Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

Издание официальное

Москва • 2007

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

МУК 4.1.1657—03

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9. J. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор моксонидина с массовой концентрацией 500 мкг/см³ готовят растворением 0,0500 г сухого вещества в 0,5 н водном растворе ледяной уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный раствор №1 моксонидина с концентрацией 100 мкг/см³ готовят разведением 5 см³ основного стандартного раствора 0,5 н водным раствором ледяной уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.3.    Стандартный раствор моксонидина с концентрацией 10 мкг/см³ готовят разведением 5 см³ основного стандартного раствора 0,5 н водным раствором ледяной уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 см³. Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.4.    Приготовление 0,5 н водного раствора ледяной уксусной кислоты. В мерную колбу, вместимостью 1 000 см³, приливают 800 см³ дистиллированной воды, добавляют 29,0 см³ концентрированной ледяной уксусной кислоты (плотность 1,05), доводят объём раствора дистиллированной водой до 1 000 см³ и перемешивают. Раствор устойчив 30 суток.

9,2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы моксонидина, устанавливают по

МУК 4.1.1657—03

шести сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1. Таблица 1 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении моксониднна

Номер стандарта Стандартный раствор моксонидина № 1,см3 Стандартный раствор моксонидина № 2, см3 0,5 н водный раствор ледяной уксусной кислоты, см3 Содержание моксонидина в градуировочном растворе, мкг 1 0,0 0,0 10,0 0,0 2 0,0 0,5 9,5 5,0 3 0,0 1,0 9,0 10,0 4 0,5 0,0 9,5 50,0 5 1,0 0,0 9,0 100,0 6 1,5 0,0 8,5 150,0 7 1,8 0,0 8,2 180,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 255 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им содержания моксониднна в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объёмным расходом 400 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения V₂ ПДК моксонидина следует отобрать 10 000 дм³ воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение трех суток в бюксах с пришлифованными крышками.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс химический с пришлифованной крышкой вместимостью 25 см³, приливают 5 см³ 0,5 н

119

МУК 4.1.1657—03

водного раствора ледяной уксусной кислоты и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения моксонидина. Затем фильтр тщательно отжимают и повторно обрабатывают 5 см³ того же раствора. Фильтр снова тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерную пробирку вместимостью 10 см³ и доводят 0,5 н водным раствором ледяной уксусной кислоты до 10 см³. Степень десорбции моксонидина с фильтра 97 %.

Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 255 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания моксонидина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в 0,5 н водном растворе ледяной уксусной кислоты вспомогательных веществ, входящих в состав таблегок моксонидина.

11. Вычисление результатов измерения

Массовую концентрацию моксонидина (С, мг/м³) в воздухе вычисляют по формуле:

_ а

С = —, где V

а - содержание моксонидина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объём воздуха, отобранного для анализа (дм³) и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде: С±Д, мг/м³, Р - 0,95. Значение Д = 0,000024 + 0,20С, мг/м³, где Д - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

120

МУК 4.1.1657—03

Таблица 2

Диапазон определяемых массовых концентраций моксонидина, мг/м3 Наименование метрологической характеристики характеристика погрешности. Л, мг/ м\ Р = 0,95 норматив оперативного контроля погрешности, К> мг/м3, (Р = 0,90, m = 3) норматив оперативного контроля воспроизводимости, £>, мг/м . {Р = 0,95,т = 2) 0,0005—0,0180 0,000024 + 0,20С 0,000034 + 0,22С 0,000095 + 0,32С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13. J. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -С,. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза - С₂. Во вторую часть добавляют анализируемый компонент (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (С,) - общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения - и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С_у Результаты анализа исходной рабочей пробы - С„ рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С₂ и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃ получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

\с_з-с₂-х\ + 12С_г- С, I йК, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

121

МУК 4.1.1657—03

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X- величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности К= 0,000034 + 0,22С (мг/м³).

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.

Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

I С, - С ₂\<O_t где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - резулмат анализа этой же пробы, полученной в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы

D = 0,000095+ 0,32С (мг/м³).

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (В. П. Жесткое, А. П. Крымов, В. Ф. Алещенко, Л. И. Крымова).

МУ К 4.1.1644—4.1.1671—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

Г,-(273 + 20)-/> (273 + /) 101,33 ’

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); /-температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

242

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.— 244 с.—Вып. 43.

ISBN 5—7508—0633—2

1.    Методические указания подготовлены творческим коллекгивом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун,

Г. Ф. Громова) при участии А И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (ГУП ВНЦ БАВ).

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме <<Лабораторно-инструмснгальнос дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/ссюши «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологик».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

5.    Утверждены н введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.

