Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации_

4.1. Методы контроля. Химические факторы.

Методика измерений массовой концентрации 1,1 -диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим метолом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.020- 11

Федеральное мсдико-биологнческос агентство Москва 2011 г.

МУК 4 1.020- 11

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Разработаны Федеральным государственным учреждением «Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» Федерального медико-биологического агентства (С.В. Смирнова, Л.И. Иваницкая)

2    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725*2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (Ф^П «УН И ИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и выдано Свидетельство об аттестации И? 224.0163/01.00258/2010

3    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 24 марта 2011 юла, № 3/2011)

4    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя ФМБА России. Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям « 24 » марта 2011 г.

5    Введены взамен МУК 4.1.017-06 «Методика выполнения измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразииа в воздухе рабочей зоны фотоколоримстрическим метолом»

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. 52-ФЗ ^мО саыиттрво-эпидемиологнчсском благополучии населения”

«Государственные сан ктарно-итдем ко логические правила и нормативы (далее • санитарные правила) - нормативные правовые акты, устанавливающие санитарно-эпидемиологические требования (в том числе критерии безопасности и (или) безвредности факторов среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение которых создаст угрозу жизни или здоровью человека, а также у|розу возникновения и распространения заболеваний; санитарно-эпидемиологическое заключение - документ, удостоверяющий соответствие (несоответствие) санитарным правилам факторов среды обитания, хозяйственной и иной деятельности, продукции, работ и услуг, а также проектов нормативных актов, проектов строительства объектов, эксплуатационной документации» (статья 1).

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39).

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55).

2

МУК 4 1.020- 11

Примечание: Допускается применение других средств измерений с метроло1ичсскими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов по качеству нс ниже вышеуказанных.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений концентраций 1,1-димстилгидразина соблюдают следующие требования:

К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы по подготовке и проведения измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования-ГОСТ 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования по-жаро - и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с 1.1-Диметилгидразином проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в защитных очках и резиновых перчатках.

В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающего должны находиться:

-противогаз;

-средства тушения: песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель любой марки;

11

МУК 4.1.020-П

-средства дегазации: силикагель, 10% раствор хлорного железа или хлорная известь.

На рабочем месте допускается хранение 1.1-лимегилгмлразина в количестве, нс превышающем 10 см³, в таре из темного стекла с притертой пробкой.

Исходное вещество, а также все растворы отбирают пипетками с помощью резиновой груши.

Посуду после работы дегазируют 10% рас тором хлорного железа. Отработанные растворы собирают в специальную емкость, разбавляют водой и сливают в канализацию.

При случайных проливах 1,1-диметил гидразин засыпаю) песком, который затем отправляют на выжигание.

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе н резиновых перчатках.

При попадании 1,1-димстилгидразииа или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем водой с мылом; при попадании d глаза следует немедленно сильно промыть водой и отправить пострадавшего в медпункт.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ. ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию лаборанта-химика, ознакомленного с действующими правилами безопасности.

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:

Температура окружающего воздуха. °С    +10    ...+35

Атмосферное давление, мм рт. ст.    630    -    800

Относительная влажность воздуха. %    30    *    85

Напряжение в сети, В    220    *    20

Частота питающей сети, Гц    50    ±    0,5

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие работы:

12

МУК 4.1.020-11

9.1 Подготовка фотометра к работе Подготовка фотометра к работе м вывел прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

92 Подготовка пробоотборного устройства ПУ-4'J к работе

Подготовка пробоотборного устройства к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

93 Приготовление растворов

93.1 Приготовление исходного аттестованного раствора

1,1 - д и мети л гидразина

В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см³ вносят 15 - 20 см³ дистиллированной воды, взвешивают (Р|), затем прибавляют в колбу микропипеткой 0.13 ем³ 1,1- лнметнлгилразина в снова взвешивают (Рг). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и рассчитывают массу навески 1.1- днмстнлгнлратииа по формуле:

m - (РгРО, мг,

где:    Р|    -    вес    колбы    с    водой,    мг;

Pj - вес колбы с водой и 1,1 - димсгнЛ1илразином. мг.

