Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования _Российской    Федерации____

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.1437—4.1.1448—03, МУК 4.1.1453—4.1.1460—03, МУК 4.1.1467—03

Выпуск 4

Издание официальное

Москва • 2007

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.1437—4.1.1448—03, МУК 4.1.1453—4.1.1460—03, МУК 4.1.1467—03

Выпуск 4

ристый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислота до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем растворители последовательно промывают водой, 21-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего сушат над гидроксидом натрия и перегоняют.

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом ( на 1 л ацетона 10 г КМпО. и 2 г К

Этилацетат промывают равным объемом 51-ного раствора углекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.

'Эксид алюминия V степени активности по Брокману получают добавлением 121 дистиллированной воды к навеске оксида алюминия II степени активности.

2. 5.2 Подготовка и кондиционирование колонки

Готовую насадку ( 31 0Y-17 на Инертон-супер) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 270 град. С в течение 8-10 часов.

2.5.3 Приготовление стандартных растворов

Основной стандартный раствор тепралоксидима с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г вещества, содержащего 99,81 д.в. , в толуоле в мерной колбе на 100 мл Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

Рабочие стандартные растворы с концентрациями 0,5 ,    1,0,    2,5

и 5,0 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора тепралоксидима соответствующим последовательным разбавлением толуолом. Рабочие растворы хранят в холодильнике не белее 7 дней.

При изучении полноты открывания тепралоксидима в модельных матрицах используются ацетоновые растворы вещества.

2.5. 4 Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 2 мкл рабочего стандартного раствора тепралоксидима с концентрацией 0,5, 1,0, 2,5 и 5,0 мкг/мл.

Осуществляют не менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты хрома-тог рафического пика в мм от концентрации тепралоксидима в растворе

2.5.5 Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта

В низки по часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 0,8 см вставляют тампон из стекловаты и вносят суспензия 15 г оксида алшания V степени активности в 20 мл этидацетата. Дают растворителю стечь до верхнего кран сорбента и помещюг на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают 30 мл метанола и 20 мл смеси мэтанол-этилацетат (5: 4, по объему) со скоростью 1-2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

2. 5.6 Проверка хроматографического поведения тепрадокеидима на колонке с оксидом алюминия

В грушевидную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора тепралсксидима с концентрацией 100 мкг/мд. Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 3 мд элю-ента N1 (смесь метанол-этилацетат, 6:4) и наносят на колонку. Промывают колонку 30 мл элюента N1 и затем 50 мл элюента N2 со скоростью 1-2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 мл каждая, упаривают растворитель, остаток растворяют в 1 мл толуола и анализируют на содержание тепрадокеидима по п. 2.7.

Фракции, содержащие тепралоксидам,    объединяют, упаривают

досуха, остаток растворяют в 2 мл толуола и вновь анализируют по п. 2.7. Рассчитывают содержание тепралоксидима в элкате, определяют полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для очистки экстракта объем элюента.

ПРИМЕЧАНИЕ; Профиль зымывания тепралоксидима может меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.

2.6 Описание определения

2.6.1    Экстракция тепралоксидима

2.6.1.1    Вода й5и мл предварительно отфильтрованной воды помешают в делительную воронку емкостью 500мд и дважды экстрагируют хлористым метиленом порциями по 50 мл при энергичном встряхивании в течение 1 мин. Объединенную органическую фазу пропускают через слой безводного сульфата натрия и упариваю? досуха на роторном испарителе при 30 град. С. Дзя удаления следов хлористого метилена

2ЬС

к сухому остатку добавляет 5 мл гексана и растворитель упаризают досуха на роторном испарителе при 30 град. О. Эту операцию повторяют еаэ раз. Сухой остаток растворяют в 1 ш толуола и анализируют на содержание тепралоксидиыа по п. 2.7.

2.6.1.2    Почва. Навеску (25 г) подготовленной почвы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл смеси ацетон-вода (80:20, по объему) и суспензию перемешивают в течение 1 часа на аппарате для встряхивания. Добавляют 2 г целита и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают 50 мл экстрагента Дальнейшую очистку объединенного экстракта проводят по пп. 2. б. 2 и 2. 6. 3.

2.6.1.3    Сахарная свекла. К навеске (30 г) измельченного материала добавляют 120 мл смеси ацетон-вода (80:20, по объему) и гомогенизируют 3 минуты при 10000 об/мин. К гомогенату добавляют 2 г целита и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают 50 мл экстрагента Из объединенного экстракта отбирают 1/3 объема раствора, эквивалентную 10 г ткани. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пп. 2.6.2 и 2.6. 3.