6.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редакторы Н. Е. Акопова, Н. В. Кожока, Л. С. Кучурова Верстка А. А. Григорьев Технические редакторы Г. И. Климова, Е. В. Ломанова Подписано в печать 29.12.06 Формат 60x88/16    Псч.    л.    15,25

Тираж 500 экз.    Заказ    2

(1-й завод 1—300 экз.)

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пср., д. 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати издательским отделом и

тиражирован отделом информационно-технического обеспечения

Федерального центра i игиены и эпидемиологии Роспотрсбнадюра 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел У факс 952-50-89

О Роспотребнадзор, 2007 О Федеральный центр гигиены

н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Введение...................................................................................... 6

Спектрофогометричсское измерение массовых концентраций М-{2-амино-

2-оксозтил(ацетамида (аглиам) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1644—03.......7

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-амино-этил)-1 Н-индол-5-ола гександиоата (1:1) (серотонина адипинат - 5-окси-

триптамииа адипинат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1645—03...................15

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновой кислоты (5-бензилокситриптамин-2-карбоновая кислота) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1646—03............... 23

Спекгрофотомегрическое измерение массовых концентраций N-ацетиламиноэтановой кислоты (N-ацетилглицин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1647—03................................................................................ 32

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-(10-гндроксндецил)-5,6-диметокси-3-метил-2,5-циклогександиеи-1,4-диона (идебенон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1648—03.......................................40

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-O-a-D-глюкопиранозил-О-глюкозы моногидрата (Д-мальтоза моногидрат; солодовый сахар) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1649—03...... 48

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-0-J3-D-глюкопирануронозил-(3р,20р)-20-карбокси-11 -оксо-30-норолеан-12-ен-З-ил-а-ПЭ-глкжопиранозиуроната трннатрия (глицирризинат натрия,

глицират) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1650—03......... 56

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[6-0-(6-деокси-а-Ь-маннопиранозил)-р-0-глюкопиранозил]окси]-2-(3,4-дигидроксифснил)-5,7-лигилрокси-4Н-1 -бснзопиран-4-она (рутин,

рутозид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1651—03.........._...............................64

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-[4-[[(2,4-диачино-6-птеридинил)метил] метилачино] бензоил]-С-глютаминовой кислоты (метотрексат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1652—03...................72

Измерение массовых концентраций (ЗР, 5р, 12Р)-3-[(0-2,6-дидеокси-Р-Г)-рибо-гсксопиранозил-( I -»4)-0-2,6-дидеокси-Р-0-рибо-гекоопиранозил-(1->4)-0-2,6-дидеокси-Р-0-рибо-гексопиранозил)окси-]-12,14-дигид рокси-кард-20 (22)-енолида (дигоксин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1653—03...................81

Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N,N-

димегилбензоаметанаминий)-Ы-этилкарбамид]-6-[(гидроксимино)-

мстил]-1 -метил-пиридиний дийодида («1 -метил-5-(2-димстилбепзи;1-

аммоний)зтил) карбомоилпиридиний- 2-альдоксим», «дийодид») в

воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1654—03.............................................................91

3

МУК 4.1.1644—1671—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N, N-диметилбснзол-метанаминий)-К-эгилкарбамид]-6-[(гидрокси-мино)метил]-1-метилпиридиний дихлорида(карбоксим) в воздухе

рабочей зоны: МУ К 4.1.1655—03...........................................................................99

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N,N-дкэтил-5,5-дифенил-2-пентиниламина гидрохлорида (педифен) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1656—03.........................................................................107

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-метил-6-метокси-4-хлор-5-^Ч4,5-дигидро-1Н-имидазол-2-ил)1-пиримидинамина

(моксонндин, физиотенз, цинт) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1657—03 115

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола (бензиловый эфир n-нитрофснола) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1658—03.........................................................................123

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-( 1 -пиперидин)-1 -фенил-1 -циклопентилбут-2-ин-1 -ола гидрохлорида

(пенгифин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1659—03....................................131

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2,3,4,9-тетрагидро-б-(фенилметокси)-1 Н-пиридо|3,4-Ь]индол-1 -она («1 -кето-6-бензилокси-1,2,3,4-тетра-гидро-Р-карболин», «карболин») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1660—03.........................................................................139

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-(фенил-мстокси (бензолачина гидрохлорида («бензилового эфира п-аминофенола

гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1661—03..............................148

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2-[2-[5-(фенилметокси)-Ш-индол-3-ил]этил]-1 Н-изоиндол-1,3(2Н)-диопа («Ы-фталил-5-бензилокситриитамин») в воздухе рабочей зоны:

МУК 4 1 1662—03..................................................................................................156

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 5-(фенилметокси)-1 Н-индол-З-этанамина («5-бснзнлокситриитамин»)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1663—03........................................................165

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-(фенил-метокси)-1Н-индол-3-этанамина моногидрохлорида («5-бензилокси-триитамина гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1664—03.........174

Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[4-(фенилметокси)фенил]гидразон]пиперидин-2,3-диона(«3-{п-бензолокси)фснилгидразон пиперидиндиона-2,3», «гидразон») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1665—03.........................................................................183

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-фтор-2,4(111,ЗН)-пиримидиндиона (фторурацил) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1666—03..................................................................................................191

Спектрофотометрическое измерение 17-) цикл обут илметил )морфинан-3,14-диола2,3-дигиароксибутандиоата (1 : 1) (бугорфанолатартрат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1667—03...........................................................199

4

МУК 4.1.1644—1671—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций эндо-а-фенилбензолуксусной кислоты 8-метил-8-азабицикло[3.2.1]окт-3-илового эфира гидрохлорида (глипина гидрохлорид) в воздухе рабочей

зоны: МУ К 4.1.1668—03........................................................................................207

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций этил-6-[(гндроксимино)мегил]-3-пиридинкарбонат («5-ттоксикарбонилпирияин-

2-апьдоксим». «оксимоэфир») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1669—03........216

Спектрофотометрическос измерение массовых концентраций этил-2-оксо-3-пиперидинкарбоксилата («З-карбэтоксипиперидон-2») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1670—03.........................................................................224

Измерение массовых концентраций этил-4-(8-хлор-5,6-дигидро-11 Н-бензо[5,6]циклогепта[ 1,2-б]пиридин-11 -илнден)-1 -пипсридинкарбоната (лоратадин, кларитин, кларотадин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1671—03.............233

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............242

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям................................................................243

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ.................................................244

5

МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 43) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 28 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в дополнениях 1 к гигиеническим нормативам ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

6

МУК 4.1.1657—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-метил-6-метокси-4-хлор-5-[1Ч-(4,5-дигидро-1Н-имидазол-2-ил)]-пиримидинамина (моксонидин, физиотенз, цинт) в воздухе рабочей зоны

Методические указания МУК 4.1.1657—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание моксонидина в диапазоне массовых концентраций 0,0005—0,0180 мг/м³.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула.

CI

2.2.    Эмпирическая формула C9H12CIN5O.

2.3.    Молекулярная масса 247,10.

2.4.    Регистрационный номер CAS 75438-57-2.

2.5.    Физико-химические свойства.

Моксонидин - белый кристаллический порошок с температурой плавления 213,5—214,0 °С. Малорастворим в воде, растворим в 0,5 н водном растворе ледяной уксусной кислоты.

115

МУК 4.1.1657—03

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Моксонидин - высокоактивный антигипертензивный препарат центрального действия, селективный агонист имидазолиновых рецепторов, обладает местно-раздражающим, общетоксическим и выраженным кожно-резорбтивным действием, способен к кумуляции.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) моксинидина в воздухе рабочей зоны 0,001 мг/м³, класс опасности - первый, с пометкой «+».

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций моксонидина с погрешностью, не превышающей ± 20,0 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций моксонидина выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов моксонидина в 0,5 н водном растворе ледяной уксусной кислоты поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра.

Измерение проводят при длине волны 255 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания моксонидина в анализируемом объеме пробы - 5,0 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации моксонидина в воздухе рабочей зоны - 0,0005 мг/м³ (при отборе 10 000 дм³ воздуха). Метод специфичен в условиях производства таблеток моксонидина. Определению не мешают целлюлоза микрокристаллическая, лактоза, магний стеариново-кислый.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.

5. /. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zeiss

Весы лабораторные ВЛА-200    ГОСТ 24104—88Е

Аспирационное устройство,

ПУ-ЗЭ/220 НПФ «НОРД-ЭКОЛОГИЯ

ХИМАВТОМАТИКА»    ТУ ЕВКН 4.471.000

116

МУК 4.1.1657—03

Фильтры АФА-ХА-10

Колбы мерные, вместимостью 25,50,100,1 ООО см³ Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 см³ Пробирки мерные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 см³ Бюксы химические с пришлифованными крышками, вместимостью 25 см³ Палочки стеклянные Воронки химические, диаметром 30 мм Бумажные обеззоленные фильтры «белая лента», диаметром 5,5 см Кюветы с толщиной оптического слоя 20 мм Цилиндры мерные, вместимостью 10,500, 1 000 см³ Дистиллятор

5.2. Реактивы у растворы

Моксонидин с содержанием основного вещества не менее 99,0 % в пересчете на сухое вещество (Временный технологический регламент на производство моксонидина НПЦ ФАРМ-СИНТЕЗ)

Кислота ледяная уксусная, хч, 0,5 н водный

раствор    ГОСТ 61-75

Дистиллированная вода    ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими веществами по ГОСТ 12.1.005—88.

6.2.    При работе с реактивами горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на спектрофотометре.

117