Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.!. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Вещества, определяемые по ранее утвержденным Методическим указаниям

Наименование вещества : Методические указания

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок МУ* выпуск с 1-5, М., 1981,стр.235,

МУ на фотометрическое определение

свинца в воздухе

МУ, выпуск IS, М.,1979, стрЛ12,

#2elY-t9

МУ на фотометрическое измерение концентраций моющих синтетических средств ''Лотос-автомат", "Эра-A", "Ока , "Био-С", "Вихрь" по основному компоненту поверхностно-активному веществу додецилоензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны МУд BtjngCK 25* М., 1989, стр. 106 ,

МУ на фотометрическое измерение концентраций парацетамола ( 4-ацетиламинофенола) в воздухе

рабочей зоны ___ _    .

МУ, выпуск 31, № 315-96    •!.()(>    96.

Теофедрин

Диоксид олова    ^{,1У    по} определению вредных веществ

в сварочном аэрозоле М,,1992, стр.58, стр. 67,

№4945-88, утв. 22,12. 1988 г.

М1ПГаЧ'>и^Т!1Л*СЯП'?ОЧИЛиИКП'>^гТ^<?НТЯ- ^{>;У ,,;1} **ТОЧ*ТОИЧО«КОе. 'ИП*ЛЭЛОЧ«ГЗ

ичкчппоятчпиАячлтпикапбочил чтгачиа

3    ЗЭЗДУХЛ.

4    ча    очпачпюпчс    ппзпиуу.

Ч'ЧПОСТЧ П ПОЗ D VX*?¹' , ЗИЛ . Г-%'1. , Т*>аТ ,

стп.л.1, ^п Т^3^-77.

260.

Приложение 4

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

аспартам

бензоат холестерина

бснзоат-7-дегидрохолестсрина

бенфотиамин

валидол

вапортрин

ДАЦ

ДАХГ

дибазол

димекарбин

динезин

дерматол

дитилин

ДЭГА

изодибут

изамбен

имизин

карбамазспин

картан, латран

кетотифен фумарат

кломифен фенола

кломифен цитрат

лонзабак

мексидол

метиловый эфир эстрадиола метиловый эфир эстрона метоксикломифен Na-KMX

новокаинамида гидрохлорид

новокаина основание

ОФФУК

сульфонамид П

тамоксифен

фенидон А

фосфотиамин

фенобарбитал (люминал)

хитозан

хладон 32

хладон 21

хладон 124 а

эстрон

коо*)декс

260 а.

Приложение 5.

Расчёт характеристик погоэшчост” ча основе паяных, приведенных в М8И ЧХА.

Приведено з 43:1	Принятые предположения	Расчёт состав ляюпеН погрешности
А (ин^оомапия о структуре погрешности отсутствует'	А п - незначимо с	«(£)-& /т.оч

-    характеристика Результатов ЧУ А (суммарная погрешность'.

-    характеристика систематически соотавлп’опеН погоеян''сти.

* (А '    -    характеристика    случайной состаэлячщеЧ погрешности.

Приложение t 6

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

*	Sorf!**»? «ЛМ	вид КОНТРОЛЯ		Прситы» сСомвяия
		Всутрскп оаератшы! ютродь |Вжсвкх« кажтроп во схы» сирапожсго [настроя
I	W&	IKmI - IT - С| < К		ssKgBa*^*’ T-МЖУАТВТ ШВМ с^йт^стоижхэе ш»-Ржс^мкто осержяажгс
		к. 0.Ы Д | к-А где Д - ырзхтерястххА вогревост*. ссотикпулч сохериаж аая»п« в ОК
2	С ср»»ж*-юич метода дойме*	1 Км 1 - мс* - X - О | < к		WaSH"”"* Sarerbes* c«G,?^3LS^a* K-sc^-atIq coit^aaro KOSTpCJX
		К - О.М /(£•)*♦ (Л)* явят**	к - /ас)** (да* соответспуххуи ocarpca» кпескжтд
3	С пролже-ю«*й КМО-	1 Км 1 - 1 к*' - X | < к		ЗДКГ*
				pcio^l*cpoCbtJ“"“ Х’-мг.птат вши С2( pimBCrO
		к -о.д* /в* №•)*♦ (йг)* . Jbfi&jffioi SSBFT&SS	К - /в* №•>*« ИЗ* гтетвепо
Н	С npmiw^- Ж	1 Кк I - 1 * - X* 1 < К
				kSSkseF®» ЕДИН"» Рьэраг.-д ««жаюм KDA.pQIX
		К - О.В4 /(/£*>* ♦ (К >* К - /Сй^)1 ♦ (Дм )* где Д^(Д; > - ж^жте^гт™» Ж;?,(^г“1ТГпЫ) "ТОД'~- «»»»«СТВу-

