Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

Издание официальное

Москва • 2007

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

МУК 4 Л. 1653—03

Фильтры АФА-ВП-20 с фильтродержателем Пипетки, вместимостью 1,2, 5, 10 см³ Колбы мерные, вместимостью 100 см³ Колбы грушевидные для отгонки, вместимостью 25 см³

Пробирки мерные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 см³ Палочки стеклянные Воронки химические, диаметром 30 мм Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», диаметром 5,5 см

Бюксы химические с пришлифованными

крышками, вместимостью 25 см³

Фильтры типа « Миллипор» с размером

пор 0,45 мкм

Дистиллятор

Секундомер

Ротационный испаритель ИР 1 М с набором колб

Лупа измерительная

Линейка измерительная металлическая

5.2. Реактивы

Дигоксин фармакопейный с содержанием основного вещества не менее 95,0 % в пересчете на сухое вещество Спирт метиловый, хч

Ацетонитрил, хч, для жидкостной хроматографии Вода бидистиллированная

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа высокого давления соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

6.4.    При проведении работ с дигоксином следует соблюдать особые меры предосторожности, так как вещество чрезвычайно ядовито. Работы проводят в резиновых перчатках, респираторе, в вытяжном шкафу.

МУК 4.1.1653—03

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы по анализу веществ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5 ) °С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе высокого давления проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, растворителя и подвижной фазы, подготовку жидкостного хроматографа высокого давления, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Я 7. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор дигоксина с концентрацией 500 мкг/см³ готовят растворением 0,0526 г вещества в 90 %-м растворе спирта метилового в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный    раствор    дигоксина    №1    с    концентрацией

100 мкг/см³ готовят разведением 20 см³ основного стандартного раствора 90 %-м раствором спирта метилового в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Стандартный    раствор    дигоксина    №2    с    концентрацией

20 мкг/см³ готовят разведением 20 см³ стандартного раствора № 1 90 %-м раствором спирта метилового в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.4.    Спирт метиловый, 90 %-й раствор: 90 см³ спирта метилового помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора бидистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор годен в течение месяца при хранении в прохладном, защищенном от света месте. Непосредственно перед измерением раствор фильтруют с помощью фильтров «Миллипор» и дегазируют под вакуумом.

85

МУК 4.1.1653—03

9.1.5. Элюент: спирт метиловый-ацетонитрил-вода в соотношении (10:30:60) по объему. Непосредственно перед измерением раствор фильтруют с помощью фильтров «Миллипор» и дегазируют под вакуумом. Раствор хранят до полного использования.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку к работе жидкостного хроматографа высокого давления проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от массы дигоксина в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием 6 серий градуировочных растворов из 5 параллельных определений для каждой серии, согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении дигоксина

Номер стан дарта Стандартный раствор дигоксина № 1, см* Спирт метиловый, 90 %-й раствор, см3 Массовая концентрация градуировочного раствора дигоксина, мкг/см3 Содержание дигоксина в хроматшрафи-руемом объёме, мкг I 0,0 10,0 0,0 0,0 2 1,0 9,0 2,0 0,1 3 2,0 8,0 4,0 0,2 4 4,0 6,0 8,0 0,4 5 6,0 4,0 12,0 0,6 6 8,0 2,0 16,0 0,8 7 10,0 0,0 20,0 1,0 —1

Растворы применяют свежеприготовленными.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

адсорбент - сорбент «Superspher® 60 RP-select В» с размером частиц 4 мкм;

подвижную фазу после перемешивания переносят в подходящий сосуд и дегазируют пропусканием гелия в течение 15 мин;

температура термостата колонки    50 °С;

скорость подачи элюента    0,3    см³/мин;

МУК 4.1.1653—03

чувствительность измерения детектора 0,1; длина волны спектрофотометрического детектора 220 нм; скорость движения диаграммной ленты 4,55 мм/мин; объем вводимой пробы    50 мм³;

время удерживания дигоксина    8 мин;

эффективность колонки не менее    1    500 т.т.

