Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

174.00 ₽

Купить МУК 4.1.1715-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание супражила WP в диапазоне массовых концентраций 0,25 - 2,00 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Характеристика вещества

3. Погрешность измерения

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации оператора

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерения

10. Выполнение измерений

11. Вычисление результатов измерения

12. Оформление результатов анализа

13. Контроль погрешности методики КХА

14. Нормы затрат времени на анализ

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

Федора. и.мая служба по надзору к сфере защиты нрав потребителей п благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Выпуск 45

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—199 с.

1.    Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л. Г'. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова, при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании труппы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ЫЯС 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемии тот нн Роспо требнадзора, 2008

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 25 см3 и заливают 5 см3 0.1 н раствора соляной кислоты.

Оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции супражила WP с фильтра 98 %. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор количественно переносят в пробирку вместимостью 5 см3 и доводят объем раствора до 5 см3 0.1 н раствором соляной кислоты.

Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 230 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное содержание супражила WP в анализируемом растворе (.мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерения

Массовую концентрацию супражила WP в воздухе (С мг/м3) вычисляют по формуле:

С = —. где

о - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг:

V- объем воздуха (дм3), отобранного хзя анализа и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

(С ± 0.01 • 5г • С) мг/м3. Р = 0.95. где

Sr- относительное значение суммарной погрешности (табл. 2):

С - значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики, норматива контроля погрешности и норматива контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

42

Таблица 2

Диапазон

ощчисляемых

концсшрацпй

супражила WP, мг/м3

I Именование метрологической характеристики

1 раницы относительного значения суммарной погрешности, ± Sv, %, (Р = 0,95)”

11орматив контроля сходимости, d, %, (Р = 0,95)

11орматив контроля погрешности, Ад, %, (Р = 0,90)

Норматив контроля воспроизводимости, д %, (Р = 0,95)

0,25—2,0

25,0

16,2

29,5

29,4

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в про-

бс-С.

13.1. Контроль погрешности Контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимом) для проведения анализа по методике.

После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С\. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (Л'). Величина добавки должна соответствовать 50—150% концентрации анализируемого компонента в воздухе.

Пробы анализируют в точном соответствии с данной методикой. Результаты измерений С/ и С2 получают в одинаковых условиях, т. е. одним аналитиком с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

/С; - С2-Х / < Ад. где С/ - результат анализа рабочей пробы:

С2- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза:

X- величина добавки анализируемого компонента:

Ка - норматив контроля погрешности (табл. 2).

43

При превышении норматива контроля процедуру повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Контроль погрешности проводят нс реже 1 раза в 3 месяца. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партий реактивов.

13.2. Контроль воспроизводимости

Контроль воспроизводимости выполняют, используя реальные пробы воздуха. При этом отбор, подготовку пробы, выполнение измерений и обработку результатов выполняют в точном соответствии с данной МВИ. максимально варьируя условия анализа: два аспиратора при одновременном отборе проб воздуха из одного места отбора, разные приборы, разные операторы, разные наборы посуды и реактивов.

Результаты контрольной процедуры {Дк) признают удовлетворительным. если выполняется условие:

Дк = 2/Х,-Х2/ < 0,010 • \Х, + Х2\. где

Лг/ и Х2 - результаты измерений массовой концентрации анализируемого компонента, мг/м3;

D - норматив контроля воспроизводимости (табл. 2).

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Контроль проводят нс реже 1 раза в 3 месяца. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партии реактивов.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется I ч.

Методические указания разработаны НИЦ «ЭКОС». Москва (В. А. Смирнов).

44

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

„ V. •(273+20)-/>

V2о =-.    где

20    (273+O-10L33

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление. кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

197

К»)фф||||нс111ы для приведения обьема воздуха к мандаринам условиям

Приложение 2

Давление 1’. к! la/мм рт ст.

Iе С

97,33/730

97.86/734

98.4/738

‘>8.93/742

99.46/746

100/750

100,53/754

101.06/758

101J3/W)

101,86/764

-V)

