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемии тот нн Роспо требнадзора, 2008

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу, заливают 5 см этанола и оставляют на 10—15 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения цстилпнрндиний хлорида моногидрата.

Степень десорбции цетилпиридиний хлорида моногидрата с фильтра 98 %. Затем фильтр отжимают и удаляют.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения. который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания цстнлпнриднний хлорида моногидрата (мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию цетнлпириднний хлорида моногидрата в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а

С = —. где

о - содержание цетил пиридиний хлорида монопирата в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному график). мкг;

V- объем воздуха, отобранного для анализа (дм3) и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С± Д) мг/м1. Р = 0,95. Значение А = 0.0054 + 0.12С мг/м5, где Д - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых конца праций цетил пиридиний

хлорида, мг/м3

11аименование метрологической характеристики

Характеристика погрешности А, мг/м3,

(Р = 0,95)

Норматив оперативного контроля по-грешности. К, мг/м3 (Р = 0,90, т = 3)

Норматив оперативного ко1ггроля вос-производимости, D, мг/м(Р = 0,95, т - 2)

0,05—1,0

0,0054 + 0,12С

0,0084 +0,15С

0,021 +0,32С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенном) объем)'необходимому для проведения анализа по методике.

После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С/. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза. - С2. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (С/) (общая концентрация нс до.тжна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы. разбавленной в два раза, с добавкой - С3. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С], разбавленной в два раза. - С2 и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3 получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

I С3 - С2 - X | + | 2 С2 - С/1 й К. где

51

Cj - результат анализа рабочей пробы:

С2 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С3 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента:

X- величина добавки анализируемого компонента:

К- норматив оперативного контроля погрешности.

К = 0.0084 + 0.15С

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.

Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа т. с. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа нс должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

| С/ - С21 £ D. где

Cj - результат анализа рабочей пробы:

С2 - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же. но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов.

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

D = 0.021 + 0.32С

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч.

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН (Е. Н. Грицун). НИИ дезинфектологин М3 РФ (О. И. Березовская).

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

„ V. •(273+20)-/>

V2о =-.    где

20    (273+O-10L33

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление. кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

197

К»)фф||||нс111ы для приведения обьема воздуха к мандаринам условиям

Приложение 2

Давление 1’. к! la/мм рт ст.

Iе С

97,33/730

97.86/734

98.4/738

‘>8.93/742

99.46/746

100/750

100,53/754

101.06/758

101J3/W)

101,86/764

-V)

1.1582

1.1646

1,1709

1.1772

1.1836

1.1899

1.1963

1,2026

1.2058

1.2122

-26

1.1393

1.1456

1,1519

1.1581

1.1644

1.1705

1.1768

1.1831

1,1862

1.1925

"> Л

1.1212

1.1274

1.1336

1.1396

1.1458

1.1519

1.1581

1.164.3

1.1673

1.1735

-IS

1.1036

1.1097

1.1158

1.1218

1.1278

1.1338

1.1399

1.1460

1.1490

1.1551

-14

1,0866

1.0926

1.0986

1.1045

1.1105

1.1164

1.1224

1.1284

1.1313

1.1373

-10

1.0701

1.0760

1,0819

1.0877

1.0986

1,0994

1.1053

1.1112

1.1141

1.1200

-6

1,0540

1.0599

1.0657

1.0714

1.0772

1.0829

1.0887

1,0945

1.0974

1.1032

-2

1.0385

1,0442

1.0499

1.0556

1.0613

1,0669

1.0726

1.0784

1.0812

1.0869

О

1.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

1.0591

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

+ 2

1.0234

1,0291

1.0347

1.0402

1/0459

1.0514

1.0571

1.0627

1.0655

1.0712

+ 6

1.0087

1.0143

1.0198

1.0253

1.0309

1.0363

1.0419

1.0475

1.0502

1.0557

+KI

0.9944

0.9999

0.0054

1.0108

1.0162

1.0216

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

+ 14

0,9806

0.9860

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

1.0128

1.0183

1.0209

1.0263

+ IS

0.9671

0.9725

0.9778

0.9830

0.9884

0.9936

0.9989

1.0043

1.0069

1.0122

+20

0.9605

0.9658

0.9711

0.978.3

0.9816

0.9868

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

+22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9800

0.9853

0.9906

0.9932

0,9985

+24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

(>.‘/735

0.9787

0.9839

0.9865

0.9917

+26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9851

+2S

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9708

0.9734

0.9785

+30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9432

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

+ 34

0.9167

0.9218

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

+ЗХ

0.9049

0.9099

0.9149

0.9199

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

0.9471

iO—HLгп—11и I t-МЛЮ

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названии веществ

стр.