Аттестованное значение массовой концентрации 1.1- диметнлгндражна в исходном растворе (а*) рассчитывают по формуле:

где: ц * массовая доля М-димстилшдразина в продукте. % (значение р приводится в сертификате на продукт); р ^с 99.4%;

m - масса навески 1,1-димстилшдразина, взятая для приготовления исходного раствора, мг,

V - объем приготовленного исходного раствора, см³; V ■ 50 см³.

Исходный аттестованный раствор устойчив в течение двух недель.

93.2 Приготовление основного аттестованного раствора

1,1 - ди мстил гид раз и на Рассчитывают количество ем³ исходного раствора, необходимое для приготовления 100 см³ основного раствора с массовой концентрацией 100 мкг/см³.

13

МУ К 4.1.020-1!

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают расчетное количество исходного аттестованного раствора 1,1 -дмметилгилратина и доводят до метки дистиллированной во* дой.

Аттестованное значение массовой концентрации 1,1- днметмлгндразнна в основном растворе рассчитывают по формуле:

Эо = а* V|/ V₂. мкг/см³,    (2)

где:    V|    - объем исходного раствора, отобранный для приготовления основного раствора,

Vj - объем приготовлен ною раствора, см³; V₂ * 100 см³.

Аттестованное значение массовой концентрации 1.1-диметн л гидразина в основном растворе составляет 100 мкг/см³. Основной аттестованный раствор устойчив в течение двух недель.

9.3.3 Приготовление рабочего аттестованного раствора

1,1 -диметил гидразина

10 см³ основного аттестованного раствора разбавляют до 100 см¹ в мерной колбе дистиллированной водой.

Аттестованное значение массовой концентрации U-диметлгидразина в рабочем растворе рассчитывают по формуле.

Bp ■ aoVj/ Vj, мкг/см³,    (3)

где:    Vj-    объем основного раствора, отобранный для пригоювления рабочего раствора,

ш³; V₂^e 10 см³.

Vj - объем приготовленного рабочего раствора, см³; Vi* 100 см*.

Аттестованное значение массовой концентрации 1,1- диметил гидразина в рабочем растворе составляет 10 мкг/см³.

Рабочий аттестованный раствор 1тт>вится перед употреблением и устойчив в течение рабочего дня.

Характеристики по«рсшности аггестованных значений массовых концентраций 1,1-диметмлгидразииа в растворах рассчитывают по процедуре приготовления в соответствии с РМГ 6019). Формулы расчета представлены в Приложении.

9.3.4 Приготовление 0,05 м раствора п-ннтробензальдегнда

3,75 г ± 0,01 п-нитробензадьяегида помещают в мерную колб) на 500см³, внося! 200 см³ этиленгликоля и перемешивают до полного растворения, затем доводят объем до метки

этиленгликолем и вновь перемешивают.

14

МУК 4.1.020 - 1!

Раствор пригоден к работе в течение 30 дней при условии хранения в темном месте при нормальных климатических условиях.

9.3.5 Приготовление уксусной кислоты с объемной долей 30%

В мерную колбу, вместимостью 100 см\ вносят 70 см⁵ дистиллированной полы. Затем мерным цилиндром добавляют 30 см³ ледяной уксусной кислоты. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

9.4 Приготовление адсорбен т а

9.4.1 Подготовка исходного стекла.

Навеску стеклянных гранул (100-ISO г) фракции 0.8-1.0 мм помещают в стакан вместимостью 500 см³ и многократно промывают дистиллированной водой, сливая воду путем декантации. После достижения нейтральной реакции промывной воды рН-б±1, измеряют се оптическую плотность на фотометре КФК-3 при длине волны Х~400 нм и кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно воздуха. Измеренная нелнчини нс должна отличаться от оптической плотности дистиллированной воды, измеренной относительно воздуха более чем на 0,004 сд. В противном случае отмывку стекла продолжают. Промытое стекло сушат при температуре Ю0°С и хранят в закрытых банках. Срок хранения не ограничен.

9.4.2 Регенерация отработанного адсорбента Отработанный адсорбент промывают дистиллированной водой 2-3 раза, заливают небольшой порцией хромовой смеси, выдерживают 2 часа и многократно промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды.

9.4.3 Приготовление исходного иленкообразующего раствора В мерную колбу вместимостью 25 см¹ вносят 10-15 ем³ этилового спирта, 0,25 см³ этиленгликоля, 0,25 см³ концентрированной серной кислоты перемешивают, доводят объем до метки этиловым спиртом и вновь тщательно перемешивают Раствор устойчив в течение суток.