ОпооативныЯ контроль погоеаности (точности' проводят в одинаковую условиях, т.в. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа иермоЯ посуды, одноП паотии оеактивов и т.д.

250 в.

Приложение 7.

Ресчёт норматива внутоилабооатопного оперативного контроля (ВОК) зосппоиззопичостн МЗЧ КХД.

ВОК воспроизводимости провопят с использованием рабочих проб путём сравнения результата контрольной поонецуом, равного пасхотспвчио двух результатов 'СУД (ху м х₉' солеокачнч компонзчта в опчоП м той хе пообд, с нормативом В^Ч эоспооизвопимости ^п

Норматив ВОК воспроизвопимости рассчитывают по Формуле:

I» = 0    (А )

о

гпе О (Л)    - показатель воспроизвопимости (характеристике

случаЧноб составляющей погрешности, соответствующая соепчему содержанию компонента в пробе):

х_т + Х₉

(P,'»v'«?,77 при/п-в?, Р*0,    .

При осуществлении ЗО'С воспромзврячмости отбивают пве пообм, объём которых равен объёму, необхопимому плч пповеяечия анализа по четопике, и анализируют в точном соответствии с прописью мето-пики, максимально вврьируя ус лови*» поовеяечия ача^пиэа, т.е. яо-думают ява результата анализа, используя разные чабром чеомоН ”^л' cvn«t, пазчуз партии свочтизоз. В ра^<отв гопхн» участвовать ^пч* еч*оптика.

При превышении «орматчва ВПК воспроизвопимости эксперимент повторяют. При повторном презчюечми указанного норматива вчясчп т причины, привоз чине к чзунозлетвопчтельччч результатам кочтроп'’, и устраняют их.

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по измерению концентраций S-f2]. [(4-Амино-2-метил-5-пиримидинил)метил -[формиламино!-I' £2-(фосфонокси)этил}-1-пропениловый эфир фенилкарботионовой кислоты (Бенфотиамина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) *‘;к 'Ч./.Шй-ОЗ

Методические указания по измерению концентраций аммоний -Jut- нитридобис Сакватетрахлорорутената (1У)] в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(ГОСНИИОХТ, г.Москва) ЛП U <>20 01

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций И-Ь-о^-аспартил-^ -фенилаланина- I-метилового эфира (аспартама) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Mi Ч/ i>2/-03

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций «1й^,-бис-(3-аминопропил)-додецил-амина (Лонзабака) в воздухе рабочей зоны.

(НИИ медицины труда РАМН, г.Москва) tUW 4J. ifZi -0Ъ

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-бензил-бензимидазола гидрохлорида (дибазола) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Мк Ч. <

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензофенона в воздухе рабочей зоны. (НИХ®, г.Новокузнецк) М\/к b./.iijigCi

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций валидола в воздухе рабочей зоны. (Донецкий медицинский институт, г.Донецк) МЫ! V/

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций висмутовой соли галловой кислоты (дерматола) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) ,М 4.1. />з5-'П

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (К)-2 -0-(2-Гидроксипропил)-В-цикло-декстрина (Крофдекса) в воздухе рабочей зоны (РГМУ, ВНЦ БАВ, г.Москва) -ЛЫе 4. А

