МУК 4.1.058-10
Методика измерения массовой концентрации эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование __Российской    Федерации_

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методика измерений массовой концентрации эиихлоргндрина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1. 058- 10

Федеральное медико-биологическое агентство

Москва 2010

МУК 4.1.058-10

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Разработаны Федеральным государственным учреждением «Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» Федерального медико-биологического агентства ( Смирнова С.В., Иваницкая Л.И.).

2    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и выдано Свидетельство об аттестации

№ 224.0166/01.00258/2010

3    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 30.12.2010 г, № 16/20101

4    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя ФМБА России, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям « 30 » декабря 2010 г

5    Введены взамен МУК 4.1.018-04

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. X* 52-ФЗ “О санитарно-эпидемиологическом благополучии населении"

«Государственные санитарно-эпидемиологические правила и нормативы (далее -санитарные правила) - нормативные правовые акты, устанавливающие санитарно-эпидемиологические требования (в том числе критерии безопасности и (или) безвредности факторов среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение которых создает угрозу жизни или здоровью человека, а также угрозу возникновения и распространения заболеваний; санитарно-эпидемиологическое заключение - документ, удостоверяющий соответствие (несоответствие) санитарным правилам факторов среды обитания, хозяйственной и иной деятельности, продукции, работ и услуг, а также проектов нормативных актов, проектов строительства объектов, эксплуатационной документации» (статья 1).

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39).

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55). ¹

МУК 4.1.058-Ю

Стр.

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ    4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ    5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ    6

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1    Физико-химические свойства эпихлоргидрина    7

4.2    Метод измерений    7

4.3    Требования к показателям точности измерений    7

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ    8

5.1    Средства измерений    8

5.2    Вспомогательные устройства и материалы    8

5.3    Реактивы    9

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ 9

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ    10

8    ТРЕБОВАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ    10

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ    10

9.1    Подготовка фотометра к работе    10

9.2    Приготовление растворов    10

9.2.1    Приготовление основного аттестованного раствора эпихлоргидрина с

массовой концентрацией 20 мкг/см2    10

9.2.2    11риготовленис рабочего аттестованного раствора эпихлоргидрина    11

9.2.3    Приготовление 10% раствора серной кислоты (по объему)    11

9.2.4    Приготовление 40% раствора серной кислоты (по объему)    11

9.2.5    Приготовление 50% раствора натрия сернистокислого безводного    11

9.2 6 Приготовление 1,5% раствора калия иоднокислого мета    11

9.2.7 Приготовление 0,12% раствора хромотроповой кислоты    12

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ    12

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ    12

11.1    Построение градуировочного графика    12

11.2    Контроль стабильности градуировочного графика    13

11.3    Проведение анализа    14

12    ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ    14

13    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ

В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ    15

14    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ

РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ    16

БИБЛИОГРАФИЯ    17

ПРИЛОЖЕНИЕ: Расчет метрологических характеристик аттестованных растворовэпихлоргидрина    18

МУК 4.1.одою

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель руководителя ФМБА России, Главный государственный санитарный врач пуживаемым организациям и пуживаемым территориям

оманов

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методика измерений массовой концентрации эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1. 03#- 10

Дата введения - с момента утверждения

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1    Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации эпихлоргидрина в разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (0,5 - 10,0) мг/м³.

1.2    Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку соответствия гигиеническому нормативу содержания эпихлоргидрина в пробах воздуха рабочей зоны, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

МУК 4.1.058-10

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем документе использованы ссылки на следующие документы: Федеральный закон от 26 июня 2008 г № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»

ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»» (зарегистрированы Минюстом России Рег.№4568 от19 мая 2003г.)

ГН 2.1.5.1315-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК ) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования» (зарегистрированы Минюстом России 19.05.03г. Рсг.Х»4550)

ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организации.

Общие положения

ГОСТ Р 1.5-92 ГСИ. Общие требования к построению, изложению и содержанию стандартов ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин.

ГОСТ Р 8.563- 2009 ГСИ. Методики выполнения измерений

ГОСТ 12.0.003-74 (СТ СЭВ 709-77). «ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация»

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда

ГОСТ 12.1.004-91 Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 (СТ СЭВ 3517-81) «ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требования». ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам, измерение концентраций, порядок веществ

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура средств защиты ³

МУК 4.1.058-10

ГОСТ 12.4.007-74 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемого воздуха ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности пруда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 195-66 Натрий ссрнистокислый безводный, ч.д.а.

ГОСТ 1770-74. Посула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4204-77 Серная кислота ч.д.а.

ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

ГОСТ 6702-79 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 17435-72 Линейка чертежная. Технические условия ГОСТ 1419-83 Плитка электрическая

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Нели ссылочный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (изменённым) документом. Если ссылочный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:

3.1 аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям ⁴

МУК 4.1.058-10

к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 № 102 ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/

3.2    методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 № 102 ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/

3.3    результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725 - 1/

3.4    показатель точности измерений, установленная характеристика точности любого результата измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/.

3.5    методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1.1.003 /(1,21.

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические свойства эиихлоргндрнна |3,4]

Эпихлоргидрин (3-хлор-1,2-эпоксипропан).

Молекулярная масса    92,52

Температура плавления, °С 25,6 Температура кипения, °С 117 Плотность    1,18

Эпихлоргидрин - бесцветная прозрачная жидкость.

Применяется в производстве эпоксидных смол, глицерина, является вулканизирующим агентом этилен-проп и леновых каучуков и растворителем эфиров целлюлозы. Величина гигиенического норматива эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны 1 мг/м³, 2 класс опасности (ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»)

4.2 Метод измерений

Определение основано на гидратации эпихлоргидрина, окислении йодной кислотой до формальдегида и взаимодсйсгвии последнего с хромотроповой кислотой с последующим колоримстрированием образовавшегося окрашенного комплекса при длине волны 570 нм.

МУК 4.1.058-10

Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Определению мешают формальдегид, окись этилена, этиленгликоль, глицидол, глицерин и другие многоатомные спирты, содержащие гидроксильные группы у соседних

атомов углерода.

4.3 Требования к показателям точности измерений Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью, нс превышающей значений, представленных в таблице 1.

Таблица 1- Диапазон измерений, значения показателей точности методики, стадии отбора аналитической пробы и аналитической стадии*⁷

Диапазон измерений мг/м* Показатель точности (границы относительной погрешности методики), ± 5,% Показатель точности стадии отбора аналитической пробы ± 6от,% Показатель точности аналитической стадии ± 6а.% от 0,5 до 10,0 вкл. 25 10 23

'' Методика условно разделена на две стадии: отбора аналитической пробы и аналитическую. Значения показателя точности методики используют при: - оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И

МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

5.1 Средства измерений Таблица 2 - Средства измерений

МУК 4.1.058-ю

2-50-2 кубический сантиметр ±0,12 2-100-2 ±0,2 Электрическое пробоотборное устройство ПУ-4Э ТУ 4215-000 11696625-95 [5] кубический метр 5%

5.2 Вспомогательные устройства н материалы

Поглотительные приборы «кипящего слоя»

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками вместимостью 10 см³, делениями 0,1 см³ Стакан лабораторный термостойкий вместимостью 50,100 см³ Дистиллятор ДЭ- 40 Баня водяная с электронодогр евом Плитка электрическая Штативы для пробирок

5.3 Реактивы

Вода дистиллированная Эпихлоргидрин Серная кислота ч.д.а.

Натрий ссрнистокислый безводный, ч.д.а.

Калий иоднокислый мета, ч.д.а.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а.

Примечание: Допускается применение иных средств измерения, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные данной МВИ.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы при подготовке и проведении измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории (ГОСТ 12.0.003), с химическими реактивами но ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования ГОСТ 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро-и-взрывобсзопасности, установленные в ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

МУК 4.1.058-10

Все работы с эпихлоргидрином проводят в вытяжном шкафу, при включенной вентиляции в спецодежде: халат, защитные очки, резиновые перчатки.

В комнате в период работы не должно быть источника открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающего должны находиться средства тушения пожара: песок, асбестовое одеяло, совок, углекислотный огнетушитель. Поблизости должны быть противогаз и средства дегазации.

При работе и хранении запрещается размещать ёмкости с продуктом рядом с легкоокисляющимися веществами, концентрированными кислотами и органическими соединениями.

На рабочем месте продукт хранить в вытяжном шкафу в опечатанном ящике, сейфе. Норма хранения на рабочем месте нс более 10см³.

После окончания работ провести дегазацию рабочего места, посуды, средств защиты с помощью большого количества воды.

При проливах эпихлоргидрина продую собирают в отдельную посуду для отходов, а загрязненное место промывают большим количеством воды.

Отработанные растворы сливают в специальную емкость, разбавляют до величины гигиенического норматива (ГН 2.1.5.1315-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования») - 0,0001 мг/л и сливают в канализацию.

При попадании продукта в глаза и на кожу, промыть большим количеством воды или слабым раствором бикарбоната натрия.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию лаборанта-химика, ознакомленного с действующими правилами безопасности.

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: Температура окружающего воздуха, °С + 10° - +35° Атмосферное давление мм рт. ст.. 630-800 Относительная влажность воздуха, % 65 ±15 Напряжение в сети, вольт 220 ± 22.

10

1

2

3

4