9.4.4 Импрегннрование стекла

Взвешивают но 20г сухого стекла и помещают в чашки Петри. Заливают в каждую по 6 см³ пленкообразующего раствора, подсушивают стекло на воздухе в течение I часа до исчезновения запаха этилового спирта. Импрсг нированкос стекло хранят в банке с притертой крышкой. Срок годности адсорбента 3 дня.

15

МУК 4.1.020-П

10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб воздуха производят согласно ГОСТ I2.I.00S.

Для отбора разовой пробы исследуемый воздух аспирируют со скоростью 10 дм³/мия на пробоотборник, заполненный адсорбентом, приготовленным описанным выше способом. Между адсорбентом и крышкой пробоотборника прокладывают тонкий слой ваты. Для определения 0,5 величины гигиенического норматива следует отобрать не менее 40 дм³ воздуха.

Одновременно составляют сопроводительный документ (акт отбора проб), где указывают цель анализа, место и дату отбора, должность и фамилию отобравшего пробу.

Химический анализ желательно проводить в день отбора. При невозможности анализа в день отбора, пробоотборники с отобранными пробами хранят в холодильнике не более суток.

12 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Построение градуировочного графика Градуировочный график, выражающий зависимость оггтической плотности растворов

1,1- диметнлгидразина от сто концентрации, строят по восьми градуировочным растворам.

В пробирки с пришлифованными пробками вносят пипетками компоненты градуировочных растворов в последовательности и количествах, указанных в таблице 2 Пробирки с приготовленными растворами после тщательного перемешивания помещают ни 5 минут в кипящую водяную баню, затем охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Измеряют оптическую плотность растворов (Дпр) на фотометре в кюветах с толщиной рабочего слоя 10 мм при длине волны 400 нм относительно дистиллированной воды. Для «радуиро-вочных растворов (2-7) вычисляют значения ДД^( Д Дпр * Дпр-Л»), где Д* -оптическая плотность нулевого раствора ( плотность градуировочного раствора №1).

Таблица - 3 Алгоритм приготовления градуировочных растворов 1,1-ли мстил гидра

зина для построения градуировочного графика

Состав градуировочных растворов Номер градуировочного раствора 1 2 3 4 5 6 7 1. Рабочий аттестованный раствор с массовой концентрацией 1.1-лиметил-ni драли на, 10Д6мкг/см\ ем3 0 0,05 0,2. 0.4 0.6 0,8 1.0 2. Вода дистиллированная, см 5,0 4,95 4.8 4.6 4,4 4,2 3.Уксусная ледяная кислота Во вес пробы по 2 капли 4.0,05 М р-р п-нитробензальлегида Во все пробы по 5 смл Содержание i.l-диметилшлразина,мкг 0 0.5 2.0 4,0 6.0 8.0 10.0

МУК 4.1.020-П

СОДЕРЖАНИЕ

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ..................................................................... 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ................................................................... 5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ....................................... 6

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ    7

4.1    Физико-химические и токсические свойства 1,1-димстилгидразина................ 7

4.2    Метод измерений............................................................................... 9

4.3    Требовании к показателям точности измерений.......................................... 9

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ.................................................................. 10

5.1    Средства измерений........................................................................... 10

5.2    Вспомогательные устройства и материалы............................................... 10

5.3    Реактивы.......................................................................................... 10

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ......    11

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ......................................................................................... 12

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ........................................... 12

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ..................................... 12

9.1    Подготовка фотометра к работе............................................................ 13

9.2    Подготовка пробоотборноого устройства ПУ-4Э к работе............................ 13

9.3    Приготовление растворов.................................................................... 13

9.4    Приготовление адсорбента.................................................................. 15

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ................................................................ 16

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.............................................................. 16

11.1    Построение 1'ралуироночного !рафика................................................... 16

11.2    Контроль стабильности градуировочного графика.................................... 17

11.3    Проведение анализа.......................................................................... 18

12    ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ................ 18

13    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В

УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ..................................................... 19

14    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ

РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ........................................... 19

БИБЛИОГРАФИЯ.................................................................................... 21

ПРИЛОЖЕНИЕ: Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов 1,1-димстнлгндразниа...................................................................... 22 ¹

МУК 4.1.Q20*U

УТВЕРЖДАЮ Заместитель руководителя Федерального медико-биологического агентства Главный государственный санитарный врач по обслуживаемым организациям и обслу-аваемым территориям

4.1. Методы контроля. Химические факторы.