2.6.1.4    Зерно сои. Навеску (10 г) зерна заливают 15 мл воды и оставляют на ночь. Переносят зерно в стакан гомогенизатора, приливают 50 мл ацетона и гомогенизируют 3 минуты при 10000 об/мин. К гомогенату добавляют 2 г целита и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают 75 мл смеси ацетон-вода (80:20, по объему). Дальнейшую очистку объединенного экстракта проводят по пп. 2. б. 2 и 2. б. 3.

2.6.1.5    Цвело. Навеску (5 г) соевого масла помещают в коническую колбу емкостью 200 мл, приливают 50 мл смеси метанол-вода (80:20, пс объему) и перемешивают в течение 20 минут на аппарате для встряхивания. Эмульсию переносят в делительную воронку емкостью 100 мл и оставляют на 15 минут в морозилке холодильника. Отделяют метанольный слой и масло повторно экстрагируют 50 мл смеси метанол-вода (80:20, по объему) указанным выше способом. Объединенный метанольный экстракт фильтруют через небольшой слой хлопковой ваты и в дальнейшем подвергают очистке по пп. 2. 6.2 и 2. б. 3.

24

2. б. 2 Очистка перераспределением в несмешиззхзшуюся жидкость

Экстракты почвы (из п.2.6-1.2), сахарной свеклы (из п. 2. б. 1.3), зерна сон (из п.2.6.1.4) и масла (из п. 2. 6.1- 5) упаривают до водной фазы на роторном испарителе при температуре 40 град-С. Водный остаток переносят в делительную воронку вместимостью 200 мл, приливают 30 мл насыщенного раствора хлорида натрия я 40 мл хлористого метилена Смесь встряхивают з течение 1 минуты и после ее разделения отделяют дихлорметановый слой. Экстракцию водной фракции хлористым метиленом повторяют еще раз (40 мл). Объединенный дихлорметановый экстракт высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают на роторном испарителе досуха при температуре 30 град. С- Сухой остаток растворяют в 25 мл гексана и раствор переносят в делительную воронку вместимостью 200 мл. Колбу обмывают 50 мл ацетонитрила, который переносят в делительную воронку. Смесь встряхивают 1 минуту и отделяют ацетонитрильный слой. Экстракцию гексановой фракции ацетонитрилом повторяют еще раз (50 мл). Объединенный ацетонитрильный экстракт высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают на роторном вакуумном испарителе досуха при температуре 40 град. С.

2.6. 3 Очистка на колонке с оксидом алюминия

Остаток в колбе, полученный при упаривании очиненных по п.

2.6.2 экстрактов почвы, сахарной свеклы, семян и масла сои, количественно переносят тремя 1-мл порциями элюента N1 (ыетанол-этила-цетат, б: 4) в подготовленную хроматографическую колонку. При анализе масла промывают колонку 15 мл элюента N1, которые отбрасыват, я элюируют тепралоксидим 15 мл элюента N1. При анализе остальных объектов промывают колонку 30 мл элюента N1, которые отбрасывают, и элюируют тепралоксидим 50 мл элюента N2 (смесь метанол-этилаце-тат, 7:3), собирая элюаг в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Полученные растворы упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 30 град. С. Сухие остатки объектов растворяют в 1 мл толуола и анализируют на содержание тепралоксидима по п. 2.7.

ПРИМЕЧАНИЕ: При использовании новой партии сорбента или растворителей проводится проверка хроматографического поведения тепра-доксидима на колонке с оксидом алюминия.

2.7 Условия хроматографирозания

Газовый хроматограф Тгасог 570 (США) с детектором пс эахзату

г*2

электронов (Ni ).

Показания алейрометра - 1 х 10    *

Скорость движения лента сзшдисца - 15 см/час

Колонка стеклянная, Спиральная 1800 х 2 мм; неподвижная фаза - ЭХ 0V-17 на Инертоя-супер (0,16-0,20 мм)

Температура ис дар иге ля - 240 град. С, термостата колонки - 240 град. С, детектора - 350 град. С

Скорость потока газа-носителя (азота) - 25 мл/мин.

Объем сводимой пробы - 2 мкд.

Ере*йЯ удерживания тепралоксидима - 3 мин. 12 сек.

Предел детектирования - 1 нг.

Линейный диапазон детектирования - 1 - 10 нг.