Градуировочный график строят в координатах: количество введенного дигоксина (мкг) - площадь пиков.

Градуировку выполняют не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.

9.4. Отбор проб воздуха Воздух с объёмным расходом 200 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения дигоксина на уровне 0,001 мг/м³ необходимо отобрать 2 000 дм³ воздуха. Отобранные пробы хранят в бюксах с пришлифованными крышками в защищенном от света месте при комнатной температуре в течение месяца.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический бюкс с пришлифованной крышкой вместимостью 25 см³, добавляют 5 см³ растворителя для обработки фильтров (спирт метиловый, 90 %-й раствор) и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и повторно обрабатывают 5 см³ того же растворителя. Фильтр снова тщательно отжимают и удаляют. Оба экстракта последовательно фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в грушевидную колбу и упаривают досуха с помощью роторного испарителя при температуре 60—70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 см³ растворителя для обработки фильтров (спирт метиловый, 90 %-й раствор) и используют полученный раствор для анализа. Степень десорбции с фильтра 97 %.

Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания дигоксина (мкг) в хроматографируемом

87

МУК 4.1.1653—03

объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Примечание. Анализируемый раствор фильтруют для удаления нерастворимых в 90 %-м растворе спирта метилового вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток дигоксина.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию дигоксина (С, мг/м³) в воздухе вычисляют по формуле:

а • в

С =-,    где

6-V

а - содержание дигоксина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мм³; б — объем пробы, взятой для анализа, мм³;

V - объём воздуха, отобранного для анализа (дм³) и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде: С ± Д, мг/м³, Р = 0,95. Значение Д = 0,000027 + 0,16С, мг/м³, где Д - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых массовых концентраций дигоксина. мг/м3	Наименование метрологической характеристики
	характеристика погрешности, Д, мг/м3, Р = 0,95	норматив оперативного контроля погрешности, К> мг/м3, (Р = 0,90, /я = 3)	норматив оперативного контроля воспроизводимости. D, мг/м , (Р = 0,95, /w = 2)
0,001—0,0100	0,000027 + 0,16С	0,000001+0,20С	0,00011 + 0,36С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

МУК 4.1.1653—03

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -С,. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С^ Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (С_у) - общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения - и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С₇, рабочей пробы, разбавленной в два раза, -и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С, получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

\с_з-с,~х\ + \2С,-С,\ £ К, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X- величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности К = 0,000001 + 0,20С (мг/м³).

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.

Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методи-

89

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.— 244 с.—Вып. 43.

ISBN 5—7508—0633—2

1.    Методические указания подготовлены творческим коллекгивом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун,

Г. Ф. Громова) при участии А И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (ГУП ВНЦ БАВ).

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме <<Лабораторно-инструмснгальнос дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/ссюши «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологик».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

5.    Утверждены н введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.

6.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редакторы Н. Е. Акопова, Н. В. Кожока, Л. С. Кучурова Верстка А. А. Григорьев Технические редакторы Г. И. Климова, Е. В. Ломанова Подписано в печать 29.12.06 Формат 60x88/16    Псч.    л.    15,25

Тираж 500 экз.    Заказ    2

(1-й завод 1—300 экз.)

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пср., д. 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати издательским отделом и

тиражирован отделом информационно-технического обеспечения

Федерального центра i игиены и эпидемиологии Роспотрсбнадюра 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел У факс 952-50-89

О Роспотребнадзор, 2007 О Федеральный центр гигиены

н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Введение...................................................................................... 6

Спектрофогометричсское измерение массовых концентраций М-{2-амино-

2-оксозтил(ацетамида (аглиам) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1644—03.......7

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-амино-этил)-1 Н-индол-5-ола гександиоата (1:1) (серотонина адипинат - 5-окси-

триптамииа адипинат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1645—03...................15

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновой кислоты (5-бензилокситриптамин-2-карбоновая кислота) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1646—03............... 23