Методика измерений массовой концентрации 1,1-днметил1 идразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом

Методические указания по методам ко!гтроля МУК 4.1.0ДО- 11

МУК 4.1.020-II

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный -закон от26 июня 2008 I. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»

ГН 2.2.5.1313*03 «Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (зарегистрировано Минюстом России 9 мая 2003 года, регистрационный 4568)

ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стан да pi ы организации Общие положения

ГОСТ Р 1.5-92 ГСИ. Общие требования к построению, ихтожению и содержанию стандартов ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин ГОСТ Р 8.563- 2009 ГСИ. Методики (методы) измерений

ГОСТ 12.0.003-74 (СТ СЭВ 709-77) «ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация»

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда

ГОСТ 12.1.004-91 Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 (СТ СЭВ 3517-81) «ССБТ. Взрывобезоласность. Общие требования» ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам, измерение концентраций, порядок веществ

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Элсктробсзонасностъ. Общие требования и номенклатура средств защиты

ГОСТ 12.4.007-74 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метол определения температуры вдыхаемого воздуха ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные.

МУК 4.1.020- 11

Общие требования

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условив ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

ГОСТ 6702-79 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия ГОСТ В-17803-72 Гелтил

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные Часть I. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии к сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», козорый опубликован по состоянию на 1 января текущего гола, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем голу. Веян ссылочный документ заменбн (изменён), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (изменённым) документом. Г-сли ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, нс затрагивающей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им

определениями:

3.1 аттестация методик (методов) измерений: Исследование н подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к

6

МУК 4.1.020 - II

измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 N? 102 «Об обеспечении единства измерений»/

3.2    методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 ff? 102 «Об обеспечении единства измерений»/

3.3    рпультат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725 - I/

3.4    показатель точности измерений: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого ю совокупности результатов измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений /ГОСТ Р 8.563 /

3.5    методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1.1.003 / [1J2)

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические свойства 1_у1-диметилгндразнна |3|

1,1 -димстилгилразин

Химическое название no IUPAC - 1,1-димстилгилразин; торговое название - гептмл.

Молекулярная формула CjHgNj

СН,

\

Структурная формула N - NHj

/

СН,

Регистрационный номер по CAS 57-14-7 Молекулярная масса 60,1

1,1-димстилгидразин - бесцветная или бледно-желтого цвета жидкость с резким специфическим запахом, характерным для органических аминов. Обладает относительно высокой летучестью и испаряемостью, о чем свидетельствует низкая температура кипения 63°С при 760 мм рт.ст. и высокое давление насыщенных паров (при \^w2(fC* 122.4 мм. рт. сг.) С повышением температуры летучесть вещества значительно увеличивается. Плот-

7

МУК 4.1.020 -11

кость 1,1-диметил гидразин при 20°С - 0.787-0.795 г/см³. Т замерзания - 57.2°С. Т вспышки 15°С, Т самовоспламенения 248,9°С. Растворяется в воде, спиртах, углеводоролих. аминах, эфирах, в водных растворах кислот. Водные растворы обладают щелочными свойствами.

По химической природе 1.1-лимстилгидразин представляет собой органическое основание с сильно выраженными восстановительными свойствами, легко окисляется как кислородом воздуха и растворенным кислородом в воде, так и другими окислителями - оксидами азота, хлора, озоном и др. Особенно интенсивно 1,1-лиметилгядразин реагирует с 98 % азотной кислотой и окислами азота. Это реакция положена в основу применения обоих компонентов в качестве ракетного топлива.

При окислении 1.1-днмстилгидразнна. в зависимости от условий (температура, продолжительность окисления, наличие каталитически активных веществ), образуются новые химические соединения: питрозоднмстиламин. тстрамстилтстразсн, формальдегид, ди.мсти-ламин, мстилендимстилгидразин и другие продукты окисления, многие из которых до настоящего времени нс идентифицированы. В почве разлагается, в основном, до тетрамстил-тстразена, нитрозолиметиламина. лимстиламина. формальдегида, нитратов, нитритов.