Альтернативная фаза:    ЗХ    0Y-61    на    Хромосорбе W(HP) (0,15-0,18

мм); колонка стеклянная 1800 х 2 мм; условия хроматографирования те же

Каждую анализируемую пробу вводят три раза и вычисляют среднюю высоту пика.

Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл, разбавляют толуолом.

2. 8 Обработка результатов анализа

Содержание тепралоксидима рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

Hj I А х V

X - содержание тепралоксидима в Ej - высота пика образца в шт,

НQ - высота пика стандарта з шг,

А - концентрация стандартного мкг/мл;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;

го - объем или масса анализируемой пробы, мд или г

(для вода - 100 мл; для свеклы и сои - 10 г;для почвы - 25 г;

для масла - 5 г).

2Q3

3. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

Соблюдать общепринята- правила безопасности при работе с лег-ковоспламенящимися жидкостями, токсичными веп^стваыи, электронагревательными приборами , сосудами, работающими под вакуумом.

4. РАЗРАБОТЧИКИ

Таладакина Т. Е , науч. сотр., Павлова Е Е , науч. сотр. , каыд. биол. наук, Чканикоза Е. Е , науч. сотр., канд. мед. наук, Макеев А. М., зав. лаб., каяд. биол. наук.

ББК 51.21 0 37

О 37 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Вып. 4—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.—254 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды.

1.    Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. А.В. Довгнлевич); при участии Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (А.П. Весе лов). Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Методические указания рекомеидовваны к утверждению Комиссией по государственному сани гарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.л.16,0

Тираж 150 экз.

Тиражировано отделом информационно-издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Рослотреб надзора

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Определение остаточных количеств тритосульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1437—03..................................................................................4

Определение остаточных количеств трифлуралина в зеленой массе и зерне зерновых культур, в семенах и масле подсолнечника, сои и рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1438—03,.................................. ........................................................................20

Определение остаточных количеств фснпироксимата и его метаболитов в воде, почве, винограде и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1439—03............................... 30

Измерение концентрации фенпироксимата в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1440—03 ................................. 43

Измерение концентраций флумстсулама и флорасулама в воздухе рабочей зоны

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1441—03............................50

Определение остаточных количеств флуметсулама и флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1442—03................................................................................59

Определение остаточных количеств флуазифоп-П-бутил по флуазифоп-П в воде, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне гороха, семенах и масле сои,

подсолнечника, рапса, льна методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1443—03..................77

Определение остаточных количеств флутриафола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, винограде и

яблоках методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1444—03.....................99

Определение остаточных количеств хлороталонила в зерне и соломе зерновых колосовых культур, винограде, яблоках, хлороталонила и его метаболита - SDS 3701

(R 182281) методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1445—03......................................113

Определение остаточных количеств эсфенвалерата в воде водоемов, почве, яблоках, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом

газожидкостной хромаго1рафии: МУК 4.1.1446—03...................................................... —    128

Измерение концентраций карбосульфана в воздухе рабочей зоны методом

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1447—03 .................................................................. 139

Определение остаточных количеств диниконазола в семенах и масле подсолнечника

методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1448—03................................................... 146

Измерение концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и

тонкослойной хроматографией: МУК 4.1.1453—03.........................................................................153

Определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1454—03..........................164

Определение остаточных количеств клефоксидима в воде, почве, зерне и соломе

риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1455—03.................. 176

Определение остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне, соломе риса,

семенах и масле сои хроматографическими методами: МУК 4.1.1456—03..................................187

Определение остаточных количеств крезоксим-метила в воде, почве, яблоках и его

метаболита крезоксима в воде и почве газохроматографическим методом: МУК 4.1.1457—03......203

Определение остаточных количеств метазахлора в семенах и масле горчицы и рапса га-

зохроматографичсским методом: МУК 4.1 1458—03......................................................................215

Определение остатков пирипроксифена в воде, почве и яблоках методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1459—03..........................................223

Определение остаточных количеств тепралоксидима в воде, почве, сахарной свекле и

сое методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1460—03..„.............................................233

Определение остаточных количеств бромуконазола в воде, почве, зерне и зеленой массе зерновых колосовых культур, ягодах черной смородины и винограда методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1467—03........................ 245

3

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по определению остаточных количеств тепралоксидима в воде, почве, сахарной свекле и сое методом газожидкостной хроматографии

1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ

Фирма - производитель: БАСФ АГ, Германия Торговое название: АРАМО

Действующее вещество: тепралоксидим (BAS 620 Н)

2-[1-(3-хлор-<ЗЕ)-пропенилоксиимино)пропил]-3-гидрокси-5-(тетра1-идропиран-4-мл)цикдогскс-2-енон (ИЮПАК)

Эмпирическая формула: C17H24CINO4 Молекулярная масса: 341,8 Белое кристаллическое вещество без запаха Температура плавления: 72,5-74,4°С Давление паров при 20°С: 1,1 х 10‘⁷мбар

Коэффициент распределения н-октанол/вода: Ко»-log Р = 1,03 (pH 7)

Растворимость (г/л) при 20°С: гептан-10, толуол-820, дихлорметан - 1190, метанол-330, ацетон-700, этилацегат-690, вода - 0,43.