1.    Димезон S    74

2.    Индометацин    170

3.    Имипротрин    97

4.    Метомил    138

5.    Метсульфурон-метил    146

6.    Мирамнстин    80

7.    Ортофталсвый альдегид    21

8.    Пероксигидрат фторида калия    113

9.    Перфтор-2-метил-З-окса-октановая кислота    162

10.    Сульфенамид Т    88

11.    Супражил мк%о    121

12.    Супражил WP    37

13.    Т етраацетилэтилендиам ин    29

14.    Трибенуронмстил    154

15.    Хладон 227-са    64

16.    Цетилпиридиний хлорид моногидрат    45

17.    Циклобутанкарбонитрил    129

18.    Щавелевая кислота дигидрат    178

19.    Этиленмочевина    105

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей юны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: МУК 4.1.1711—03......................................................................................................6

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1 -бензил-1 -фенилгидразина

гидрохлорида в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1712—03.................................13

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций бензол-1 Д-дикарбонового альдегида

(ортофталевый альдегид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1713—03...............21

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N, N' - бис (диацетил) этан - 1,2-диамина

(тетраацетилэтилендиамина) в воздухе рабочей юны:    МУК 4.1.1714—03.........29

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1 метилэтил) нафталине у л ьфо новой кислоты натриевой соли (супражила WP)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1715—03..........................................................37

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

1-гексадецил-пиридиний хлорида монопирата (цетил ниридиний хлорид моногидрат)

в возду хе рабочей юны: МУК 4.1.1716—03..........................................................45

Фотометрическое измерение массовых концентраций

гексафториде селена в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1717—03......................53

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона-227^)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1718—03..........................................................64

Спектро фотометрическое измерение массовых концентраций 4-гидроксиметил-4-метил-1 -фенил пираюлидона (димезона S) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1719—03..........................................................72

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ЫД4-диметил-Ы-[3-[ 1 -оксотетрадецил)амино]-пропил] бензолметанамминий хлорида гидрата (мирамистина)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1720—03..........................................................80

Спектро фото метрическое измерение массовых концентраций N-( 1,1 -диметилэтил)-2-бензотиазолсульфенамида (сульфенамида Т)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1721 —03..........................................................88

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,5-диоксо-3-(2-пропенил)-1 -имидозолидилметил (1 RS)- цис, транс-2,2-диметил- 3-(2-метилпроненил) циклопропан карбоксилата (имипротрина) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1722—03................................97

3

Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1723—03.................................................105

Спектрофотометрическое измерение массовых концетраций калия фторида аддукта с пиропероксидом (1:1) (псроксогидрата-фторида

кашя) (ПФК) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1724—03................................113

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия

(сунражил м /90) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1725—03..........................121

Газохромато1рафическое измерение массовых концентраций 3-метиленциклобутанкарбонитрила (циклобутанкарбонитрила)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1726—03........................................................129

Измерение массовых концетраций Б-метил-Ы-Смегилкарбошил)-окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматшрафии: МУК 4.1.1727—03.............138

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

2-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил-карбамоилсулы|тк>ил) бензойной кислоты (метсульфурон-метта)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1728—03........................................................146

Спектрофото метрическое измерение массовых концетраций

2- |4-мето кси-6-мешл-1,3,5-триазин-2-ил (метол) карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты (трибенуронметила)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1729—03........................................................154

Газохроматографическое измерение массовых концентраций

3- оксо-2-(трифторметил) додекафтороктановой кислоты (нерфюр-2-ме1ИЛ-3-оксаоктано1юй кислоты)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1730—03........................................................162

Измерение массовых концетраций 1 -(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-11I-индол-З-этановой кислоты (индомешцин) в возду хе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ЮЖХ): МУК 4.1.1731—03..................................170

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрата (щавелевой кислоты

дшидрага) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1732—03.....................................178

Газохроматографическое измерение массовых концетраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1733—03........................................................187

Приложение 1. Приведение объема возду ха к

стандартным условиям......................................................................................197

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...................................................................................198

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических,

торговых и фирменных названий вещес гв......................................................199

4

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.1716—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-гексадецил-пиридиний хлорида моногидрата (цетилпиридиний хлорид моногидрат) в воздухе рабочей зоны

Методические указания _МУК    4.1.1716—03_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спсктро(|ютомстрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание цетилпиридиний хлорида монопирата в диапазоне массовых концентраций 0.05—1.00 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1.Структурная формула

CL Н:0

45

2.2.    Эмпирическая формула C2iH38CLN Н:0.