При взаимодействии с кислотами 1,1-димстилгидразин образует соли. В водной среде вступает в реакцию с кетонами и различными ароматическими альдегидами, образуя соответствующие гидразоны, малорастворимые в воле и хорошо экстрагируемые неполярными растворителями. Эта реакция положена в основу большинства фотоколоримстрнчсских, спсктрофотомстричсскнх. 1«иохроматографичсскнх методик определения 1,1-днмстилгидразина в различных средах.

1.1-диметилгилразин олгосится к I классу опасности (чрезвычайно опасное вещество в плане развития острых смертельных отравлений при комнатной температуре и нормальном атмосферном давлении). Оказывает токсическое действие при любых путях поступления в организм - через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, кожу.

При острых отравлениях 1,1-диметилгилразином на первый план выступают симптомы поражения центральной нервной системы и в меныпей степени - печени. При хроническом отравлении преобладают признаки поражения печени, а также дру1их систем (центральной нервной, сердечно-сосудистой, выделительной, кроветворной). Попав н организм 1,1-диметилгидразин через 20 - 60 минут определяется в крови. По органам распределяется, практически, равномерно. Наибольшее содержание его определяется в почках, пе-

яеии и селезенке.

8

МУК 4.1 020 - II

Выделение 1.1-лиметилгилразина из организма происходит как через органы дыхания с выдыхаемым воздухом, так и через почки с мочой. По .чанным разных авторов в первые сутки с мочой выделяются от 13 до 50% 1,1-димстмлгидразина в неизмененном виде.

Помимо общетоксического действия, 1.1 -диметилгидразин обладает отдаленными эффектами: возникновение опухолей (канцерогенный); нарушение репродуктивной функции организма в результате изменения половых клеток (гоналатоксичсский). влияние на плод и потомство (эмбриотоксический).

Предельно допустимая концентрация 1,1-лиметилгилразина в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м\ относится к веществам 1-го класса опасности (ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны»).

4.2 Метод измерений

Метол определения основан на измерении оптической плотности окрашенного комплекса мри взаимодействии 1,1-димстн л гидразина с п-нитробензальдегидом при длине полны 400 нм нп КФК-3 в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно дистиллированной воды.

4J Требования к показателям точности измерений Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью. не превышающей значений, представленных в таблице 1.

Таблица 1-Диапазон измерений, значения показателей точности методики, стадии

отбора аналитической пробы и аналитической стадии*'

Диапазон измерений мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности методики), ± 6,% Показатель точности стадии отбора аналитической пробы ± 6от,% Показатель точности аналитической сталии ± Sa.% от 0,05 до 2.5 вкл. 25 10 23

^v Методика условно разделена на две стадии: отбора аналитической пробы и аналитическую. Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лаборпторий па качество проведения испытаний;

• оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

9

МУК 4.1.020 - ft

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

5.1 Средства измерений

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы.

Таблица 2 - Средства измерений

Наименование средства измерения (обозначение стандарта, ТУ, ТД на СИ)	Наименование измеряемой величины	Погрешность
Фотометр фотоэлектрический (типа КФК-3)	оптическая
ТУ 3-3.2164-89 (4)	плотность	0,5%
Весы аналитические типа ВЛР-200 ГОСТ 24104-2001	миллиграмм	0.75
Устройство для отбора проб (типа ПУ-4Э)	кубический
ТУ 29.01 -46-81 [51	метр	5%
Пипетки мерные: ГОСТ 29227-91 4-2-1		±0.01
4-2-5	кубический	*0.02
6-2-10	сантиметр	±0.05
Колбы мерные: ГОСТ 1770-74
2-50-2	кубический	±0.12
2-100-2	сантиметр	±0.2

5.2 Вспомогательные устройства к материалы Стаканы лабораторные термостойкие вместимостью 50; 500,1000 см³

Пробирки с притертыми пробками типа ПКМ-25-КШ 14/23 Дистиллятор ДЭ-40 Линейка чертежная

53 Реактивы

1,1- димстилгидразин. плотность при 20°С 0,794 г/см\

массовая доля основного вещества 99,4 %,

10

1

Дате введения - с момента утпгржлеииа