1.1582

1.1646

1,1709

1.1772

1.1836

1.1899

1.1963

1,2026

1.2058

1.2122

-26

1.1393

1.1456

1,1519

1.1581

1.1644

1.1705

1.1768

1.1831

1,1862

1.1925

"> Л

1.1212

1.1274

1.1336

1.1396

1.1458

1.1519

1.1581

1.164.3

1.1673

1.1735

-IS

1.1036

1.1097

1.1158

1.1218

1.1278

1.1338

1.1399

1.1460

1.1490

1.1551

-14

1,0866

1.0926

1.0986

1.1045

1.1105

1.1164

1.1224

1.1284

1.1313

1.1373

-10

1.0701

1.0760

1,0819

1.0877

1.0986

1,0994

1.1053

1.1112

1.1141

1.1200

-6

1,0540

1.0599

1.0657

1.0714

1.0772

1.0829

1.0887

1,0945

1.0974

1.1032

-2

1.0385

1,0442

1.0499

1.0556

1.0613

1,0669

1.0726

1.0784

1.0812

1.0869

О

1.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

1.0591

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

+ 2

1.0234

1,0291

1.0347

1.0402

1/0459

1.0514

1.0571

1.0627

1.0655

1.0712

+ 6

1.0087

1.0143

1.0198

1.0253

1.0309

1.0363

1.0419

1.0475

1.0502

1.0557

+KI

0.9944

0.9999

0.0054

1.0108

1.0162

1.0216

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

+ 14

0,9806

0.9860

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

1.0128

1.0183

1.0209

1.0263

+ IS

0.9671

0.9725

0.9778

0.9830

0.9884

0.9936

0.9989

1.0043

1.0069

1.0122

+20

0.9605

0.9658

0.9711

0.978.3

0.9816

0.9868

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

+22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9800

0.9853

0.9906

0.9932

0,9985

+24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

(>.‘/735

0.9787

0.9839

0.9865

0.9917

+26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9851

+2S

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9708

0.9734

0.9785

+30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9432

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

+ 34

0.9167

0.9218

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

+ЗХ

0.9049

0.9099

0.9149

0.9199

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

0.9471

iO—HLгп—11и I t-МЛЮ

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названии веществ

стр.

1.    Димезон S    74

2.    Индометацин    170

3.    Имипротрин    97

4.    Метомил    138

5.    Метсульфурон-метил    146

6.    Мирамнстин    80

7.    Ортофталсвый альдегид    21

8.    Пероксигидрат фторида калия    113

9.    Перфтор-2-метил-З-окса-октановая кислота    162

10.    Сульфенамид Т    88

11.    Супражил мк%о    121

12.    Супражил WP    37

13.    Т етраацетилэтилендиам ин    29

14.    Трибенуронмстил    154

15.    Хладон 227-са    64

16.    Цетилпиридиний хлорид моногидрат    45

17.    Циклобутанкарбонитрил    129

18.    Щавелевая кислота дигидрат    178

19.    Этиленмочевина    105

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей юны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: МУК 4.1.1711—03......................................................................................................6

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1 -бензил-1 -фенилгидразина

гидрохлорида в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1712—03.................................13

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций бензол-1 Д-дикарбонового альдегида

(ортофталевый альдегид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1713—03...............21

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N, N' - бис (диацетил) этан - 1,2-диамина

(тетраацетилэтилендиамина) в воздухе рабочей юны:    МУК 4.1.1714—03.........29

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1 метилэтил) нафталине у л ьфо новой кислоты натриевой соли (супражила WP)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1715—03..........................................................37

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

1-гексадецил-пиридиний хлорида монопирата (цетил ниридиний хлорид моногидрат)

в возду хе рабочей юны: МУК 4.1.1716—03..........................................................45

Фотометрическое измерение массовых концентраций

гексафториде селена в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1717—03......................53

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона-227^)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1718—03..........................................................64

Спектро фотометрическое измерение массовых концентраций 4-гидроксиметил-4-метил-1 -фенил пираюлидона (димезона S) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1719—03..........................................................72

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ЫД4-диметил-Ы-[3-[ 1 -оксотетрадецил)амино]-пропил] бензолметанамминий хлорида гидрата (мирамистина)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1720—03..........................................................80

Спектро фото метрическое измерение массовых концентраций N-( 1,1 -диметилэтил)-2-бензотиазолсульфенамида (сульфенамида Т)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1721 —03..........................................................88

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,5-диоксо-3-(2-пропенил)-1 -имидозолидилметил (1 RS)- цис, транс-2,2-диметил- 3-(2-метилпроненил) циклопропан карбоксилата (имипротрина) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1722—03................................97

3

Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1723—03.................................................105

Спектрофотометрическое измерение массовых концетраций калия фторида аддукта с пиропероксидом (1:1) (псроксогидрата-фторида

кашя) (ПФК) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1724—03................................113

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия

(сунражил м /90) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1725—03..........................121

Газохромато1рафическое измерение массовых концентраций 3-метиленциклобутанкарбонитрила (циклобутанкарбонитрила)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1726—03........................................................129

Измерение массовых концетраций Б-метил-Ы-Смегилкарбошил)-окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматшрафии: МУК 4.1.1727—03.............138

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

2-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил-карбамоилсулы|тк>ил) бензойной кислоты (метсульфурон-метта)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1728—03........................................................146

Спектрофото метрическое измерение массовых концетраций

2- |4-мето кси-6-мешл-1,3,5-триазин-2-ил (метол) карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты (трибенуронметила)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1729—03........................................................154