Спекгрофотомегрическое измерение массовых концентраций N-ацетиламиноэтановой кислоты (N-ацетилглицин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1647—03................................................................................ 32

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-(10-гндроксндецил)-5,6-диметокси-3-метил-2,5-циклогександиеи-1,4-диона (идебенон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1648—03.......................................40

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-O-a-D-глюкопиранозил-О-глюкозы моногидрата (Д-мальтоза моногидрат; солодовый сахар) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1649—03...... 48

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-0-J3-D-глюкопирануронозил-(3р,20р)-20-карбокси-11 -оксо-30-норолеан-12-ен-З-ил-а-ПЭ-глкжопиранозиуроната трннатрия (глицирризинат натрия,

глицират) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1650—03......... 56

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[6-0-(6-деокси-а-Ь-маннопиранозил)-р-0-глюкопиранозил]окси]-2-(3,4-дигидроксифснил)-5,7-лигилрокси-4Н-1 -бснзопиран-4-она (рутин,

рутозид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1651—03.........._...............................64

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-[4-[[(2,4-диачино-6-птеридинил)метил] метилачино] бензоил]-С-глютаминовой кислоты (метотрексат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1652—03...................72

Измерение массовых концентраций (ЗР, 5р, 12Р)-3-[(0-2,6-дидеокси-Р-Г)-рибо-гсксопиранозил-( I -»4)-0-2,6-дидеокси-Р-0-рибо-гекоопиранозил-(1->4)-0-2,6-дидеокси-Р-0-рибо-гексопиранозил)окси-]-12,14-дигид рокси-кард-20 (22)-енолида (дигоксин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1653—03...................81

Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N,N-

димегилбензоаметанаминий)-Ы-этилкарбамид]-6-[(гидроксимино)-

мстил]-1 -метил-пиридиний дийодида («1 -метил-5-(2-димстилбепзи;1-

аммоний)зтил) карбомоилпиридиний- 2-альдоксим», «дийодид») в

воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1654—03.............................................................91

3

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N, N-диметилбснзол-метанаминий)-К-эгилкарбамид]-6-[(гидрокси-мино)метил]-1-метилпиридиний дихлорида(карбоксим) в воздухе

рабочей зоны: МУ К 4.1.1655—03...........................................................................99

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N,N-дкэтил-5,5-дифенил-2-пентиниламина гидрохлорида (педифен) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1656—03.........................................................................107

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-метил-6-метокси-4-хлор-5-^Ч4,5-дигидро-1Н-имидазол-2-ил)1-пиримидинамина

(моксонндин, физиотенз, цинт) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1657—03 115

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола (бензиловый эфир n-нитрофснола) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1658—03.........................................................................123

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-( 1 -пиперидин)-1 -фенил-1 -циклопентилбут-2-ин-1 -ола гидрохлорида

(пенгифин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1659—03....................................131

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2,3,4,9-тетрагидро-б-(фенилметокси)-1 Н-пиридо|3,4-Ь]индол-1 -она («1 -кето-6-бензилокси-1,2,3,4-тетра-гидро-Р-карболин», «карболин») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1660—03.........................................................................139

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-(фенил-мстокси (бензолачина гидрохлорида («бензилового эфира п-аминофенола

гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1661—03..............................148

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2-[2-[5-(фенилметокси)-Ш-индол-3-ил]этил]-1 Н-изоиндол-1,3(2Н)-диопа («Ы-фталил-5-бензилокситриитамин») в воздухе рабочей зоны:

МУК 4 1 1662—03..................................................................................................156

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 5-(фенилметокси)-1 Н-индол-З-этанамина («5-бснзнлокситриитамин»)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1663—03........................................................165

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-(фенил-метокси)-1Н-индол-3-этанамина моногидрохлорида («5-бензилокси-триитамина гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1664—03.........174

Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[4-(фенилметокси)фенил]гидразон]пиперидин-2,3-диона(«3-{п-бензолокси)фснилгидразон пиперидиндиона-2,3», «гидразон») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1665—03.........................................................................183