2.3.    Молекулярная масса 358.01.

2.4.    Регистрационный номер CAS 6004-24-6.

2.5.    Физико-химические свойства.

Цетилпиридиний хлорид моногидрат - белый мелкокристаллический порошок, без запаха, температура плавления 82.5—84.5 °С. насыпная плотность 380 кг/м’, растворим в воде, этаноле, хлороформе.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Цетилпиридиний хлорид моногидрат обладает специфическим раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Класс опасности - второй.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) цетилпиридиний хлорида моногидрата в воздухе рабочей зоны 0.1 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений цетилпиридиний хлорида моногидрата с погрешностью, не превышающей ±12%. при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации цетилпиридиний хлорида моногидрата выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на способности растворов цетилпиридиний хлорида моногидрата в этаноле поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра.

Измерение проводят при длине волны 210 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания цетилпиридиний хлорида моногидрата в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации цетилпиридиний хлорида моногидрата в воздухе - 0.05 мг/м3 (при отборе 400 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления дезинфицирующих средств на основе цетилпиридиний хлорида монопирата. Измерению нс мешают сопутствующие вещества: вода, изопропиловый спирт.

МУК 4.1.1716—03

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

Спектрофотометр марки СФ-26

Аспирационное устройство модель 822

Фнльтродсржатель

Весы аналитические ВЛР-200

Колбы мерные, вместимостью

25 см3 и 100 см3

Бюксы. вместимостью 25 см3

Пипетки, вместимостью 1. 2. 5 и 10 см3

Пробирки колориметрические с

притертыми пробками.

вместимостью 5 и 10 см3

Фильтры АФА-ХА-20

Кюветы с толщиной оптического

слоя 10 мм

Стеклянные палочки



ГОСТ 25336—82Е ТУ 95-743—80



5.1. Средства игмерений, вспомогите.льпые устройства, материалы

5.2. Реактивы Цетилпиридиний хлорид моногидрат с содержанием основного вещества нс менее 99.4 %. сертификационный № А-01-49-14-201. фирма «Acros organics».

Бельгия

Этиловый спирт (этанол),

ректификат. 96 %-й    ГОСТ 8314-77

Допускается применение других средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими веществами по ГОСТ 12.1.005—88.

47

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или среднеспецнальным образованием, прошедшие обучение работе на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализ) проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84.0— 106.0 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводи следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор цетил пиридин ий хлорида моногидрата с концентрацией 1 мг/см3 готовят растворением 25 мг це-тилпиридиний хлорида моногидрата в мерной колбе вместимостью 25 см3 в этаноле. Раствор устойчив в течение недели.

9.1.2.    Стандартный раствор Ml с концентрацией цстилпириди-ний хлорида моногидрата 200 мкг/см3 готовят разведением 5.0 см3 основного стандартного раствора этанолом в мерной колбе вместимостью 25 см3. Раствор устойчив в течение недели.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спсктро(|ютомстра проводят в соответствии с руко-водстом по его эксплуатации.

48

МУК 4.1.1716—03

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристик), выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы цетилпиридиний хлорида моногидрата. устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления грав ировочной характеристики при определении пеi и.iiiiipn iiiiiihi хлорида моногидрата

11омср

стан

дарта

Стандартный раствор цетилпиридиний хлорида моногидрата № Гем3

Этанол.

ем*

Концентрация цетилпиридиний хлорида моногидрата в градуировочном растворе, мкг/см3

Содержание I гетилппиридиний хлорида моногидрата в градуировочном растворе, мкг

1

0

5,0

0

0

2

0,1

4,9

4,0

20

3

0,25

4,75

10,0

50

4

0,3

4,7

12,0

60

5

0,5

4,5

20,0

100

6

1,0

4,0

40,0

200

7

2,0

3,0

80,0

400

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 210 нм по отношению к раствору сравнения. нс содержащем) определяемого вещества (раствор № 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 дм'/мин аспнрируют через фильтр АФА-ХА-20. помещенный в фильтродержатель. Для измерения 72 ОБУВ цетилпиридиний хлорида моногидрата необходимо отобрать 400 дмвозду ха. Отобранные пробы могхт храниться в пробирках с притертыми пробками в течение месяца.

49