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 37—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—268 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1519—4.1.1574— 2003).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включение в данный сборник 57 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005— 88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

3

УТВЕВДАЮ

Г.Г.ОНИЩЕНКО

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по измерению концентраций s- [2 2 , [ (4-Амино-2-метил-5-пиримидинил)метил1формиламино]-1-[ 2- (фосфонокси) этил ] -I -пропениловый эфир фенилкарбдЗовой кислоты (Бенфотиамина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

М.м. 466,5

Бенфотиамин- белый кристаллический порошок со слабым запахом, с температурой плавления 170°С ( с разложением ). Плохо растворил/ в воде, мало растворим в 95% спирте, растворим в 1% растворе натрия гидроксида ледяной уксусной кислоте, умеренно растворим в метаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Бенфотиамин не обладает местнораздражающим действием на кожу, однако, проявляет слабое раздражающее действие на слизистые обо-

¹    рабочей    зоны

ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м?

4

Характеристика метода Методика основана на применений.. высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ- детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в 90 % метанол.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) -0,025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м³ ( при отборе 50 л воздуха ).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,6 мг/м³.

Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.

Определению не мешают остаточные количества растворителей. Суммарная погрешность измерения не превышает + 20%

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.

Приборы, аппаратура, посуда Жидкостной хроматограф высокого давления ” Милихром -I " или другой модели с УФ- детектором.

Хроматографическая колонка размером 64 * 2 мм, заполненная сорбентом " Силасорб С₁₈ "

Весы лабораторные ВЛА-200 , 2^гокл., ГОСТ 24104-88 Е. Аспирационное устройство , ГОСТ 1^2.6.01 - 86 Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е. Пипетки вместимостью I, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82$.

Поглотительные приборы Рыхтера 7Р, ТУ-25ЛН.081-75.

Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82$.

5

Вакуумная установка или роторный испаритель ИР-1,

ТУ 25-II-9I774 Секундомер, ГОСТ 5072-97

Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 8309-75 Лупа измерительная Ж -3-1 ОХ, ГОСТ 8309-75. pH - метр ЭВ - 74 Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76 Дистиллятор, ТУ 61-I-721-79.

Реактивы, растворы , материалы Бенфотиамин, ФС 42-2379-85.

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, 90 % раствор Э^е^:°^°Й^^л    ^    сЬирта^м^тилов§£о добавляют около 0,2 мл

ортоФосфорной кислоты до pH 2,8.

Стандартный раствор n I с концентрацией 500 мкг/мл бенфо тиамина готовят растворением 0,0500 г вещества в 90 % метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор n 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора n I 90 % метанолом. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы, с концентрацией 0.5-I-2-3-4-6 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора n 2 90 % метанолом. Растворы применяют свежеприготовленными.

5 мл градуировочных стандартных растворов, что соответствует 2,5-5-10-15-20-30 мкг бенфотиамина, переносят в грушевидные колбы и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60°С. Сухой остаток растворяют в 1.0 мл    и    хроматографируют.

<fy_AtTf> АФА-ХА-Ю, ТУ 95-743-80

6

Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-Ю и поглотительный сосуд Рыхтера 7 Р, содержащий 10 мл 90 % метанола. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с хлористым натрием. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха Пробы хранят в закрытых сосудах в течение суток в холодильнике.

Подготовка к измерению Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,3 мкг бенфотиамина из градуировочных растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	20°С
Скорость подачи элюента	50	мкл / мин
Чувствительность измерения детектора	1.6
Длина волны УФ- детектора	240	нм
Скорость движения диаграммной ленты	180	мм / мин
Диапазон измерения самописца	100	мВ
Максимальный объем вводимой пробы	10	мкл
Время удерживания бенфотиамина	4	мин.33 сек.

На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков ( мм² ) от количества Еещества в хроматографируемом объеме пробы ( мкг ).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по б точкам, выполняя 5 параллельных измерений для кавдо-го раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже I раза в месяц.

7

Проведение измерения.