Газохроматографическое измерение массовых концентраций

3- оксо-2-(трифторметил) додекафтороктановой кислоты (нерфюр-2-ме1ИЛ-3-оксаоктано1юй кислоты)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1730—03........................................................162

Измерение массовых концетраций 1 -(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-11I-индол-З-этановой кислоты (индомешцин) в возду хе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ЮЖХ): МУК 4.1.1731—03..................................170

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрата (щавелевой кислоты

дшидрага) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1732—03.....................................178

Газохроматографическое измерение массовых концетраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1733—03........................................................187

Приложение 1. Приведение объема возду ха к

стандартным условиям......................................................................................197

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...................................................................................198

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических,

торговых и фирменных названий вещес гв......................................................199

4

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.1715—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1метилэтил) нафталинсульфоновой кислоты натриевой соли (супражила WP) в воздухе рабочей зоны

Методические указания _МУК    4.1.1715—03_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание супражила WP в диапазоне массовых концентраций 0.25—2.00 мг/.ч3.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

СН3

|    S03    Na

I

СН3

37

2.2.    Эмпирическая формула С]6 Н20О3 S Na.

2.3.    Молекулярная масса 315.39.

2.4.    Регистрационный номер CAS 1322-93-6.

2.5.    Физико-химические свойства.

Супражил WP - мелкодисперсный порошок белого цвета с бежева-тым оттенком и очень слабым характерным запахом, растворим в воде, кислотах, щелочах, практически нерастворим в органических растворителях. Т™ = 204 °С.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Супражил WP обладает раздражающим действием.

Второй класс опасности.

Предельная допустимая концентрация (ПДК) супра жил a WP в воздухе рабочей зоны 0.5 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений супражила WP с относительной погрешностью, нс превышающей ± 25 %. при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации супражила WP выполняют методом спсктро(|ютомстрии.

Метод основан на измерении свстопоглощсния растворов супражила WP в 0.1 и растворе соляной кислоты.

Измерение проводят при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания супражила WP - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения концентрации супражила WP в воздухе 0.25 мг/м3 (при отборе 20 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства пестицидов на стадии загрузки.

Измерению нс мешают сопутствующие вещества - сульфат натрия и сульфит натрия.

МУК 4.1.1715—03

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяются следующие средства измерении. вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства и змерений, вспомогательные устройства, материи, ш

ГОСТ 2.6.01-86 ТУ 95-72-05—77 ГОСТ 1770—74Е ГОСТ 29227-91 ГОСТ 24104—88Е

ТУ 95-743—80

Спектрофотометр марки СФ-46 Аспирационное устройство, модель 822 Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 25 и 1 ООО см3

Пипетки, вместимостью 0.1. 1. 5 и 10 см3

Весы аналитические ВЛА-200

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм

Фильтры АФА-ВП-10

Пробирки колориметрические с

притертыми пробками.

вместимостью 10 см3

Бюксы стеклянные, вместимостью 25 см3

Стеклянные палочки

5.2. Реактивы Супражил WP с содержанием основного вещества нс менее 90.0 %    ТУ 76-287—99

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Фиксанал соляной кислоты 0,1 н раствор    ТУ 6-092540—72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией нс хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и лсгко-воспламс-няющнмися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.

39

МУК 4.1.1715—03

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или срсднсспсциальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерении

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20±5)°С. атмосферном давлении 84,0—106.0 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор супражила WP в 0,1 и растворе соляной кислоты с концентрацией 1 мг/см3 готовят растворением 27.78 мг супражила WP (с учетом процента содержания основного вещества) в мерной колбе вместимостью 25 см3. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный раствор Л° 1 с концентрацией супражила WP 100 мгк/см3 готовят разведением 2.5 см3 основного раствора 0.1 н соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 25 см3. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

9.1.3.    0,1 н раствор соляной кислоты готовят следующим образом: содержимое фикса нала количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 000см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спсктро(|ютомстра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

40

МУК 4.1.1715—03

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристик) , выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы супражила WP. устанавливают по 6 сериям растворов из пяти параллельных определений хтя каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы ;ыя установления градуировочной характеристики при определении Супражила WP

11омер ааидарш

Стандартный рас тор супражила WP № 1, см3

0,1 и раствор соляной кислоты, см3

Содержание супражила WP в 1радуировочно.м рас торе, мкг

1

0

5,0

0

2

0,05

4,95

5,0

3

0,1

4,9

10,0

4

0,2

4,8

20,0

5

0,3

4,7

30,0

6

0,4

4,6

40,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 230 нм по отношению к раствору сравнения, нс содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания супражила WP в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, изменения условий анализа, после ремонта прибора.

9.4. Отбор пробы во t духа

Воздух с объемным расходом 2 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. помещенный в фильтродсржатсль. Для измерения V2 ПДК супражила WP необходимо отобрать 20 дм3 воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца в пробирках с притертыми пробками в холодильнике.

41