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-фтор-2,4(111,ЗН)-пиримидиндиона (фторурацил) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1666—03..................................................................................................191

Спектрофотометрическое измерение 17-) цикл обут илметил )морфинан-3,14-диола2,3-дигиароксибутандиоата (1 : 1) (бугорфанолатартрат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1667—03...........................................................199

4

МУК 4.1.1644—1671—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций эндо-а-фенилбензолуксусной кислоты 8-метил-8-азабицикло[3.2.1]окт-3-илового эфира гидрохлорида (глипина гидрохлорид) в воздухе рабочей

зоны: МУ К 4.1.1668—03........................................................................................207

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций этил-6-[(гндроксимино)мегил]-3-пиридинкарбонат («5-ттоксикарбонилпирияин-

2-апьдоксим». «оксимоэфир») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1669—03........216

Спектрофотометрическос измерение массовых концентраций этил-2-оксо-3-пиперидинкарбоксилата («З-карбэтоксипиперидон-2») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1670—03.........................................................................224

Измерение массовых концентраций этил-4-(8-хлор-5,6-дигидро-11 Н-бензо[5,6]циклогепта[ 1,2-б]пиридин-11 -илнден)-1 -пипсридинкарбоната (лоратадин, кларитин, кларотадин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1671—03.............233

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............242

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям................................................................243

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ.................................................244

5

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 43) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 28 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в дополнениях 1 к гигиеническим нормативам ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

6

МУК 4.1.1653—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций (Зр, 5р, 12р)-3-[(0-2,6-дидеокси-р-И-рибо-гексопиранозил-(1-*4)-0-2,6-дидеокси-р-0-рибо-гексопиранозил-(1->4)-0-2,6-дидеокси-Р-И-рибо-гексопиранозил)окси-]-12,14-дигидроксикард-20 (22)-енолида (дигоксин) в возду хе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.1653—ЮЗ

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание дигоксина в диапазоне массовых концентраций 0,001—0,010 мг/м³ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

81

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула.

2.2.    Эмпирическая формула C^H^O^.

2.3.    Молекулярная масса 780,95.

2.4.    Регистрационный номер CAS 20830-75-5.

2.5.    Физико-химические свойства.

Дигоксин - белый кристаллический порошок без запаха с температурой плавления более 235 °С (с разложением). Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в спирте этиловом 95 %-м и хлороформе, растворим в спирте метиловом.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Дигоксин - кардиотоническое, антиаритмическое сердечно-сосудистое средство из группы сердечных гликозидов (препаратов наперстянки), эффективен в чрезвычайно низких дозах (от 100 мкг). Дигоксин чрезвычайно опасен и токсичен при всех путях поступления в организм, обладает чрезвычайно выраженной кожно-резорбтивной и кумулятив-

МУК 4.1.1653—03

ной активностью, раздражающим действием, способен вызывать тератогенные и эмбриотоксические эффекты.

Контроль дигоксина в воздухе рабочей зоны на уровне чувствительности не менее 0,001 мг/м , класс опасности - первый, с пометкой

«++».

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций дигоксина с погрешностью, не превышающей ± 16 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовой концентрации дигоксина выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с УФ-детек-тированием при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания дигоксина в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации диг оксина в воздухе-0,001 мг/м³ (при отборе 2 000 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток дигоксина. Определению не мешают глюкоза, сахар, сахар молочный (лактоза), крахмал картофельный, тальк, кальций стеариново-кислый.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Хроматограф жидкостной фирмы Хьюлетт-Паккард, модель HP-1 100 Колонка из нержавеющей стали длиной 250 мм и внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Superspher® 60 RP-select В» (зернение 4 мкм) той же фирмы Хьюлетт-Паккард Весы лабораторные ВЛА-200 Аспирационное устройство, ПУ-ЗЭ/220 НПФ «НОРД-ЭКОЛОГИЯ ХИМАВТОМАТИКА»

Цилиндры, вместимостью 50, 250 см³

83