233

Стабильность к гидролизу при 22 град.С: DT^q- 9,6 дня (pH 4); 22,1 дня (pH 5). При pH 7 и 9 веп^ство оставалось стабильным на протяжении 33-дневного эксперимента.

Тепралоксидим фот о лабилен и достаточно быстро разрушается в почве в аэробных условиях (0£_п - 1-9 дней).

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность С LD^q) тепралоксидима для крыс составляет около 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD^q) для крыс более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC^q) для крыс - более 5,1 мг/куб. дм. Вещество не вызывает раздражения слизистой оболочки глаз и кожи у кроликов. LC ^ для рыб около 100 мг/куб. дм (96 час.).

Тепралоксидим нетоксичен для пчел, птиц и диких животных. Гигиенические регламенты применения вещества в России не установлены. В Германии предварительные значения ИДУ для сахарной свеклы и зерна сои составляют 0,1 и 5 мг/кг, соответственно.

Область применения препарата:

Тепралоксидим - гербицид системного действия из группы ингибиторов синтеза жирных кислот. Он быстро проникает в листья вегетирующих растений и передвигается в корни. Предназначен для уничтожения однолетних и многолетних злаковых сорных растений в посевах широколистных культур (хлопчатник, картофель, сахарная свекла, соя, подсолнечник, люцерна и овощные), виноградниках, лесопитомниках. Применяется для обработки в период от фазы 3 листьев до конца кущения у злаковых сорняков.

Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Араме (BAS 620 00 Н) (концентрат эмульсии, содержащий 200 г тепралоксидима в 1 л препарата) на сахарной свекле и сое в качестве избирательного гербицида при норме расхода препарата до 2 д/га.

2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПРАЛОКСИДИМА В ВОДЕ, ГОЧВЕ, САХАРНОЙ СВЕКЛЕ И СОЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

2.1 Основные положения 2.1-1 Принцип метода

Методика основана на газохроматографическом определении теп-

234

ралоксидима на неподвижной фаге 0V-17 после экстракции его иг растительного материала и почвы водным ацетоном, из воды дихлорме-таяом, и?- масла водным метанолом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивалцихся растворителей и на колонке с оксидом алюминия.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки*

2.1.2    Избирательность метода

Е предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сахарной свеклы и сои*

2.1.3    Метрологическая характеристика метода

Таблица 1

Метрологические параметры метода

Аыализи-    Метрологические параметры, Р*0,95 , п-15

руемый --------------------------------------------------------

Предел    Диапазон    Среднее    Стандарт-    Относит. Доверитель-

объект    обыару-    определи-    значение    ное откдо    стандарт* ный интер-

женик,    емых кон-    опреде-    нение, S    от клон, вал средне-

мг/дм? цент раций ленияД Z DS, Z го, Z мг/кг мг/дм? мг/кг

Вода	0,005	0,005-0,05	89,4	4,0	1,8	89,4	±. 3,7
Почва	0,02	0,02 - 0,2	85,7	6,3	2,8	85,7	± 5,9
Сахарная свекла	0,05	0,05 - 0,5	82,5	5,3	2,4	82,5	+ 5,0
Соя (зерно)	0,05	0,05 - 0,5	82,7	4,9	2,2	82,7	± 4,6
Масло	0,10	0,10 - 1,0	82,5	3,7	1,7	82,6	± 3,5

23f

Полнота определения телралоксидкма в модельных матрицах ( п - 5 )

Таблица 2

Штрица Внесено мг/куО. дм, иг/КТ Открыто Z Доверительный интервал среднего, 2 0,005 85,8 W- 3,5 Вода 0,01 89,8 +/- 4,2 0,025 89,2 V- 2,9 0,06 92,8 +/- 1,5 0,02 78,2 +/- 4,8 Почва 0,04 86,6 +/- 2,6 0,10 88,2 +/- 3,0 0,20 90,0 +/- 2,6 0,06 77,0 +/- 5,1 Сахарная 0,10 82,4 +/- 4,4 свекла 0,25 84,2 +/- 4,4 0,50 86,2 +/- 2,5 0,05 79,0 +/- 5,5 Соя (зерно) 0,10 32,2 +/- 4,1 0,25 83,6 +/- 3,9 0. 50 85,8 +/- 3,8 0,10 79,8 +/- 3,3 Масло 0,20 81,4 +/- 3,7 0,50 83,5 +/- 3,1 1.0 85,6 +/- 2,8