Фильтр и содержимое поглотительного сосуда помещают в колориметрическую пробирку с пришлифованной пробкой, доводят объем до 10 мл 90 % метанолом и оставляют при комнатной температуре на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 96 %, Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60°С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл спирта метилового 90 %, подкисленного кислотой о-фосфорной до pH 2,8.

Параллельно с анализом проб проводят хроматографирование раствора, полученного обработкой чистого фильтра.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное содержание бенфотиамина (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации Концентрацию бенфотиамина ( С, мг/м³ ) в воздухе вычисляют по по формуле:

а * в

С = - ,    где

б * v

а - количество вещества, в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - обший объем раствора пробы, мл;

v - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (Приложение I)

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва

Далекие F

Ол 97.33/ 73б %;v 96.93/ 742 -30 1.1362 1,1646 1.1709 1,1772 -26 1,1393 1,1436 1,1319 I.Ibol -'•2. 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 -13 1,1036 1,1097 1,1136 1,1216 -И 1,0606 1,0920 1,0966 1,1043 -10 1,0701 1,0700 I.0BI9 1,037/ - 6 1,0340 1.0399 1,0637 I.C7I4 - 2 1,0333 1,0442 1,0499 1,05Ь6 0 1.030Э 1,0366 1,0423 1,0477 * 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 * 6 1,0007 1,0143 i,oi9e 1,02дЗ *10 0,9944 0,9999 0,0034 1,0103 ♦ 14 0,9600 0,96о0 0,9914 0,9967 ♦ 18 0,9671 0,972^ 0,977b О.ОЪЗО *20 0,900j 0,96дЬ 0,7711 0,7763 *22 0,9339 0,9392 0,S64o 0,9690 ♦24 0,94?д 0,9д27 0,9379 0,9631 *26 0,9412 0,9464 0,9)10 0,9300 *26 0,3349 0,9401 0,91 дЗ 0,9дСЗ *30 0,9266 0,9339 0,939! 0,9440 «34 0,9107 0,9210 0,926b 0,931b *36 0,9049 0,9099 0,9149 0,9170

Приложение 2 объема роздуха к стандартна уел-риям

, Klia/wv. рт.ст. 99,40/ 740 100/ 7jG I00,o3/ 7o4 101,06/ 7oJ 101,33/ 760 101,66/ 764 J,lb26 1,IB90 1,1963 1 ,<.026 1,20oc 1,2122 1,1644 1,1705 1,1766 1,1631 I,Ic62 1,1*5 1,1456 1,1319 I.loci 1,1043 1,1673 I.I73J 1,127В 1,133b 1,1399 I.I46C 1,1490 1,1551 1,1106 1,1164 1,1224 I.1264 1,1313 1,1373 I,U9b6 1,0994 I,1033 1,1112 1,1141 1,1200 1,0772 1,0629 1,0667 1,0943 1,0974 1,1032 1,0ьТЗ I,0069 1,0726 I,0764 I.OoIZ I.0b69 1,0335 1,0э91 1,0646 1,0703 1,073? I,07b9 1,0459 1,0314 I,0371 T,0627 1,0635 1,0712 1,0309 1,0363 1,0419 1,047.5 T,0302 1,0.557 1,0162 1,0216 1,0272 1,0226 I,03o3 1,0107 1,0027 1,0074 1,0126 !,0Io3 1,0209 1,0263 0,960*4 0,9936 0,9X9 1,0043 1,0069 1,0122 0,%lb 0,9666 0,9921 0,9974 1,0000 I,0*b3 0,9749 0,9100 0,9652 0,9900 0,9932 0,996o 0,9623 0,972 J> 0,9767 C,X39 0,X6o 0,9917 0,9616 0,9669 0,9731 0,9773 0,9799 O.Xol 0,95oj 0,960j 0,Xj7 0.37X 0,9734 0,9765 0,9432 0,9542 0,9j94 0,964o 0.X70 0,9723 0,9366 0,941c C,946c 0,9319 0,9>14 0,9o9o 0,9246 0,9297 0,0347 0,9397 0,9421 0,9471