2. 2 Реактива, растворы и материалы

Тепралоксидим с содержанием д. в. 99,82 (ЕАСФ, Германия) Ацетон, чда, ГОСТ £603-79

236

Ацетонитрил, ч. , ТУ 6-09-3534-82

Вода дистиллированная или деионизованная, ГОСТ 7602-72

н-Гексан, хч. , ТУ 6-09-3375-78

Кальция хлорид, хч. , ГОСТ 4161-77

Калий углекислый, хч., ГОСТ 4221-76

Калия перманганат, хч., ГОСТ 20490-75

Кислота серная, хч. , ГОСТ 4204-77

Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79

Натрия гидроксид, хч., ГОСТ 4328-77

Натрия сульфат безводный, хч. , ГОСТ 4165-76

Спирт метиловый, хч., ГОСТ 6995-77

Толуол, гч., ТУ 6-09-4305-76

Фосфора пентоксид, ч., МРТУ 6-09-5759-69

Хлористый метилен, ГОСТ 12794-80

Этилацетат, ГОСТ 22300-76

Алюминия оксид для хроматографии, II степени активности по Брокману, нейтральный, МРТУ 6-09-3916-83

Целит 535 (2-15 мкм) /Серза, Германия/

Бата хлопковая Стекловата

Фильтры бумажные, синяя лента, ТУ 6-09-1678-77 Элюент N1 для колоночной хроматографии:    смесь    метанол-этил-

ацетат (6:4, по объему)

Элюент N2 для колоночной хроматографии:    смесь    метанол-этил-

ацетат (7:3, по объему)

2.3 Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф газовый Тгасог 570 (США) с детектором по захвату электронов

Колонка хроматографическая, стеклянная, 1800 х 2 мм, неподвижная фаза 3£ 0V-17 на Кнертон-супер, 0,16-0,20 мм (Хемапол, Чехия) или 3Z 0Y-61 на Хромоеорбе W(HP), 0,15-0,18 мм

Уихрсшприц емкостью 10 мкл, ШМОФ по ТУ 64-1-2850 Весы аналитические типа ЕЛР-200, ГОСТ 19401-74 Встряхивзтель механический, ТУ 64-1-1081-83 Гомогенизатор, МРТУ 42-1505-63 Прибор для перегонки при атмосферном давлении Ротационный испаритель, тип ИР-1Н, ТУ 25-11-917-76 Сито с диаметром отверстий 1 мы

237

Баня водяная, ТУ 46-22-503-75

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 1С696-75

Воронка Бюхнера, ГОСТ 0147-73

Воронки делительные вместимостью 250 и 500 мл, ГОСТ 25336-82 Воронки для фильтрования, стеклянные, ГОСТ 8613-75 Колба Бунзена, ГОСТ 5614-75

Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 250 мл, ГОСТ 25336-82

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74 Колбы грушевидные вместимостью 10,50, 100, 250 я 500 мл, ГОСТ 25336-82

Колонка хроматографическая, стеклянная, 25 х 0,8 см Пробирки градуированные с притертыми пробками вместимостью 5 и 10 мл, ГОСТ 10515-75

Пипетки мерные вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74Е Цилиндры мерные вместимостью 25 ,    50, 100, 250 и 500 мл, ГОСТ

1770-74

2.4 Отбор проб

Отбор проб проводится в соответствии с ’’Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружаюп^й среды для определения микроколичеств пестицидов ” (N 2051-79 от 21.08.79 г.).

Отобранные пробы почвы и растительного материала хранят в стеклянной таре в холодильнике не более двух дней. Для длительного хранения корнеплоды и ботву сахарной свеклы замораживают и хранят в морозильной камере при -18 град. С; пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния и хранят в холодильнике; пробы зерна и масла сои хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре не выл* 4 град. С. Пробы воды хранят при температуре не выше 4 град. С в течение 3 дней, при температуре -18 град. С в течение месяца.

Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, а ботву и корнеплоды измельчают.

2. 5 Подготовка к определению

2. 5.1 Подготовка я очистка реактивов и растворителей Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и хло-